6. D_абс = ω_пр(Mg²⁺) - ω_теор(Mg²⁺) = 10,77% - 20,19% = 9,41%;

7. D_отн. = D_абс*100% / ω_теор.( Mg²⁺) = 9,41*100/20,19 = 46,65%;

8. ω%_пр(MgSO₄) = [T(ЭДТА/ MgSO₄) *V(ЭДТА) *V_разв*100]/[g_пр.(MgSO₄)*V_оп] = [0,006018*1,1*50*100]/[0,3102*2] = 53,35%;

9. D_абс = ω_пр(MgSO₄) - ω_теор(MgSO₄) = 53,35% – 100% = -46,65%;

10. D_отн. = D_абс*100% / ω_теор.( MgSO₄) = 46,65*100/100 = 46,65%.

 Исходя  из полученных расчетов, можно предположить, что анализируемое вещество кристаллогидрат, так как разница между ω _% (MgSO₄) _теор и ω _% (MgSO₄)_практ существенна. Найдем процентное содержание воды в кристаллогидрате и выведем его формулу:

11. ω % _расч (H₂O)= 100% - 53,35% = 46,65 %;

12. ω % _теор (H₂O) = ;

     46,65 = ;

     1801,53*n = 5615,17 + 840,42*n;

     961,11*n = 5615,17;

  n=5,84~6.

Значит, получился гексагидрат MgSO₄∙ 6H₂O.

13. ω _% (Mg²⁺)_теор= ;

14. D_абс = ω _теор.( Mg²⁺)- ω _пр.(Mg²⁺)=10,63 – 10,77 = -0,14 %;

15. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺)=0,14*100% /10,63 = 1,32 %.

2. Количественное определение SO₄^2-.

2. Количественное определение SO₄^2-. 

Определение сульфат - ионов       Таблица  9

Расчеты:

1. С_N(SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*( V₂(ЭДТА) – V₁(ЭДТА_{холл.оп}) ) / V_опр = 0,1 моль/л*(1,6 мл – 1,05 мл)/10 мл = 0,003000 (моль/л);

2. C_N (SO₄^2-) _{исх. р-ра} = C_N (SO₄^2-)_{разб. р-ра} *10 = 0,00300*10 = 0,03000 (моль/л);

3. T(ЭДТА/SO₄^2-) = C_N(ЭДТА)*M_э (SO₄^2-) /1000 = 0,1моль/л*48,031 г/моль/1000 = 0,004803 (г/мл);

4. T(ЭДТА/ (MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*M_э(MgSO₄) /1000 = 0,1 моль/л*60,18 г/моль/1000 = 0,006018 (г/мл);

 Прежде  чем рассчитывать ω % ( SO₄^2-)_практ и ω % (MgSO₄) _практ нужно учесть, что для титрования использовалась не вся навеска. Рассчитаем её. Сначала навеску g = 0,3102 г растворили в мерной колбе на 50 мл, затем 10 мл пропустили через колонку, т.е. навеску, используемую для анализа можно рассчитать по формуле:

5.  g' = g *V_опр /V_колбы = 0,3102*10 мл/50 мл = 0,06204 (г);

6. ω% (SO₄^2-)_практ = 0,004803*0,55*100*100/(10*0,06204) = 42,57 %;

7. ω%(MgSO₄)_практ =

 0,006018*0,55*100*100/(10*0,06204) = 53,35 %;

   Исходя  из полученных расчетов, можно сделать  вывод, что анализируемое вещество кристаллогидрат, так как разница  между ω_%(MgSO₄)_теор и ω_%(MgSO₄)_практ существенна.

8. ω % _расч (H₂O)= 100% - 53,35% = 46,65 %;

9. ω % _расч (H₂O) = ;

   46,65= ;

   1801,53*n = 5617,17 + 840,42*n;

   961,11*n = 5615,7;

n = 5,84~6.

Значит, получился гептагидрат MgSO₄∙ 6H₂O.

10. ω %( SO₄^2-) _теор= ;

11. D_абс = ω _теор.( SO₄^2-)- ω _пр.( SO₄^2-)= 42,10- 42,57 = -0,47%;

12. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор.( SO₄^2-)=0,47*100 /42,10 = 1,12 ~ 1,1 %.

   Можно рассчитать, сколько практически  содержится воды:

13. ω%_расч(H₂O) = 100% - ω% ( SO₄^2-)_практ - ω%( Mg²⁺)_практ = 100 – 42,57 – 10,77 = 46,66 %;

14. ω%_расч (MgSO₄) = (53,35+53,35)/2 = 53,35%;

15. ω%_теор(MgSO₄∙ 6H₂O) = 53,35 + 46,66 = 100,01 %;

16. D_абс = ω _теор.( MgSO₄∙ 6H₂O)- ω _пр.( MgSO₄∙ 6H₂O)=100 – 100,01 = 0,01%;

17. D_отн. = D_абс*100% / ω _теор.( Mg²⁺) = 0,01*100% /100 = 0,01%.       
 
 

Итоговая  таблица:

Таблица 10

 

    Полученные  в ходе эксперимента результаты отличаются от теоретически расчитанных. Следовательно, выбранные для анализа методы дают хорошие результаты. Но все равно имеется погрешность. Погрешности эксперимента могут иметь как систематический (несовпадение КТТ и ТЭ), так и случайный характер (связанны с тем, что не проводилась калибровка посуды, а также погрешности измерения объема и взвешивания). Вероятно, источниками погрешностей могут быть: погрешности метода, или инструментальные погрешности, погрешности образцов сравнения, реактивная погрешность, т.к. все применяемые реактивы не могут быть абсолютно чистыми. 
 
 
 
 

Заключение

    В ходе данной работы по литературным источникам была выбрана методика синтеза соединения, составлена методика его качественного  и количественного определения, а также возможных примесей. Был проведен синтез этого соединения, его качественное и количественное определение. По результатам качественного анализа не было обнаружено примесей, следовательно синтез был проведен чисто. По результатам количественного анализа получено:

    ω_%пр (Mg²⁺) = (10,77 ± 0,14)

    ω_%пр.(SO₄^2-) = (38,97 ± 0,27)

    ω_%пр(MgSO₄*6H₂O) = (100,01 ± 0,01)

    Погрешности могут быть как случайными, так  и систематическими.

    Методы, применяемые в данной работе не требуют специальной аппаратуры, поэтому эти методы достаточно распространены, и часто используются в химической практике. Простота их применения и достаточная точность делают их оптимальными для наших условий Достаточная точность достигается аккуратностью выполнения. На сегодняшний день существует огромное количество различных методов и методик проведения анализа, имеющих очень небольшую погрешность, но они достаточно сложны в применении, и требуют специальных знаний, а также в большинстве случаев дорогой аппаратуры. 

                                         

 

Библиографический список

1. Корякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. 4-е изд., перераб. – М.: Химия, 1974. – 1575 с.

2. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1983. – 200 с.

3. Попова Л.Ф. Качественный анализ. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 146 с.

4. Попова Л.Ф. Количественный анализ. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 60 с.

5. Попова Л.Ф. Физико-химические методы анализа. Лабораторный практикум по аналитической химии: Методическая разработка. 2-е изд., испр. – Архангельск: Изд-во ПГУ, 2005 – 105 с.

6.Ключников И.Р. Неорганический синтез. – М.: Просвещение, 1971. –320 с. с ил.

7. Справочник химика. Основные свойства неорганических и органических соединений. 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Химия, 1964. – Т.2. – 1168 с.

8. Химические свойства неорганических веществ: Учеб. пособие для вузов. 3-е изд., испр./ Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; Под ред. В.А. Лидина. – М.:Химия,2000. 480 с.: ил.

9. Химическая энциклопедия в пяти томах. /Под ред. И.Л.Кнунянц – М.: издательство «Советская энциклопедия »,1988, - Т.1. – 1250 с.

10. http://www.alhim.com.ua/catalog/1819/good-82.html

11. http://www.bhz.kosnet.ru/Rus/Prod/Tech/Mg_sulf.html

12. http://www.chempack.ru/chemistry/details/magnesium_sulfate.html

     Приложение 1

 

     Сульфат магния

     MgSO₄*6H₂O №1 
 
 
 
 

     Приложение 2

 

     Сульфат магния

     MgSO₄*6H₂O №2