Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4

justify">Приготовить 50 мл 0,1N раствора ЭДТА.

2.1. Расчет навески: 

1. fэ = ½

2. Мэ(ЭДТА) =  fэ*М=½*372,24=186,12 г/моль

3. g_теор.(ЭДТА) = М_э*V*C_N = 186,12 г/моль*0,05 л*0,1 моль/л=0,9306 г≈0,93 г

2.2. Взятие навески  (на ТВ).

2.3. Растворение навески:  проводить как  в п. 1.3.

3. Приготовление аммонийного буфера:

1) Колбу  на 10 мл заполняем на ⅓ дистиллированной водой.

2) Добавляем  туда 57 мл 25%-ного раствора NH₃*H₂O и 6,7 г NH₄Cl.

3) Перемешиваем  и доводим объем до метки  дистиллированной водой. 

4) Приготовленный  раствор переливаем в чистую  посуду. Среду проверяем рН-метром (8-10).

4. Стандартизация рабочего  раствора [4]:

MgSO₄ + H₂Ind ═ H₂SO₄ + MgInd 

                     HOOCH₂C                                                     CH₂COONa

MgInd +                                  N─ CH₂─ CH₂ ─ N                                → H₂Ind                     .                       NaOOC H₂C                                                CH₂COOH 
 
 

     

                          ^-OOC─H₂C                                         CH₃COONa

       +                                        N─ CH₂─ CH₂ ─ N

                    Na OOC ─H₂C                                         CH₃COO^-

                                                             Mg 
 
 
 
 

                                                    Таблица 2

Стандартизация  раствора ЭДТА по сульфату магния

Расчеты:

1. C_N(ЭДТА)= C_N(MgSO₄∙7H₂O)*V(MgSO₄∙7H₂O)/V(ЭДТА)

2. Т(ЭДТА)= C_N(ЭДТА)*Мэ(ЭДТА)/1000    

3. Т(ЭДТА/ MgSO₄∙7H₂O)= C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄∙7H₂O)/1000

5. Приготовление анализируемого раствора:

Приготовить 50 мл 0,1N раствора MgSO₄

1. Расчет навески:

1. f_э=1/2

2. М_э = 120,36 * ½=60,18г/моль

3. g_т=C_N*V_л*M_э=0,1моль/л*0,050л*60,18г/моль=0,3009г 

5.2. Взятие навески (сначала на ТВ, затем на АВ):

     m_{пуст.кап}=

     m_{кап.с в-вом}=

     m_{кап.с ост.}=

     g_практ.=

5.3. Растворение навески см п. 1.3

6. Определение Mg²⁺ методом прямой комплексонометрии, титрант – ЭДТА [4]

     Таблица 3

Титрование анализируемого раствора

 

Расчеты:

1. C_N(Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*V(ЭДТА)/V_опр

2. Т(ЭДТА/Mg²⁺) = C_N(ЭДТА)*Мэ(Mg²⁺)/1000

3. Т(ЭДТА/ MgSO₄) = C_N(ЭДТА)*Мэ(MgSO₄)/1000

4.ω%_пр (Mg²⁺) = [T(ЭДТА/ Mg²⁺)*V(ЭДТА) * V_разв * 100] / [g_пр.( MgSO₄)*V_оп ]

5. ω%_теор(Mg²⁺) = М(Mg²⁺)/М(MgSO₄)=24,305/120,36=0,2019 или 20,19%

6. D_абс = ω_пр(Mg²⁺)-ω_теор(Mg²⁺)

7. D_отн. = D_абс*100% / ω_теор.( Mg²⁺)

8. ω%_пр(MgSO₄) = [T(ЭДТА/ MgSO₄) *V(ЭДТА) *V_разв*100]/[g_пр.(MgSO₄)*V_оп]

9. D_абс = ω_пр(MgSO₄)-ω_теор(MgSO₄)

10. D_отн. = D_абс*100% / ω_теор.( MgSO₄)

7. Катионообменная хроматография [5]

Катионообменная хроматография необходима для удаления ионов магния, которые мешали бы открытию сульфат-ионов.

7.1. Подготовка катионита к работе [5]:

1. Взять бюретку с краном объемом 25 мл и диаметром 1 см, в нижнюю часть ее помещаем опорный ватный тампон. В химическом стакане 5 г катионита марки КУ – 2 залить пятикратным объемом дистиллированной воды  на 30 минут. Этой взвесью аккуратно заполнить бюретку, лишнюю воду слить через кран. Слой катионита должен быть 10 см, над уровнем катионита должно оставаться 0,5 мл воды, а между частицами катионита должен отсутствовать воздух.

2. Для перевода катионита в H-форму через колонку пропустить 50 мл 4М HCl , установив краном скорость вытекания, равную 1 капле в секунду.

Приготовление 40 мл 4N раствора HCl:

f=1

Mэ = 36,4612 г/моль

g_т=C_N*V_л*M_э= 4 моль/л*0,050 мл*36,461 г/моль=7,2922 г≈7,29 г

3. Взятие навески [4]:

Кислоты, особенно концентрированные, нельзя взвешивать на весах, поэтому нужно пересчитать навеску на объем концентрированной кислоты Т_%=С_%*ρ/100, где ρ определяется практически по ареометру, С_% - по справочнику:

           V(HCl конц.) = g_теор(HCl)/ Т_% (HCl)

4.  Растворение аликвоты [4]:

1) Заполнить  мерную колбу на ½ объема  дистиллированной водой.

2) Внести  туда мерной пипеткой необходимое количество концентрированной кислоты.

3) Перемешать.

4) Довести  объем до метки дистиллированной  водой, последние капли добавляя  глазной пипеткой, перемешать 15-20 раз,  перелить раствор в чистую  посуду.

8. Ионообменная хроматография[5]:

2R-H⁺ + MgSO₄ = R₂-Mg²⁺ + H₂SO₄

Взять мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора и пропустить через колонку с  катионитом  в Н-форме, поддерживая  скорость 2 мл в минуту. Вытекающий из колонки элюат собрать в коническую колбу. Промыть колонку дистиллированной водой (~60-80 мл), пропуская ее небольшими порциями. Новую порцию воды приливать тогда, когда жидкость в колонке почти достигнет поверхности анионита. Сделать проверку последних порций элюата на полноту омывки (индикатор не должен менять свой цвет). Промывные воды и основной элюат количественно перенести в мерную колбу на 100 мл, довести до метки дистиллированной водой. Колонку после работы регенерировать (см. пункт)

9. Определение SO₄^2- обратным комплексонометрическим титрованием [4]:

9.1. В колбу для титрования поместить  10 мл анализируемого раствора, 2-3 капли 2N HCl и прокипятить 2 – 3 минуты для удаления СО₂ (если использовать прокипяченную дистиллированную воду, то кипячение смеси необязательно). Добавить 5 мл ВаCl₂ (готовится растворением 0,5г ВаCl₂*2Н₂О и 0,1 г MgCl₂*6Н₂О в мерной колбе на 250 мл). Растворение проводить по методике, описанной в п. 1.3.

9.2. Оттитровывание избытка Ва²⁺:

Раствор перемешать, охладить. Добавить 5 мл аммонийного  буфера и немного сухого эриохрома. Смесь оттитровать стандартным раствором ЭДТА от вино-красной до синей окраски. Определить V₁ титранта.

9.3 Холостой опыт: вместо анализируемого раствора в колбу для титрования  поместить 10 мл дистиллированной воды. Повторить п. 4.1. и 4.2. Определить V₂ титранта.

MgSO₄ + ВаCl₂ → ВаSO₄↓ +  MgCl₂

Ва²⁺_изб. + H₂Ind → ВаInd + 2Н⁺

                     HOOCH₂C                                                        CH₂COONa

 ВаInd +                                        N─ CH₂ ─ CH₂ ─ N                                → H₂Ind                     .                       NaOOCH₂C                                                     CH₂COOH 
 

                        ^-OOCH₂C                                           CH₂COONa

       +                                    N─ CH₂ ─ CH₂ ─ N

                     NaOOCH₂C                                          CH₂COO^-

                                                             Ва 

                              Таблица 4

Определение сульфат-ионов