Синтез и идентификация сульфата магния MgSO4

4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния.[12]

     Магний  сернокислый 7-водный пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 4-го класса опасности.  
Магний сернокислый 7-водный упаковывают в полипропиленовые, полиэтиленовые, бумажные мешки, мягкие специализированные контейнеры разового использования, пакеты с внутренним полимерным покрытием, из полимерных и комбинированных водонепроницаемых материалов или другую влагонепроницаемую тару.

     Опасность для человека. Пыль продукта оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При длительном воздействии на организм может вызвать кожные заболевания.

     Средства  индивидуальной защиты:

1). Защитные очки, респираторы "Кама" или У-2К, хлопчатобумажные, резиновые или поливинилхлоридные перчатки, спецодежда.  
2). Одежда должна подвергаться стирке в мыльно-содовом растворе не реже 1 раза в неделю, резиновые перчатки и очки ежедневно обмывать водой, респираторы менять по мере необходимости.  
3). Перед едой необходимо тщательно вымыть руки и лицо с мылом, прополоскать рот.

     Необходимые действия в аварийных  ситуациях:

     При утечке, разливе и  россыпи - просыпанный продукт тщательно собрать сухим способом и использовать в переработке в начале производства. 
Освободившуюся тару сжечь или утилизировать в отведенных местах.

     При пожаре - вызвать пожарную бригаду. 
Рекомендуемые средства тушения – вода, пенные огнетушители и песок.

     Меры  первой помощи - при попадании сульфат магния на кожные покровы – промыть загрязненное место водой с мылом.  
При попадании в глаза – немедленно промыть большим количеством воды в течение 15 минут, при необходимости обратиться к врачу.  
При вдыхании – вывести пострадавшего на свежий воздух.  
При отравлении – вызвать рвоту, дать выпить пострадавшему большое количество молока или воды с измельченным активированным углем (5-6 таблеток на стакан воды), обратиться к врачу или доставить пострадавшего в медицинское учреждение, по возможности предъявить тарную этикетку или инструкцию по применению. 
 

1.4. Анализ MgSO₄ и его возможных примесей.

Качественный  анализ:

Анализ  проводится согласно схемы 1.

1. Небольшое количество сухой соли растворить в воде при перемешивании. Если полного растворения не произошло, отделить осадок 1 центрифугированием. Получаем раствор 1, содержащий Fe²⁺; Ca²⁺; Mg²⁺;Mn²⁺ ;Pb²⁺; Zn²⁺ ; NO₃^-; SO₄^-; Cl^-, и осадок 1, содержащий CaSO₄↓, Ca₃(PO₄)₂↓, CaCO₃↓,  PbSO₄↓, Pb₃(PO₄)₂↓, PbCO₃↓, PbCl₂↓, Mg₃(PO₄)₂↓, MgCO₃↓, Mn₃(PO₄)₂↓, MnCO₃ ↓, Fe₃(PO₄)₂↓, FeCO₃↓, Zn₃(PO₄)₃↓, ZnCO₃↓ [3].

2. Анализ раствора 1

2.1. Осаждение Ca²⁺ и Pb²⁺ из раствора 1 [3]:

Дробно. К  части раствора 1 прибавить смесь 2N H₂SO₄+C₂H₅OH, центрифугированием отделить осадок 3  от раствора 3.

    Са²⁺ + Н₂SO₄ = CaSO₄↓ + 2H⁺

    Pb²⁺ + Н₂SO₄ = PbSO₄↓ + 2H⁺

Получаем  раствор 2, содержащий Fe²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺ , Cl^-, NO₃^-, SO₄^-  и осадок 2, содержащий CaSO₄ ↓ и PbSO₄ ↓. 

2.2. Открытие Pb²⁺[3]:

К осадку 2 добавить (NH₄)₂SO4, немного нагреть. Осадок 3 PbSO₄ ↓ отделить от раствора 3, содержащего Ca²⁺ центрифугированием:

СаSO₄↓+(NH₄ )₂SO₄.→ (NH₄ )₂[Са(SO₄)₂] 

2.2.1. Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

 PbSO₄↓ + 4CH₃COONH₄ = (NH₄)₂[Pb(CH₃COO)₄] + (NH₄)₂SO₄

Получим раствор 4, содержащий Pb²⁺.

2.2.2. К 2 каплям раствора 4, содержащего Pb²⁺ , добавить 2 капли 2N CH₃COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH₃COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb²⁺ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов:

 Pb²⁺ + 2KI = PbI₂ ↓+ 2K⁺

 PbI₂↓ + 2KI = K₂[PbI₄]

    PbI₂↓ + 2CH₃COOH = (CH₃COO)₂ Pb + 2HI

2.3. Открытие Ca²⁺ из раствора 3, полученного в 2.2. [3]:

Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю  раствора 3 и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:

SO₄^2- + Ca²⁺ = CaSO₄↓

      

а)     б)                                 

    Кристаллы Ca₂SO₄*2H₂O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

3. Анализ раствора 2.

3.1. Осаждение  Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ , Ca²⁺, Pb²⁺  из раствора 2 [3]:

К 2 мл раствора 2 добавить поташ до прекращения образования осадка. Смесь слегка нагреть. Осадок 4, содержащий FeCO₃↓, MnCO₃↓,  MgCO₃↓, PbCO₃↓, CaCO₃↓, ZnCO₃↓ отделить от раствора 5, содержащего Cl^-, NO₃^-, SO₄^2-:

Pb²⁺ +K₂CO₃ = PbCO₃↓+2K⁺

Ca²⁺ +K₂CO₃ = CaCO₃↓+2K⁺

Fe²⁺+K₂CO₃ = FeCO₃↓+2K⁺

Mn²⁺+K₂CO₃ = MnCO₃↓+2K⁺

Mg²⁺ +K₂CO₃ = MgCO₃↓+2K⁺

Zn²⁺ +K₂CO₃ = ZnCO₃↓+2K⁺ 

3.2. Открытие Cl^-, NO₃^-, SO₄^- из раствора 5 [3]:

Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды - это раствор 3.

K₂CO₃+2 CH₃COOH = H₂О+CO₂↑+2CH₃COOК 

3.2.1. Открытие Cl ^-[3]:

Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2N H₂SO₄ и KMnO₄.  к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть:

Йодокрахмальная бумажка синеет:

10KCl + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5Cl₂ + 2MnSO₄ + 6K₂SO₄ + 8H₂O

Окисление: MnO₄^- +8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O 

Восстановление: 2Cl^-  -2e = Cl₂

        _____________________________________________

2MnO₄^- + 16H⁺ +  10Cl^- = 2Mn²⁺ + 8H₂O + 5Cl₂

Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие:

Cl^- + 2I^- = I₂ + 2Cl^-

I₂ + крахмал = синий комплекс

3.2.2 Открытие SO₄^- [3]:

Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю  раствора 5  и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:26

SO₄^2- + Ca²⁺ = CaSO₄↓

    

 а)     б)                                   

    Кристаллы Ca₂SO₄*2H₂O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

3.2.3. Открытие NO₃^- [3]:

В пробирку с 3 каплями раствора 5  прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO₂↑:

2NaNO₃ + Cu + 2H₂SO₄ = CuSO₄ + 2NO₂ ↑+ Na₂SO₄ + 2H₂O

Восстановлении:    Cu⁰ – 2e = Cu²⁺

Окисление: NO₃^- + 2H⁺ + 1e = NO₂ ↑+ H₂O

^{_______________________________________________________________________}

Cu⁰ + 2NO₃^- + 4H⁺ = Cu²⁺ + 2NO₂ ↑+ 2H₂O

4. Анализ осадка 4.

4.1.Перевод  тяжелых металлов  из осадка 4 в раствор  6 [3]:

Осадок 4 растворить в 2N HNO₃:

    FeCO₃↓+2HNO₃ = Fe(NO₃)₂ +2H₂O + CO₂↑

    MnCO₃↓+2HNO₃ = Mn (NO₃) +2H₂O + CO₂↑

    MgCO₃↓+2HNO₃ = Mg (NO₃) +2H₂O +  CO₂↑

    CaCO₃↓+2HNO₃ = Ca(NO₃)₂ +2H₂O + CO₂↑