Автор: Пользователь скрыл имя, 06 Марта 2011 в 16:19, курсовая работа
Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.
Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности
Введение. 3
Глава 1. Обзор литературы 7
1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния 7
1.2. Способы получения сульфата магния. 8
1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории 9
1. Основные правила работы в лаборатории общей химии 9
2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения 11
3. Медицинская помощь в лаборатории 11
4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния 12
1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей. 14
1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей 28
1.6. Количественный анализ: 29
1. Приготовление установочного вещества 29
2. Приготовление рабочего раствора 30
3. Приготовление аммонийного буфера 30
4. Стандартизация рабочего раствора 31
5. Приготовление анализируемого раствора 32
6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА 33
7. Катионообменная хроматография 34
8. Ионообменная хроматография 35
9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием 36
Глава 2. Химический эксперимент 39
2.1. Задачи эксперимента 39
2.2. Синтез сульфата магния 39
2.2.2. Расчет синтеза 40
2.2.3. Подготовка к синтезу 41
2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой 42
2.2.5. Синтез вещества 44
Анализ синтезированного соединения и возможных примесей 46
1. Оборудование и реактивы 46
2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42- 48
Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей: 51
1. Количественное определение Mg2+ 53
2. Количественное определение SO42-. 55
Итоговая таблица: 58
Заключение 59
Библиографический список 60
Приложение 1………………………………………………………………………………… 61
Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61
FeCO3 ↓ + 2HNO3 = Fe(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
PbCO3 ↓ + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
CaCO3 ↓ + 2HNO3 = Ca(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
MgCO3 ↓ + 2HNO3 = Mg(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
MnCO3 ↓ + 2HNO3 = Mn(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
ZnCO3 ↓ + 2HNO3 = Zn(NO3)2 + CO2 ↑+ H2O
Известковая вода в пипетке мутнеет:
Ca(OH)2
+ CO2 ↑= CaCO3↓ + H2O
7.2. Перевод Pb2+ и Cl- в раствор [3]:
К осадку 1 добавить воды и немного нагреть. Раствор 13 отделить от осадка 11 центрифугированием:
PbCl2 ↓+ 4H2O = [Pb(H2O)4]Cl2
7.3. открытие Pb2+ [3]:
См. п.2.2.
7.4. открытие Cl- [3]:
К оставшейся части раствора 13 добавить поташ. Получим осадок 14 и раствор 17, которые отделим центрифугированием:
Pb2++ K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Нейтрализация раствора 17:
K2CO3+2CH3COOH = 2CH3COOK + CO2↑ + H2O
Открытие Cl- смотреть в пункте 3.2.1.
8. Анализ осадка 11
8.1. Открытие Pb2+ и SO42- [3]:
К осадку 11 добавить 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;
PbSO4↓ + 4CH3COONH4 = (NH4)2[Pb(CH3COO)4] + (NH4)2SO4
Получим раствор 14, содержащий Pb2+, SO42-.
8.1.1. Открытие Pb2+ [3]:
См 7.3.
8.1.2. Открытие SO42- [3]:
К раствору 14 прилить K2CO3. Полученный раствор 16 отделить от осадка 13 центрифугированием. Осадок 13 отбросить.
Pb2++ K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Нейтрализация раствора 16:
K2CO3+2CH3COOH = 2CH3COOK + CO2↑ + H2O
Анализ раствора 16 см 3.2.2.
8.2. Перевод осадка 12 в раствор15 [3]:
К осадку 12 добавить раствор 2N HNO3.
FeCO3 +2 HNO3 = Fe(NO3)2 + CO2 + 2H2O
Fe3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Fe(NO3)2 + 2H3PO4
MnCO3↓+ 2HNO3 = Mn (NO3)2 + 2H2O + CO2↑
Mn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mn(NO3)2 + 2H3PO4
MgCO3↓+ 2HNO3 = Mg (NO3) + 2H2O + CO2↑
Mg3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Mg(NO3)2 + 2H3PO4
CaCO3↓+ 2HNO3 = Ca(NO3)2 + 2H2O + CO2↑
Ca3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Ca(NO3)2 + 2H3PO4
ZnCO3↓+ 2HNO3 = Zn(NO3)2 + 2H2O + CO2↑
Zn3(PO4)2 + 6HNO3 = 3Zn(NO3)2 + 2H3PO4
8.3. Открытие PO43- [3]:
К раствору 15 добавить Na2CO3.
Fe2++ Nа2CO3 = FeCO3↓+2 Na+
Mn2++ Na2CO3 = MnCO3↓+2 Na+
Pb2++ Na2CO3 = PbCO3↓+2Na+
Mg2+ + Na2CO3 = MgCO3↓+2Na+
Ca2++ Na2CO3 = CaCO3↓+2Na+
Zn2++ Na2CO3 = ZnCO3↓+2Na+
Получим осадок 9 и раствор 18, содержащий PO43-.
8.3.1. Нейтрализация раствора 18 [3]:
К раствору 18 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды:
Na2CO3+2 CH3COOH = H2О+CO2↑+2CH3COONa
К полученному нейтральному раствору добавить несколько капель молибденовой жидкости. Образовавшийся желтый кристаллический осадок додекамолибдофосфата свидетельствует о наличие в растворе фосфат-ионов:
PO43- + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3! = (NH4)3[PMo12O40] ↓ + 12H2O + NH4NO3 + +3NO3-
8.4. Анализ осадка 9 [3]: См 5.1.
| ион | Метод | Вид титрования | Титрант | Индикатор | рН | |||
| SO42- | 1. Комплексонометрия
2. Ионообменная хроматография, катионит в Н – форме. |
Обратное | титрант
1: BaCl2
титрант 2: ЭДТА |
Хромоген черный | 8-10 (аммиачный буфер) | |||
| Fe2+ | 1. Перманганатометрия,
2. ОВТ, |
Прямое | KMnO4 | Безындика-торный | 4-6 (сернокислая среда) | |||
| Са2+ | Комплексонометрия | Прямое | ЭДТА | Мурексид | 12 (щелочь) | |||
| Pb2+ | Комплексонометрия | Прямое | ЭДТА | Ксиленоловый оранжевый | 5 (ацетатный буфер) | |||
| Cl- | 1. Осадительное,
2. Аргентометрия, 3. метод Мора |
Прямое | AgNO3 | K2CrO4 | 7 | |||
| NO3- | 1. Катионообменная
хроматография,
катионит в Н-форме 2. КОТ, алкалиметрия |
Прямое | NaOH | ф/ф | 7 | |||
| CO32- | КОТ, алкалиметрия | обратное | титрант 1: HCl титрант 2: NaOH | ф/ф | 7 | |||
| Mn2+ | 1. ОВТ,
2. Перманганатометрия |
Прямое | KMnO4 | Безындика-торный | 7
(ZnO) | |||
| Mg2+ | Комплексонометрия | Прямое | ЭДТА | Эриохром | 9,5-10
(аммонийный буфер) | |||
Таблица 1
Количественное определение Mg2+ проводится прямым комплексонометрическим титрованием.
Количественное определение SO42- проводится обратным комплексонометрическим титрованием.
Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO4*7H2O.
1.1 Расчет навески:
1. fэ = ½
2. Мэ = fэ*М =1/2*246,47=123,235 г
3. g(MgSO4∙7H2O)=Мэ*V*CN=123,235 г/моль*0,05 л*0,1 моль/л = 0,6162 г
1.2 Взятие навески (сначала на ТВ, а потом на АВ) [4].
mпуст.кап=
mкап.с в-вом=
mкап.с ост.=
gпракт.=
1.3 Растворение навески [4]:
1.3.1. Заполнить мерную колбу на 1/3 объема дистиллированной водой.
1.3.2. Высыпать навеску в мерную колбу через сухую воронку. Смыть небольшим количеством воды остатки навески с воронки и горлышка колбы.
1.3.3. Растворить
соль. Если вещество растворяется
плохо, колбу слегка нагреть
на плитке до полного
1.3.4. Охладить колбу до комнатной температуры. Довести объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки по нижней границе мениска (последнюю каплю воды добавлять глазной пипеткой).
1.3.5. Закрыть колбу пробкой и перемешать 15-20 раз. Содержимое колбы вылить в чистую посуду.
1.4 Рассчеты:
1. Т(MgSO4∙7H2O)= g(MgSO4∙7H2O)/V(колбы)
2. СN(MgSO4∙7H2O)=Т(MgSO4∙7H2O)*
3. К=gпракт./gтеор.
Информация о работе Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4