Ветеринарно-санитарная оценка баночных консервов

После охлаждения содержимого ток СО₂ прекращают и в колбу, приоткрыв немного пробку, вносят из пипетки 25 мл 0,01 н. раствора йода, осторожно перемешивают, обмывают бывшие в жидкости стеклянные трубки дистиллированной водой в ту же колбу, чтобы объем жидкости в колбе был около 200 мл, и титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до соломенно-желтого цвета, Затем добавляют 1 мл 1 %-ого раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, Параллельно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и при тех же условиях.

Содержание  олова (X, мг) на 1 кг консервов вычисляют по формуле:

X = (Y₁-Y₂)* 0,615*1000/М

где у₁ — количество гипосульфита, пошедшее на титрование 25 мл раствора йода, использованного в контрольном опыте, мл; У₂ — количество гипосульфита, пошедшее на титрование 25 мл раствора йода, добавленного к исследуемому раствору, мл; М — масса навески, г; 0,615 — количество олова, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора гипосульфита, мг.

Кверцетиновый метод основан на реакции образования комплексного соединения четырехвалентного олова с кверцетиком, окрашенного в желтый цвет, с последующим колориметрическим исследованием.

Определение содержания свинца и меди (по ГОСТу 5370 — 58). Консервы в лакированных жестяных и стеклянных банках исследованию на содержание свинца (как и олова) не подлежат. На свинец консервы проверяют тогда, когда количество олова в содержимом окажется больше установленных допустимых норм, при обнаружении на шве банки наплывов и забросов припоя, при повышенном содержании свинца в полуде жести.

Наличие в консервах соединений меди обусловлено  в основном использованием при их производстве медной аппаратуры без защитных покрытий. Поэтому на консервных заводах выпускаемую продукцию необходимо периодически контролировать на содержание в ней меди.

Для приготовления стандартного раствора свинца 160 мг азотнокислого свинца растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. 1 мл такого раствора содержит 1 мг свинца. 1 мл приготовленного раствора переносят в другую мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. 1 мл второго раствора содержит 0,01 мг свинца.

Для    приготовления    стандартного    раствора    меди 0,9821 г перекристаллизованной  сернокислой меди растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты и дистиллированной водой доводят до метки. 1 мл такого раствора содержит 1 мг меди.

Навеску консервов (15 г), подготовленную без мясорубки и металлических сит, минерализуют сухим озолением. Ее помещают в фарфоровую чашку диаметром 7 см (или тигель емкостью 100 мл), высушивают на песочной бане, осторожно обугливают и озоляют на слабом огне или в муфельной печи при температуре не выше 500 °С (слабо-красное накаливание стенок муфеля). К золе добавляют 5 мл раствора соляной кислоты  (1:1) и одну каплю пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 мл  10 %-ного раствора соляной кислоты, добавляют 3 мл воды и фильтруют через предварительно смоченный фильтр в коническую колбу объемом около 100 мл. Фарфоровую чашку и фильтр промывают 15 мл дистиллированной воды, собирая промывные воды в ту же коническую колбу.    Содержимое колбы нагревают до 40—50 °С и пропускают через него в течение 40—60 мин сероводород из аппарата Киппа. Сульфиды свинца, меди, олова и другие выпадают в осадок. Выпавший осадок сульфидов и серы отделяют центрифугированием в пробирке емкостью около 10 мл. Осадок сульфидов промывают 1—2 раза 1 %-ным раствором соляной кислоты, насыщенным сероводородом. К. промытому осадку тотчас же добавляют 5 капель    10 %-ного раствора едкого  натра, нагревают  в  кипящей  водяной бане, разбавляют  10 мл воды и центрифугируют.   При большом осадке сульфидов обработку едким натром проводят дважды (для освобождения от олова).

К освобожденному от олова осадку сульфидов меди и свинца добавляют 5—10 капель смеси концентрированных серной и азотной кислот (1:1) и осторожно нагревают на небольшом пламени горелки (периодически вводя дно пробирки в пламя). Нагревание прекращают после полного удаления паров азотной кислоты и появления белых тяжелых паров серного ангидрида. Пробирку охлаждают и затем вносят в нее 0,5—1 мл дистиллированной воды и такое же количество этилового спирта. Если после этого раствор остается прозрачным, то соли свинца считаются не обнаруженными. При появлении в растворе мути или выпадения белого осадка исследование продолжают.

Осадок  сернокислого свинца отделяют центрифугированием, собирая раствор в маленькую фарфоровую чашку. Осадок промывают 2—3 раза небольшим количеством (около 10 мл) разбавленного этилового спирта (1:1 по объему), присоединяя промывные воды к раствору в фарфоровой чашке. В дальнейшем раствор в фарфоровой чашке исследуют на содержание меди, а осадок в центрифужной пробирке — на содержание свинца.

Фарфоровую  чашку с раствором помещают на водяную баню и жидкость выпаривают досуха; охлаждают и добавляют 1—5 капель 25%-ного раствора аммиака. Появление очень слабого голубого окрашивания указывает на наличие следов меди (меньше 0,1 мг) во взятой навеске. При более интенсивном окрашивании добавляют 1—2 мл дистиллированной воды и, если раствор оказывается мутным (от гидрата окиси железа), добавляют приблизительно такое же количество 25 %-ного раствора аммиака и центрифугируют. Жидкую часть из центрифугата пробирки сливают в мерный цилиндр объемом 10 мл. Осадок промывают 1—2 раза небольшим количеством воды, содержащей около 1 % аммиака, присоединяя промывную жидкость к раствору в мерном цилиндре. Содержимое цилиндра доводят дистиллированной водой до определенного объема и сохраняют для количественного определения меди.

К осадку сернокислого свинца, оставшемуся в центрифужной пробирке, добавляют 1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, подкисленного уксусной кислотой, нагревают в кипящей водяной бане 5—10 мин, добавляют 1 мл дистиллированной воды и фильтруют через маленький фильтр, смоченный дистиллированной водой, собирая фильтрат в мерный цилиндр объемом 10 мл. Пробирку и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды, собирая промывные воды в тот же цилиндр. К раствору в цилиндре добавляют дистиллированную воду до 10 мл и хорошо перемешивают. 5 мл раствора из цилиндра переносят в центрифужную пробирку, добавляют 3 капли 5 %-ного раствора двухромовокислого калия и хорошо перемешивают. Если раствор остается прозрачным в течение 10 мин, считают свинец необнаруженным. При наличии в растворе свинца появляется желтая муть. В этом случае проводят количественное определение свинца, используя раствор, оставшийся в цилиндре.

Количественное определение свинца. 1 мл раствора из цилиндра переносят в плоскодонную пробирку с делениями на 10 мл (можно брать обычную пробирку, в которой объем 10 мл отмечен черточкой), в три другие такие же пробирки вносят стандартный раствор свинца, последовательно 0,01; 0,015; 0,02 мг. В пробирки со стандартным раствором добавляют по 0,1 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия, слабо подкисленного уксусной кислотой. Затем во все четыре пробирки приливают дистиллированную воду; чтобы довести объем раствора до 10 мл, перемешивают и добавляют по 3 капли 5 % раствора двухромовокислого калия и снова хорошо перемешивают. Через 10—15 мин образовавшуюся муть в пробирке с испытуемым раствором сравнивают со стандартными растворами. Если мутность исследуемого раствора слабее или сильнее, чем у стандартных растворов, то нужно брать большее или меньшее количество исследуемого раствора или же вновь приготовить шкалу из стандартных растворов, взяв для этого больше или меньше стандартного раствора свинца. При этом соответственно нужно изменить количество используемого насыщенного раствора уксуснокислого натрия, следя за тем, чтобы в пробирках с испытуемым и стандартными растворами его количество было строго одинаковым.

Содержание  свинца (X, мг) на 1 кг консервов рассчитывают по формуле

X= aY_1***1000/Y₂M,

где а — содержание металлического свинца в пробирке со стандартным раствором, давшим помутнение такой же интенсивности, как и в пробирке с испытуемым раствором, мг; Y₁ — общее количество исследуемого раствора, мл (по описанной методике—10); У 2— количество исследуемого раствора, взятое для определения свинца, мл; М —масса навески консервов, г; 1000 — множитель для пересчета содержания свинца в 1 кг консервов.

Содержание  свинца в консервах не допускается.

Количественное определение меди. Часть или весь раствор (судя по качественной реакции), приготовленный ранее для количественного определения меди, переносят в пробирку для колориметрирования с делениями на 5, 10 и 15 мл (или в обычную пробирку). В три другие пробирки (такие же, как и первая) последовательно наливают стандартный раствор меди, содержащий 0,1; 0,3 и 0,5 мг меди. Затем во все четыре пробирки добавляют по 2 мл 25%-ного раствора аммиака, дистиллированной водой доводят объем содержимого каждой пробирки до 10 мл и хорошо перемешивают. Интенсивность окрашивания испытуемого раствора сравнивают с окраской стандартных растворов. Если интенсивность окраски испытуемого раствора занимает среднее положение между двумя стандартными растворами, количество меди в испытуемом растворе равно среднему числу между ее количеством в данных стандартных растворах.

Содержание  меди (X, мг) на 1 кг консервов рассчитывают по формуле

X=aY₁*1000/Y_2*M,

где а — количество меди, определенное при сравнении  испытуемого раствора со стандартным, мг; vi — общее количество раствора, исследуемого на медь, мл; У2 — количество исследуемого раствора, взятое для колориметрирования, мл; М — масса навески консервов, г; 1000 — множитель для пересчета содержания меди в 1 кг консервов. Предельно допустимые нормы содержания меди в консервах в зависимости от их вида — от 5 до 8 мг/кг. В мясных и рыбных консервах содержание меди не должно превышать 8 мг/кг.

• БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ.

В процессе производства мясных баночных консервов применяют высокие температуры. В зависимости от тепловой обработки консервы подразделяют на стерилизованные, нагреваемые при температуре 100 °С и выше, и пастеризованные, нагреваемые при температуре ниже 100°С.

При нарушении санитарного, температурного и влажностного режимов при производстве мясных баночных консервов в них могут сохраняться различные микроорганизмы. Особенно важно поддерживать температуру и влажность в сырьевых цехах консервных заводов на заданном режиме, что препятствует размножению бактерий. В отделении обвалки, жиловки и разделки мяса температура воздуха должна быть не выше 12°С, относительная влажность — 80—85%; в накопителе сырья— О—4°С, относительная влажность — 85%; в посолочном отделении — 2 — 4°С при относительной  влажности  воздуха 85%.

Бактериологическое  исследование консервов проводят для выявления аэробов и анаэробов. Ряд микроорганизмов могут остаться жизнеспособными как в стерилизованных, так и в пастеризованных банках. К ним относятся спорообразующие аэробы: В.subtilis, В.mesentericus, В.megatherium, реже встречаются Е. coli, В. рго-1еиз и актиномицеты, выделение которых свидетельствует о плохих санитарных условиях на производстве. Иногда из содержимого консервов выделяют стрептококки и стафилококки и значительно реже другие виды микроорганизмов.

Из  недоброкачественных консервов  нередко выделяют анаэробы: С1. perfringens, С1. sporogenes, С1. putrificus, С1. paraputrificusи др. Выделяемые из консервов анаэробы, как правило, обладают высокой протеолитической активностью в щелочной и даже слабо кислой среде. Особенно интенсивно распад белка происходит под действием С1. putrificus.

Особую  санитарную опасность представляет выделение из содержимого банок С1. botulinum. Обсеменение продукта спорами этого микроба происходит через почву, поэтому его обнаруживают чаще в растительных и рыбных консервах.

Метод бак. анализа  заключается в посеве содержимого банки на питательные среды с последующим изучением характера роста бактерии, микроскопии мазков из подозрительных колоний, биохимических и антигенных свойств микроорганизмов. При необходимости ставят биопробу.

   Для бактериологического исследования от каждой партии консервов, прошедших автоклавирование, отбирают 2 — 3 банки. При обнаружении в партии банок большого количества пороков (подтек, деформация, ржавчина и т.д.) берут одну банку из каждых 500 штук; если партия консервов опытная — 2 — 4 банки.

Банки отправляют в лабораторию вместе с сопроводительным документом, в котором указывают причину направления материала, его принадлежность, время взятия проб и предмет исследования.

В лаборатории  прежде всего проверяют герметичность подлежащих исследованию банок. Для этого их помещают в горячую воду на 5—7 мин стаким расчетом, чтобы слой воды над банками был не менее 3—4см. 
Появление пузырьков воздуха, выходящих из банки, свидетельствует о ее негерметичности.

      Особое внимание обращают на возможное вздутье банок (бомбаж) со стороны крышки или донышка. Различают истинный бомбаж и ложный. Истинный бомбаж, в свою очередь, подразделяют на химический и микробиологический.

Ложный  бомбаж наблюдают при переполнении банки содержимым, в результате расфасовки продукта при низкой температуре, как следствие замерзания консервов; в мясо-растительных консервах — в результате набухания зерен бобовых. Ложный бомбаж опасности для здоровья людей не представляет. Все бомбажные банки бактериологическому анализу не подлежат.

С целью  накопления микроорганизмов отобранные для исследования невздутые банки выдерживают несколько суток в термостате и периодически встряхивают. Затем их промывают в горячей воде, протирают спиртом и помещают в специальный бокс, где и проводят посев на аэробы и анаэробы. Перед посевом крышку банки, пробойник и молоток (для открывания) фламбируют. Пробивают отверстие (1 —1,5 см) и на несколько секунд закрывают его горячим тампоном.