Автор: Пользователь скрыл имя, 06 Марта 2011 в 16:19, курсовая работа
Данная курсовая работа посвящена синтезу и анализу сульфата магния.
Сульфат магния широко применяется в различных отраслях промышленности
Введение. 3
Глава 1. Обзор литературы 7
1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния 7
1.2. Способы получения сульфата магния. 8
1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории 9
1. Основные правила работы в лаборатории общей химии 9
2. О пожарах в лаборатории и способах их устранения 11
3. Медицинская помощь в лаборатории 11
4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния 12
1.4. Качественный анализ MgSO4 и его возможных примесей. 14
1.5. Количественное определение сульфата магния и его примесей 28
1.6. Количественный анализ: 29
1. Приготовление установочного вещества 29
2. Приготовление рабочего раствора 30
3. Приготовление аммонийного буфера 30
4. Стандартизация рабочего раствора 31
5. Приготовление анализируемого раствора 32
6. Определение Mg2+ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА 33
7. Катионообменная хроматография 34
8. Ионообменная хроматография 35
9. Определение SO42- обратным комплексонометрическим титрованием 36
Глава 2. Химический эксперимент 39
2.1. Задачи эксперимента 39
2.2. Синтез сульфата магния 39
2.2.2. Расчет синтеза 40
2.2.3. Подготовка к синтезу 41
2.2.4. Техника безопасности при работе с серной кислотой 42
2.2.5. Синтез вещества 44
Анализ синтезированного соединения и возможных примесей 46
1. Оборудование и реактивы 46
2. Приготовление и стандартизация растворов для комплексонометрического определения Mg2+ и SO42- 48
Качественный анализ сульфата магния и возможных примесей: 51
1. Количественное определение Mg2+ 53
2. Количественное определение SO42-. 55
Итоговая таблица: 58
Заключение 59
Библиографический список 60
Приложение 1………………………………………………………………………………… 61
Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61
PbCO3↓+2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O + CO2↑
ZnCO3↓+2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O + CO2↑
Получаем раствор 6.
4.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 6 в осадок 2 [3]:
К раствору 6 приливаем раствор K2SO4.
Ca(NO3)2 + K2SO4 = CaSO4↓ + 2KNO3
Pb(NO3)2 + K2SO4 = PbSO4↓ + 2KNO3
Выпавший осадок CaSO4↓ и PbSO4↓ отделить от раствора 6 и анализировать как в пункте 2.2 – 2.3.
4.2. Определение Fe2+[3]:
К раствору 6 прибавим раствор гексоцианоферрата (III) калия. В присутствии Fe2+ выпадает синий осадок комплексного соединения «турнбуленова синь», нерастворимый в кислотах, но разрушающийся в щелочах до гидроксида железа (II), при избытке реагента осадок приобретает зелёный оттенок:
Fe2++K3[Fe(CN)6] = KFe[Fe(CN)6] ↓+2K+,
KFe[Fe(CN)6] ↓+2KOH = K3 [Fe(CN)6] +Fe(OH)2↓.
4.3. Открытие Mn2+, Mg2+[3]:
В пробирку с раствором 6 добавить избыток 2N NaOH. Образовавшийся осадок 5, содержащий Mg(OH)2↓, Fe(OH)2↓, Mn(OH)2↓ отделить от раствора 12, содержащего Zn2+:
Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2↓ + 2Na+
Fe2+ + 3NaOH = Fe(OH)2↓ + 3Na+
Mn2+ + 2NaOH = Mn(OH)2↓ + 2Na+
Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)2]
Разделим получившийся осадок 5 на две равные части 5.1 и 5.2. В каждой части будет находиться Mg(OH)2↓, Fe(OH)2↓, и Mn(OH)2↓.
4.3.1. Открытие Mn2+ из осадка 5.2 [3]:
К полученному осадку 5.2. прилить немного серной кислоты. Получим раствор 9, содержащий Mn2+, Mg2+, Fe2+,Zn2+.
Mn(OH)2↓ + H2SO4 = Mn SO4 + 2H+
Mg(OH)2 ↓ + H2SO4 = Mg SO4 + 2H+
Fe(OH)2↓ + H2SO4 = Fe SO4 + 2H+
Zn(OH)2↓ + H2SO4 = Zn SO4 + 2H+
В пробирку
перенести несколько кристаллов персульфата
аммония, прибавить 3-5 капель 2N азотной
кислоты и 1-2 капли 1%-ого раствора нитрата
серебра. Смесь нагреть до 70˚ С. В нагретую
смесь внести палочкой одну каплю исследуемого
раствора. Смесь можно подогреть. При наличии
в растворе Mn2+
раствор станет розовым или малиновым.
При большой концентрации ионов Mn2+
в раствор могут высыпать бурые хлопья
MnO(OH)2. В этом случае опыт повторить,
предварительно разбавив анализируемый
раствор дистиллированной водой в 2-5 раз.
2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8+8H2O = 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4
Окисление: Mn2+ + 4H2O +5e = MnO4- + 8 H+
Восстановление: S2O82- -2e = 2SO42-
2Mn2++
8H2O+ 5 S2O82-
= 2 MnO4-+ 16H++
10 SO42-
4.3.2. Открытие Mg2+ из осадка 5.1 [3]:
К образовавшемуся осадку 5.1. добавить 5 капель пероксида водорода, смесь нагревать 2-3 минуты:
1. 2Fe(OH)2↓ +4 NaOH + H2O2 = 2Fe(OH)3↓ + Na+
Окисление: Fe2++ 3OH- - 1e = Fe(OH)3↓
Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
Fe(OH)2↓+ 4OH -+ H2O2 = Fe(OH)3↓+ 2OH-
2. Mn(OH)2↓ +2 NaOH + H2O2 = MnO(OH)2↓ +2 Na+ + H2O
Окисление: Mn2+ +4OH -- 2e = MnO(OH)2 + H2O
Восстановление: H2O2 + 2e = 2OH-
Mn(OH)2↓ +2OH -+ H2O2 = MnO(OH)2 ↓ + H2O
Полученный осадок 6, содержащий Mg(OH)2↓, MnO(OH)2 ↓ и Fe(OH)3↓, после охлаждения отцентрифугировать; центрифугат отбросить, а осадок растворить в насыщенном растворе хлорида аммония:
Mg(OH)2↓ + 2NH4Cl = MgCl2 + 2NH3*H2O
Полученный раствор 8 отделить от осадка 7 центрифугированием, осадок 7 отбросить. К полученному раствору 8 прибавить гидрофосфат натрия, добавить аммонийный буфер (рН 8-10). В присутствии Mg2+ выпадает белый кристаллический осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму шестилучевых звезд или снежинок.
Mg2+ + NH3*H2O + Na2HPO4 = (NH4)MgPO4↓ + 2Na+ + H2O
Рисунок:
5. Осаждение тяжелых металлов [3]:
К оставшейся части раствора 1 прибавить раствор K2CO3, после завершения реакции раствор отделить от осадка центрифугированием. Проверить раствор на полноту осаждения тяжелых металлов K2CO3.
Получаем раствор 5 (анализ раствора см 3.2. открытие Cl-, NO3-, SO4- из раствора 5: ) и осадок 9
Fe2++K2CO3 = FeCO3↓+2K+
Mn2++K2CO3 = MnCO3↓+2K+
Pb2++K2CO3 = PbCO3↓+2K+
Mg2+ +K2CO3 = MgCO3↓+2K+
Ca2++K2CO3 = CaCO3↓+2K+
Zn2++K2CO3 = ZnCO3↓+2K+
5.1. перевод тяжелых металлов из осадка 9 в раствор 10 [3]:
Осадок 9 растворить в 2N азотной кислоте:
FeCO3↓+2HNO3 = Fe(NO3)2 +2H2O + CO2↑
MnCO3↓+2HNO3 = Mn (NO3)2 +2H2O + CO2↑
MgCO3↓+2HNO3 = Mg (NO3) +2H2O + CO2↑
CaCO3↓+2HNO3 = Ca(NO3)2 +2H2O + CO2↑
PbCO3↓+2HNO3 = Pb(NO3)2 +2H2O+CO2↑
ZnCO3↓+2HNO3 = Zn(NO3)2 +2H2O+CO2↑
Получаем раствор 10.
5.2.Осаждение Ca2+ и Pb2+ из раствора 10 [3]:
К раствору 10 прибавить смесь 2N H2SO4+C2H5OH, центрифугированием отделить осадок от раствора.
Са2+ + Н2SO4 = CaSO4↓ + 2H+
Pb2+ + Н2SO4 = PbSO4↓ + 2H+
Получаем раствор 11 и осадок 2
Анализ осадка 2 смотреть в пункте 2 (без осаждения) – 2.3.
6. Анализ раствора 11
6.1. дробное открытие Fe2+[3]:
См 4.1.
6.2. открытие Zn2+[3]:
К раствору в пробирке добавить избыток щелочи NaOH.
Mg2+ + 2NaOH = Mg(OH)2 ↓+ 2Na+
Mn2+ +2 NaOH = Mn(OH)2 ↓+ 2Na+
Fe2+ + 2NaOH = Fe(OH)2 ↓+ 2Na+
Zn2+ + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]
Получим осадок 5, содержащий Mg(OH)2 ↓, Mn(OH)2 ↓, Fe(OH)2 ↓, и раствор 12, в состав которого входит Na2[Zn(OH)4], которые разделим центрифугированием. К полученному раствору 12 добавить несколько капель дитизона C13H12N4S зеленого цвета и содержимое пробирки сильно встряхнуть. При наличие в растворе ионов цинка капля органического растворителя окрасится в малиновый цвет, а водный раствор приобретет красную или розовую окраску. Если окрасится только органический слой, то это не говорит о наличии в растворе ионов цинка.
Zn2+ + 2NaOH = Zn(OH)2 + 2Na+
Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]
Zn2++
4OH- = [Zn(OH)4]2-
Анализ осадка 5 смотреть в пункте 4.3.
7. Анализ осадка 1
7.1. Открытие CO32-[3]:
Дробно. Собрать прибор, как это показано на рисунке 1. В пипетку набрать известковую воду. В пробирку поместить намного осадка 1. К осадку добавить 5 капель 2N раствора HNO3. Пробирку быстро закрыть пробкой с вставленной в нее пипеткой:
Информация о работе Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4