Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4

Автор: Пользователь скрыл имя, 06 Марта 2011 в 16:19, курсовая работа

Краткое описание

Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.
Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности

Введение. 3
Глава 1. Обзор литературы 7
1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния 7
1.2. Способы получения сульфата магния. 8
1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории 9
1. Основные правила работы в лаборатории общей химии 9
2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения 11
3. Медицинская помощь в лаборатории 11
4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния 12
1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей. 14
1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей 28
1.6. Количественный анализ: 29
1. Приготовление установочного вещества 29
2. Приготовление рабочего раствора 30
3. Приготовление аммонийного буфера 30
4. Стандартизация рабочего раствора 31
5. Приготовление анализируемого раствора 32
6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА 33
7. Катионообменная хроматография 34
8. Ионообменная хроматография 35
9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием 36
Глава 2. Химический эксперимент 39
2.1. Задачи эксперимента 39
2.2. Синтез сульфата магния 39
2.2.2. Расчет синтеза 40
2.2.3. Подготовка к синтезу 41
2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой 42
2.2.5. Синтез вещества 44
Анализ синтезированного соединения и возможных примесей 46
1. Оборудование и реактивы 46
2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42- 48
Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей: 51
1. Количественное определение Mg2+ 53
2. Количественное определение SO42-. 55
Итоговая таблица: 58
Заключение 59
Библиографический список 60
Приложение 1………………………………………………………………………………… 61
Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61

Скачать в ZIP (522.59 Кб) Сколько стоит заказать работу?

Файлы: 1 файл

чистовой вставлять готовые главы.doc

— 881.00 Кб (Скачать)

Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO₄ (M = 120,36 г/моль), а получили шестиводный MgSO₄*6H₂O (M = 228,458 г/моль), то необходимо сделать пересчет:

m_теор = 15 *228,458/120,36 = 28,5 г

ω_%(вещества) = 5,3 * 100% / 28,5 = 18,6%

Практический выход в банке для реактивов №2:

Так как мы должны были получить безводный сульфат магния MgSO₄ (M = 120,36 г/моль), а получили смесь гидратов, то необходимо сделать пересчет:

m_теор = 15 * 228,458/120,36 = 28,5 г

ω_%(вещества) = 11,4 * 100% / 28,5 = 40%

Практическая масса получилась много меньше, чем теоретическая, что связано с потерей вещества в результате фильтрования, так как в процессе фильтрования сульфат магния начал кристаллизоваться на стенках воронки и фильтра; так же в связи с его хорошей растворимостью в воде даже при комнатной температуре и большая часть вещества растворилась и перешла в в маточный раствор; много потерь было и при просушивании кристаллов между листами фильтровальной бумаги.

Анализ синтезированного соединения и возможных примесей

Подготовка к анализу:

1. оборудование и реактивы:

Для качественного анализа:

Оборудование:

штатив с пробирками
спиртовка
держатель
шпатель
предметное стекло
микроскоп
стеклянная палочка
универсальная индикаторная бумага

Реактивы (готовили лаборанты):

Гидроксид натрия – NaOH (2N);
гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) - К₃[Fe(CN)₆];
серная кислота - H₂SO₄(2N);
карбонат калия - К₂CO₃;
азотная кислота - HNO₃(2N);
перманганат калия – KMnO₄;
уксусная кислота - CH₃COOН (2N);
хлорид кальция – CaCl₂;
медь- Cu;
этиловый спирт C₂H₅OH;
сульфат аммония (NH₄)₂SO₄;
ацетат аммония CH₃COONH₄;
иодид калия KI;
сульфат калия K₂SO₄;
персульфат аммония NH₄S₂O₈;
нитрат серебра AgNO₃;
пероксид водорода H₂O₂;
гидрофосфат натрия Na₂HPO₄;
карбонат калия К₂СО₃;
дитизон C₁₃H₁₂N₄S;
карбонат натрия Na₂CO₃.

Для количественного анализа:

Оборудование:

Весы технические
Весы аналитические
Колбы мерные на 50 и 100 мл
Колба для титрования на 50 мл
Стеклянная воронка
Пробка резиновая для мерных колб
Стеклянная палочка
Ионообменные колонки с катионитом КУ-2 в Н – форме;
Пипетки на 2, 5, 10 мл
Пипетка глазная
Шпатель
Бутылки для хранения реактивов
Универсальная индикаторная бумага

Реактивы:

Соляная кислота HCl конц (если есть, то 2 N);
Эриохром;
Сульфат магния MgSO₄*7H₂O кр ( если есть, то из фиксанал на сульфат магния);
ЭДТА кр (или из фиксанала);
Раствор аммиака NH3*H₂O 25% и хлорид аммония NH₄Cl кр (если есть, то аммонийный буфер);
Эриохром;
Хлорид бария BaCl₂кр;
хлорид магния MgCl₂кр.

Все реактивы и растворы были приготовлены лаборантами.

2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg²⁺ и SO₄^2-.

2.1. Приготовление анализируемого раствора:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO₄

1) Расчет навески:

1. f_э=1/2

2. М_э = 120,36 * ½ = 60,18 г/моль

3. g_т=C_N*V_л*M_э=0,1моль/л*0,050л*60,18г/моль=0,3009 г

2). Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

m_{пуст.кап} =0,3054 г

m_{кап.с
в-вом теор.}= 0,3054 + 0,3009= 0,6063 (г)

m_{кап.с
в-вом}= 0,6162 г

m_{кап.с
ост.}=0,3060 г

g_практ.=0,3102 г

3). Расчет практической концентрации:

C_N = g_практ/ V_л*M_э = 0,3102 г/0,05 л*60,18 г/моль=0,1030 моль/л

2.2. Приготовление установочного вещества методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0.1N раствора MgSO₄*7H₂O.

Готовили из фиксанала (1 литр раствора):

1. Заполнить мерную колбу (V = 1 л) на 1/3 объема дистиллированной водой.

2. разбить капсулу фиксанала с навеской и высыпать ее в мерную колбу через сухую воронку. Смыть большим количеством воды остатки навески из капсулы и с воронки и горлышка колбы.

3. Растворить соль. Если вещество растворяется плохо, колбу слегка нагреть на плитке до полного растворения вещества.

4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.

2.3. Приготовление рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора ЭДТА.

Готовили из фиксанала 1 литр раствора( метод описан в пункте 2.2.).

2.4. Приготовление аммонийного буфера: готовили лаборанты.

2.5. Приготовление раствора хлорида бария (BaCl₂): готовили лаборанты.

2.6. Приготовление 50 мл 4N HCl: готовили лаборанты.

2.7. Стандартизация рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрования:

Таблица 6

Стандартизация рабочего раствора

№

V_{уст.вещ-ва}

С_N = 0,1

V_ЭДТА

Условия титрования

V_ср=

1. Прямое, индикаторное титрование.

2.Титрант – ЭДТА.

3.В колбе для титрования 2 мл MgSO₄∙7H₂O + 2мл аммонийного буфера + эриохром.

4. рН=10.

5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Расчеты:

1. C_N(ЭДТА) = C_N(MgSO₄∙7H₂O)*V(MgSO₄∙7H₂O)/V(ЭДТА) = 0,1моль/л * 2 мл / 2 мл = 0,1 (моль/л);

2. Т(ЭДТА) = C_N(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000 = 0,1моль/л * 186,12 г/моль / 1000 = 0,01861 (г/мл);

3. Т(ЭДТА/MgSO₄∙7H₂O) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄∙7H₂O)/1000 = 0,1моль/л * 123,235 г/моль / 1000 = 0,01232 (г/мл).

Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей:

Анализ проводится согласно схемы 1по методике, описанной на стр 13 - 27.

Таблица 7

Качественный анализ сульфата магния

№	исследуемое вещество	реагент	аналитический эффект	вывод
1	2	3	4	5
1	Сухая соль	Растворение в воде	Бесцветная прозрачная жидкость	Возможно присутствие только растворимых соединений
2	Раствор 1	Дробно: H₂SO₄+C₂H₅OH,	Бесцветная однородная жидкость	Ca²⁺ - нет; Pb²⁺ - нет
3	Раствор 1	K₂CO₃	Белый мутный осадок	Катионы тяжелых металлов
1	2	3	4	5
4	Раствор 5	Дробно: Cu + H₂SO₄3	Бесцветная однородная жидкость	NO₃^- - нет 5
5	Раствор 5	Дробно: CaCl₂, микрокрист	Белый осадок в виде игл (под микроскопом)	SO₄^2- - есть
6	Раствор 5	Дробно: KMnO₄+ H₂SO₄, йодокрахмальная бумажка	Бесцветная однородная жидкость	Сl^- - нет
7	Осадок 9	HNO₃	Осадок растворяется, бесцветная однородная жидкость	Тяжелые металлы перешли в раствор
8	Раствор 10	H₂SO₄ + C₂H₅OH, центрифугируем	Бесцветная однородная жидкость	Ca²⁺ - нет; Pb²⁺ - нет; В растворе тяжелые металлы
9	Раствор 11	Дробно: K₃[Fe(CN)₆]	Бесцветная однородная жидкость	Fe²⁺ - нет
10	Раствор 11	NaOH изб	Белый мутный осадок	Катионы тяжелых Ме
1	2	3	4	5
11	Осадок 5.1.	H₂O₂, t,центрифуг.	Белый осадок	Катионы тяжелых металлов
12	Осадок 6	NH₄Cl насыщ, центрифуг.	Бесцветная однородная жидкость
13	Раствор 8	Na₂HPO₄ + NH₄Cl	Осадок	Mg²⁺ - есть

По результатам качественного анализа обнаружены Mg²⁺и SO₄^2- . Примесей в полученном веществе не обнаружено, сульфат магния химически чист.

Количественное определение Mg2+ проводится по методике, описанной на стр. 33 – 34:

Метод прямой комплексонометрии:

Титрование анализируемого раствора. Таблица 8

№

V_соли

V_ЭДТА

Условия титрования

1,1

1. Прямое, индикаторное титрование.

2.Титрант – ЭДТА.

3.В колбе для титрования 2 мл MgSO₄ + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.

4. рН=10.

5. Титровать энергично перемешивая от винно-красной до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

Расчеты:

1. C_N(Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*V(ЭДТА)/V_опр = 0,1*1,1 /2 = 0,0550 (моль/л);

Полученная концентрация не сходится с теоретической, что может говорить о том, что полученная соль кристаллогидрат или в соле есть примеси, которые ничтожно малы.

2. Т(ЭДТА/Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*Мэ(Mg²⁺)/1000 = 0,1*12,1525/1000 = 0,001215;

3. Т(ЭДТА/MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄)/1000 = 0,1*60,18/1000 = 0,006018;

4.ω%_пр (Mg²⁺) = [T(ЭДТА/ Mg²⁺)*V(ЭДТА) * V_разв* 100] / [g_пр.( MgSO₄)*V_оп ] = [0,001215*1,1*50*100]/[0,3066*2] = 10,77%;

5. ω%_теор(Mg²⁺) = М(Mg²⁺)/М(MgSO₄) = 24,305/120,36=0,2019 или 20,19%;