Расчеты:

1. С_N(SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*( V₂(ЭДТА) – V₁(ЭДТА) ) / V_опр

2. T(ЭДТА/SO₄^2-) = C_N(ЭДТА) * M_э (SO₄^2-) /1000

3. T(ЭДТА/ (MgSO₄) = C_N(ЭДТА)* M_э(MgSO₄) /1000

4. ω%_пр (SO₄^2-) = [T(ЭДТА/SO₄^2-)* V(ЭДТА)  * V_разв * 100] /g_пр.( MgSO₄)*V_оп

5. ω%_теор (SO₄^2-) = М (SO₄^2-) / М(MgSO₄) = 96,062 /120,36=0,7981 или 79,81 %

6. D_абс = ω_пр (SO₄^2-) – ω _теор (SO₄^2-)

7. D_отн. = D_абс*100% / ω_теор (SO₄^2-)

8. ω%_пр(MgSO₄) = T(ЭДТА/ MgSO₄)*V(ЭДТА)* V_разв * 100] / g_пр.( MgSO₄)*V_оп

9. D_абс(MgSO₄) = ω_пр(MgSO₄)- ω_теор(MgSO₄)

10. D_отн. (MgSO₄) = D_абс(MgSO₄)*100% / ω_теор(MgSO₄) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Глава 2. Химический эксперимент

2.1.  Задачи эксперимента

• Освоить методику получения сульфата магния.
• Отработать практические навыки по неорганическому синтезу.
• Провести качественный и количественный анализ полученного соединения, тем самым закрепить теоретические и практические знания по аналитической химии.
• Отработать навыки самостоятельной работы в химической лаборатории.

2.2.   Синтез сульфата  магния

       2.2.1. Методика синтеза

     По  методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO₄       можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:

    MgCO₃ + H₂SO₄ → MgSO₄ + CO₂↑+ H₂O

      В горячую 30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO₃ (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH₄SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO₃. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают  на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды). 
 

2.2.2. Расчет синтеза

    Таблица 5

    Характеристика  исходных веществ

 

      Полностью нам нужно получить 10 г чистого вещества, а практический выход составляет 67%, то, исходя из формулы ω = m_пр/m_теор, выразим

m_теор= m_пр/ ω

Сделаем расчет:

m_теор=10 г/0,67 = 14,97 г = 15 г

Подставим полученное число в уравнение реакции  и по пропорции высчитаем массы  реагирующих веществ: 
 

               х                   у                15 г

          MgCO₃ + H₂SO₄ → MgSO₄ + CO₂+H₂O

   М 84,314г/моль  98,07г/моль  120,36г/моль

х = m(MgCO₃) = 84,314 * 15 / 120,36 = 10,50 (г)

у = m(H₂SO₄) = 98,07 * 15 / 120,36 = 12,22 (г)

     Для синтеза нужно взять 10,50 г карбоната  магния и 12,22 г серной кислоты. Но т.к. H₂SO₄ – это жидкость, то нужно пересчитать массу на объем:

ω = m_в-ва / m_р-ра →  m_р-ра = m_в-ва / ω = 10,5/0,3 = 40,7 (г)

ρ = m_р-ра / V_р-ра → V_р-ра = m_р-ра / ρ = 40,7/1,118 = 36,4 (мл)

     Для проведения эксперимента будем использовать эти рассчитанные количества исходных веществ.

      2.2.3. Подготовка  к синтезу

Необходимое оборудование и реактивы:

     Весы  технические, шпатель, мерный цилиндр  на 50 мл,  стакан на 100 мл (2 шт), стеклянная палочка, набор ареометров, ножницы, фильтровальная бумага, воронка для фильтрования, капельная пипетка, воронка Бюхнера, карбонат магния технический, серная концентрированная кислота 30%-ная.

     Приготовление 50 мл раствора 30%-ной серной кислоты:

- По  справочнику [2] определяем плотность 30%-ной серной кислоты:

ρ = 1,118 г/мл

m_р-ра =50*1,118 = 55,9 (г)

m_вещ-ва=0,3*55,9=16,77 (г)

- Ареометром  измеряем плотность концентрированной кислоты, имеющейся в лаборатории:

ρ = 1,830 г/мл

- Находим  по справочнику [2] ω_конц.= 93,64 %

- Рассчитываем  необходимый объем концентрированной  кислоты:

m_р-ра = 16,77/ 0,9364 = 17,91(г)

V_р-ра = 17,91/ 1,830 = 9,8(мл)

Для проведения синтеза нужно   9,8 мл концентрированной  серной кислоты и довести до 50 мл водой, соблюдая правила техники  безопасности.

2.2.4. Техника  безопасности при работе с серной кислотой

     Если  необходимо развести концентрированную  серную кислоту, то нужно наливать ее тонкой струйкой в воду и непрерывно перемешать. Если сделать наоборот, то кислота, в которую попала вода, моментально вскипит, и произойдет взрыв пара с выбросом капелек концентрированной кислоты, которые могут попасть на руки и лицо, что вызовет мгновенное их обугливание кислотой.

     Другое  правило – не работать с серной кислотой в хорошей одежде. Как  бы хорошо ни укутываться в лабораторный халат или любую другую одежду, кислота все равно испортит все.

     Третье  правило – правило организации  лабораторий. Серную кислоту нельзя сливать в канализацию. Если вы это  делать постоянно, канализация превратится  в дырявое решето. Слабоконцентрированная серная кислота хорошо уничтожает чугунные и пластиковые канализационные трубы. Если все таки сливать кислоту в канализацию, то это надо делать следующим образом. Пустить максимальный поток холодной воды и потихоньку слить кислоту, после чего держать поток воды еще минут 5-10, чтобы смыть ее остатки.

     При попадании кислоты внутрь, ее необходимо как можно быстрее оттуда удалить, самый простой способ - вызвать  рвотный рефлекс, вставив два  пальца в рот и нажать на язык как можно дальше в горле, если это не получается, быстро выпить как  можно больше воды и попытаться еще раз. После того как кислота удалена, надо выпить как можно больше воды и повторить рвотный рефлекс, желательно не один раз, чтобы смыть остатки кислоты с желудка и пищевода. После всех этих процедур необходимо срочно показаться врачу.

     При попадании 10% и более концентрированной  кислоты на кожу, кислоту надо быстро смыть под струей холодной воды, причем именно струей, потом обмыть теплой водой и промокнуть туалетной  бумагой. Вафельное или махровое полотенце очень грубый материал и при вытирании ими поврежденной кожи, истонченная кислотой кожа может порваться или сняться вообще. Если кислота успела разъесть кожу и появилась обширная рана, рану необходимо закрыть стерильной медицинской салфеткой пропитанной перекисью. Очень важно, для того чтобы потом было меньше рубцов не дать ране высохнуть или не дать прилипнуть салфетке. Для того, чтобы салфетка дольше не высохла, ее можно накрыть пергаментом или калькой (не бумагой, бумага ее высушит быстрее), после чего рану забинтовать и срочно отправиться к врачу, чтобы он обработал рану специальными средствами (от гнойников, грибков и активизирующих заживление). Если рана небольшая, ее необходимо намазать антисептиком или заживляющим составом, не в коем случае не следует мазать поврежденные места йодом или зеленкой, а так же использовать для промывки раны спирт и спиртосодержащие препараты. Спирт вызовет ожог, с последующим осложнением заживления и может вызвать болевой шок у пострадавшего.

    При работе с оборудованием

    При работе с техническими весами: убедившись в исправности розетки, чистоте поверхности, добиться равновесия и взвешивать вещества в стакане или в бумажной капсуле. По окончании операции взвешивания нужно выключить весы, а затем питание.

    При работе с электрической плиткой: перед началом работы с плиткой необходимо проверить исправность розетки, вилки и цельность изоляции провода. Не допускать соприкосновения провода с греющей поверхностью плитки. После окончания работы обязательно выключить плитку. Не выключенный прибор может привести к пожару.

2.2.5. Синтез вещества

    Взвесить  на технических весах 10,5 г карбоната  магния, растворить в 36,4 мл 30% серной кислоты. Происходит бурное вспенивание, поэтому  необходимо добавлять карбонат магния маленькими порциями при постоянном перемешивании и под вытяжным шкафом. Раствор отфильтровать через складчатый фильтр. При фильтровании необходимо дополнительно  немного нагревать раствор, для того чтобы растворить образовавшиеся  на стенках воронки и фильтра кристаллов, чтобы избежать больших потерь вещества. Отфильтрованная проба жидкости не дала красного окрашивания с NH₄SCN, что свидетельствует об отсутствии катионов железа. Раствор фильтруем и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Слить маточный раствор с выпавших кристаллов в отдельную пробирку. Полученные кристаллы поместить между листами фильтровальной бумаги и высушить. После высушивания полученные кристаллы пересыпали в склянку для реактивов №1, которую и будем в последующем использовать для проведения дальнейшего анализа. Мы получили  шести-водный сульфат магния MgSO₄*6H₂O. Оставшийся маточный раствор (V = 25 мл), который в связи с хорошей растворимостью сульфата магния при комнатной температуре (см. таблицу свойств) содержит его в растворенном состоянии, упариваем на водяной бане до появления пленки на поверхности жидкости и оставляем кристаллизоваться в шкафу. Полученные кристаллы просушить между листами фильтровальной бумаги, затем высушить в сушильном шкафу при температуре 120°С. Полученные мелкие кристаллы поместить в ступку и растереть, после чего взвесить и пересыпать в банку для реактивов №2. Так как мы сушили при 120°С, то получили смесь гидратов с  1-ой, возможно 2-мя молекулами воды.

    Рассчитаем, какой получился выход вещества в банке для реактивов №1:

    ω_%(вещества) = m_пр.* 100% / m_теор.