Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4

Автор: Пользователь скрыл имя, 06 Марта 2011 в 16:19, курсовая работа

Краткое описание

Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.
Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности

Оглавление

Введение. 3
Глава 1. Обзор литературы 7
1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния 7
1.2. Способы получения сульфата магния. 8
1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории 9
1. Основные правила работы в лаборатории общей химии 9
2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения 11
3. Медицинская помощь в лаборатории 11
4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния 12
1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей. 14
1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей 28
1.6. Количественный анализ: 29
1. Приготовление установочного вещества 29
2. Приготовление рабочего раствора 30
3. Приготовление аммонийного буфера 30
4. Стандартизация рабочего раствора 31
5. Приготовление анализируемого раствора 32
6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА 33
7. Катионообменная хроматография 34
8. Ионообменная хроматография 35
9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием 36
Глава 2. Химический эксперимент 39
2.1. Задачи эксперимента 39
2.2. Синтез сульфата магния 39
2.2.2. Расчет синтеза 40
2.2.3. Подготовка к синтезу 41
2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой 42
2.2.5. Синтез вещества 44
Анализ синтезированного соединения и возможных примесей 46
1. Оборудование и реактивы 46
2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42- 48
Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей: 51
1. Количественное определение Mg2+ 53
2. Количественное определение SO42-. 55
Итоговая таблица: 58
Заключение 59
Библиографический список 60
Приложение 1………………………………………………………………………………… 61
Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61

Скачать в ZIP (522.59 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

чистовой вставлять готовые главы.doc

— 881.00 Кб (Скачать)

    Так как мы должны были получить безводный  сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили шестиводный MgSO4*6H2O (M = 228,458 г/моль), то необходимо сделать пересчет:

    mтеор = 15 *228,458/120,36 = 28,5 г

    ω%(вещества) = 5,3 * 100% / 28,5 = 18,6%

    Практический выход  в банке для реактивов №2:

    Так как мы должны были получить безводный  сульфат магния MgSO4 (M = 120,36 г/моль), а получили смесь гидратов, то необходимо сделать пересчет:

    mтеор = 15 * 228,458/120,36 = 28,5  г

    ω%(вещества) = 11,4 * 100% / 28,5 = 40% 

    Практическая  масса получилась много меньше, чем  теоретическая, что связано с  потерей вещества в результате фильтрования, так как в процессе фильтрования сульфат магния начал кристаллизоваться  на стенках воронки и фильтра; так же в связи с его хорошей растворимостью в воде даже при комнатной температуре и большая часть вещества растворилась и перешла в в маточный раствор; много потерь было и при просушивании кристаллов между листами фильтровальной бумаги.  

Анализ  синтезированного соединения и возможных примесей

        Подготовка  к анализу:

1. оборудование и реактивы:

     Для качественного анализа:

Оборудование:

  • штатив с пробирками
  • спиртовка
  • держатель
  • шпатель
  • предметное стекло
  • микроскоп
  • стеклянная палочка
  • универсальная индикаторная бумага

Реактивы (готовили лаборанты):

    1. Гидроксид натрия  – NaOH (2N);
    2. гексацианоферрат (III) калия (красная кровяная соль) - К3[Fe(CN)6];
    3. серная кислота - H2SO4 (2N);
    4. карбонат калия - К2CO3;
    5. азотная кислота - HNO3 (2N);
    6. перманганат калия – KMnO4;
    7. уксусная кислота - CH3COOН (2N);
    8. хлорид кальция – CaCl2;
    9. медь- Cu;
    10. этиловый спирт C2H5OH;
    11. сульфат аммония (NH4)2SO4;
    12. ацетат аммония CH3COONH4;
    13. иодид калия KI;
    14. сульфат калия K2SO4;
    15. персульфат аммония NH4S2O8;
    16. нитрат серебра AgNO3;
    17. пероксид водорода H2O2;
    18. гидрофосфат натрия Na2HPO4;
    19. карбонат калия К2СО3;
    20. дитизон C13H12N4S;
    21.   карбонат натрия Na2CO3.

    Для количественного  анализа:

Оборудование:

  • Весы технические
  • Весы аналитические
  • Колбы мерные на 50 и 100 мл
  • Колба для титрования на 50 мл
  • Стеклянная воронка
  • Пробка резиновая для мерных колб
  • Стеклянная палочка
  • Ионообменные колонки с катионитом КУ-2 в Н – форме;
  • Пипетки на 2, 5, 10 мл
  • Пипетка глазная
  • Шпатель
  • Бутылки для хранения реактивов
  • Универсальная индикаторная бумага

Реактивы:

    1. Соляная кислота HCl конц (если есть, то 2 N);
    2. Эриохром;
    3. Сульфат магния MgSO4*7H2O кр ( если есть, то из фиксанал на сульфат магния);
    4. ЭДТА кр (или из фиксанала);
    5. Раствор аммиака NH3*H2O 25% и хлорид аммония NH4Cl кр (если есть, то аммонийный буфер);
    6. Эриохром;
    7. Хлорид бария BaCl2 кр;
    8. хлорид магния MgCl2 кр.

Все реактивы и растворы были приготовлены лаборантами.

2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42-.

 

2.1. Приготовление анализируемого раствора:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO4

  1) Расчет навески:

1. fэ=1/2

2. Мэ = 120,36 * ½ = 60,18 г/моль

3. gт=CN*Vл*Mэ=0,1моль/л*0,050л*60,18г/моль=0,3009 г

2). Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

     mпуст.кап =0,3054 г

     mкап.с в-вом теор.= 0,3054 + 0,3009= 0,6063 (г)

     mкап.с в-вом= 0,6162 г

     mкап.с ост.=0,3060 г

     gпракт.=0,3102 г

3). Расчет практической концентрации:

      CN = gпракт / Vл*Mэ = 0,3102 г/0,05 л*60,18 г/моль=0,1030 моль/л

      2.2. Приготовление установочного вещества методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0.1N раствора MgSO4*7H2O.

Готовили  из фиксанала (1 литр раствора):

1.  Заполнить  мерную колбу (V = 1 л) на 1/3 объема дистиллированной водой.

2. разбить  капсулу фиксанала с навеской  и высыпать ее в мерную колбу  через сухую воронку. Смыть  большим количеством воды остатки  навески из капсулы и с воронки и горлышка колбы.

3. Растворить  соль. Если вещество растворяется  плохо, колбу слегка нагреть  на плитке до полного растворения  вещества.

4. Охладить  колбу до комнатной температуры.  Довести объем раствора в колбе  дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).

5. Закрыть  колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить  в чистую посуду.

      2.3. Приготовление рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрований:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора ЭДТА.

Готовили  из фиксанала 1 литр раствора( метод  описан в пункте 2.2.).

      2.4. Приготовление аммонийного буфера: готовили лаборанты.

      2.5. Приготовление раствора хлорида бария (BaCl2): готовили лаборанты.

      2.6. Приготовление 50 мл 4N HCl: готовили лаборанты.

      2.7. Стандартизация рабочего раствора методов прямого и обратного комплексонометрического титрования:

Таблица  6

Стандартизация  рабочего раствора

№ Vуст.вещ-ва

СN = 0,1

VЭДТА Условия титрования
1

2

3

    2

   2

   2

   2

  2

  2

 Vср=

  2

 1. Прямое, индикаторное  титрование.

2.Титрант  – ЭДТА.

3.В колбе  для титрования 2 мл MgSO4∙7H2O + 2мл аммонийного буфера + эриохром.

4. рН=10.

5. Титровать  энергично перемешивая от винно-красной  до синей окраски. Объем избыточной капли не вычитать.

 

     Расчеты:

     1. CN(ЭДТА) = CN(MgSO4∙7H2O)*V(MgSO4∙7H2O)/V(ЭДТА) = 0,1моль/л * 2 мл / 2 мл = 0,1 (моль/л);

     2. Т(ЭДТА) = CN(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000 = 0,1моль/л * 186,12 г/моль / 1000 = 0,01861 (г/мл);

       3. Т(ЭДТА/MgSO4∙7H2O) = CN(ЭДТА)*Мэ(MgSO4∙7H2O)/1000 = 0,1моль/л * 123,235 г/моль / 1000 = 0,01232 (г/мл).

Качественный  анализ сульфата магния и возможных примесей:

Анализ проводится согласно схемы 1по методике, описанной на стр 13 - 27.

     Таблица 7

Качественный  анализ сульфата магния

№ исследуемое вещество реагент аналитический эффект вывод
1 2 3 4 5
1 Сухая соль Растворение в  воде Бесцветная  прозрачная жидкость Возможно присутствие  только растворимых соединений
2 Раствор 1 Дробно: H2SO4+C2H5OH, Бесцветная  однородная жидкость Ca2+ - нет;

Pb2+ - нет

3 Раствор 1 K2CO3 Белый мутный осадок Катионы тяжелых  металлов
1 2 3 4 5
4 Раствор 5 Дробно:

Cu + H2SO43

 Бесцветная  однородная жидкость NO3- - нет 5
5 Раствор 5 Дробно:

CaCl2, микрокрист

 Белый осадок в  виде игл (под микроскопом) SO42- - есть
6 
 Раствор 5 
 Дробно:

KMnO4+ H2SO4,

йодокрахмальная бумажка

 Бесцветная  однородная жидкость Сl- - нет 
7 Осадок 9  
 
 HNO3 
 Осадок растворяется, бесцветная однородная жидкость Тяжелые металлы  перешли в раствор 
8 Раствор 10 H2SO4 + C2H5OH,

центрифугируем

 Бесцветная  однородная жидкость Ca2+ - нет;

Pb2+ - нет;

В растворе тяжелые  металлы

9 Раствор 11 Дробно:

K3[Fe(CN)6]

 Бесцветная  однородная жидкость Fe2+ - нет
10 Раствор 11 NaOH изб Белый мутный осадок Катионы тяжелых Ме
1 2 3 4 5
11 Осадок 5.1. H2O2, t,центрифуг. Белый осадок Катионы тяжелых  металлов
12 Осадок 6 NH4Cl насыщ,

центрифуг.

 Бесцветная  однородная жидкость  
13 Раствор 8 Na2HPO4 + NH4Cl Осадок  Mg2+ - есть

По результатам  качественного анализа обнаружены Mg2+ и SO42- . Примесей в полученном веществе не обнаружено, сульфат магния химически чист.

  1. Количественное определение Mg2+ проводится по методике, описанной на стр. 33 – 34:

Метод прямой комплексонометрии:

Титрование анализируемого раствора.                                                Таблица 8

№ Vсоли VЭДТА Условия титрования
1

2

3

    2

   2

   2

   1,1

  1,1

  1,1 

1,1

 1. Прямое, индикаторное  титрование.

2.Титрант  – ЭДТА.

3.В колбе  для титрования 2 мл MgSO4 + 2 мл аммонийного буфера + сухой эриохром.

4. рН=10.

5. Титровать  энергично перемешивая от винно-красной  до синей окраски. Объем избыточной  капли не вычитать.

Расчеты:

1. CN(Mg2+) = CN(ЭДТА)*V(ЭДТА)/Vопр = 0,1*1,1 /2 = 0,0550 (моль/л);

Полученная  концентрация не сходится с теоретической, что может говорить о том, что полученная соль кристаллогидрат или  в соле есть примеси, которые ничтожно малы.

2. Т(ЭДТА/Mg2+) = CN(ЭДТА)*Мэ(Mg2+)/1000 = 0,1*12,1525/1000 = 0,001215;

3. Т(ЭДТА/MgSO4) = CN(ЭДТА)*Мэ(MgSO4)/1000 = 0,1*60,18/1000 = 0,006018;

4.ω%пр (Mg2+) = [T(ЭДТА/ Mg2+)*V(ЭДТА) * Vразв * 100] / [gпр.( MgSO4)*Vоп ] = [0,001215*1,1*50*100]/[0,3066*2] = 10,77%;

5. ω%теор(Mg2+) = М(Mg2+)/М(MgSO4) = 24,305/120,36=0,2019 или 20,19%;

Информация о работе Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4