Методика расчета неопределенности измерений при определении массовой концентрации альдегидов в водке

 

6  Анализ  корреляции

Входные данные не коррелированны.

 

7  Расчет  суммарной неопределенности

Так как измерение  представляет собой произведение и  отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности по [Приложению А] формула (А.2);

 где , ,  , , рассчитываются по [Приложение А] формулам (А.3), (А.4), (А.5), (А.6), (А.7):

 

    

    

     

  

     

 

Расширенная неопределенность представленной методики рассчитывается путем подставления вычисленных значений в формулу А.2.

 

    

 

 

8  Расчет  расширенной неопределенности 

Расширенную неопределенность рассчитывают по по [Приложение А] формула (А.8), путем умножения стандартной неопределенности выходной величины иc(Х) на коэффициент охвата k:

 

                       

(мг/дм³)                               (А.8)

 

При Р=0,95,  k=2

9  Полный  результат измерения 

Результат измерения  представим в виде: (1,351±0,150) (мг/дм³)

 

Результаты  расчетов заносим в бюджет неопределенности (таблица 4.3).

 

 

 

Заключение

Результатом данной курсовой работы является методика расчета неопределенности метода определения массовой концентрации альдегидов в водке.

В процессе курсовой работы была дана краткая характеристика всех разделов методики, определены все  входные величины, которые являются источниками неопределенности и составлена диаграмма причины-следствия, на которой отображены все выявленные источники неопределенности.

В результате проведения анализа всех входных величин была рассчитана суммарная и расширенная неопределенность измерения массовой концентрации альдегидов в водке, которая составила 0,14 % и 0,28 % соответственно. Вся информация сведены в бюджете неопределенности.

По результатам рассчитанной неопределенности, предлагаю на предприятиях по производству водки использовать данную методику, но с применением более совершенного оборудования, оборудования более высокого класса точности (т.к. вклад неопределенности от процесса взвешивания составил 51,07%) либо предлагаю разработать новую методику выполнения измерений. Это позволит сделать эти испытания более качественными и точными.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованных источников

1 Конопелько Л.А. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях:  руководство ЕВРАХИМ/СИТАК./ Л.А.Конопелько. - 2-е издание. – С.-Петербург.: ФГУП «ВНИИМ им.Менделеева», 2000. – 145с.

2 Походун А.И. Экспериментальные  методы исследования. Погрешности  и неопределенности измерений: учебное пособие/ А.И. Походун.- С.-Петербург.: ИТМО, 2006.- 113с.

3 Водка. Правила приемки и методы анализа: ГОСТ 5363-93. Минск: Изд-во стандартов,1994. – 27с.

4 Ламоткин С.А.  Основы  стандартизации, сертификации, метрологии./ Ламоткин С.А., Егорова З.Е., Заяц Н.И. -Минск: БГТУ, 2005 г.-250с.

5 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита: СТП БГТУ 002-2007. -Взамен СТП БГТУ 05-11-91; введ.01.06.2007. – Минск: БГТУ,2007. – 40с.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

 

 

 

СОГЛАСОВАНО      УТВЕРЖДЕНО

___________(Ф.И.О.)      Проректор БГТУ

“___”________2008г      по научной работе

Лыщик П. А.

“___”________2008г

 

 

 

МЕТОДИКА  РАСЧЕТА  НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ  ОПРЕДЕЛЕНИИ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ В ВОДКЕ

МВИ. ХХХХ ─  ХХ

 

 

 

 

 

РАЗРАБОТАНО

Белорусский Государственный Технологический Университет

______________ (Ф.И.О)

“___”___________2008г

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2008г

 

1 Метод испытаний

Метод измерения массовой концентрации альдегидов в водке проводится по ГОСТ 5363 /3/.

Массовая концентрация альдегидов , мг/дм³ описывается по [3] формула (А.1):

 

                                                  

                                                 (А.1)

 

где    21,21 и 1,30 – постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

D-оптическая плотность.

 

2  Используемое  оборудование

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) КФК-3

 

3  Математическая модель измерения

Выявленные источники  неопределенности представим на диаграмме  «причина - следствие», которая приведена на рисунке А.1.

 

 

 

               m_пир.                                               D

m_{пир.лин}

_.                                                      m_пир.сч.                                                                                       D_пр

        m_пир.в..

                                                                                                                                

                                V_t                                    V_t1                                           V_t2                        V_t3

_.                                                                                                                 V₂                               V₃

                             V                      V₁

                                                                                                                                     

 

                       V_{р-ра пир.}             V _{кислоты.}          V _водки             V_{р-ра пир.}          

                                              

Рисунок А.1

 

 

 

 

 

 

Все величины, вносящие вклад  в неопределенность приведены в  таблице А.1.

 

Таблица А.1 - Величины, вносящие вклад в неопределенность

№ п.п	Влияющая величина	Обозначение	Единица измерения
1	Масса навески пирогаллола	mпир.	г
1.1	Нелинейность весов	mпир.лин.	г
1.2	Воспроизводимость весов	mпир.в..	г
1.3	Неточность считывания весов	mпир.сч.	г
2	Объем раствора пирогаллола	Vр-ра пир.	см3
2.1	Объем колбы	V	см3
2.2	Поправка по объему на температуру	Vt	см3
3	Объем Н2SO4  для анализа	V кислоты	см3
3.1	Объем пипетки	V1	см3
3.2	Поправка по объему на температуру	Vt1	см3
4	Объем водки для анализа	V водки	см3
4.1	Объем пипетки	V2	см3
4.2	Поправка по объему на температуру	Vt2	см3
5	Объем пирогаллола для  анализа	V пир.	см3
5.1	Объем пипетки	V3	см3
5.2	Поправка по объему на температуру	Vt3	см3
6	Оптическая плотность	D
	Погрешность ФЭКа	Dпр
7	Сходимость результатов  измерений и  среднего арифметического		%

 

 

4 Результаты измерения

Результатом измерения  является среднее арифметическое двух параллельных измерений, рассчитанных по формуле (А.1).

 

 

5 Анализ входных  величин

Анализ входных величин представлен в таблице А.2.

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица А.2 – Анализ входных величин

Входная величина	Описание входной величины
1	2
mпир.	1) Нелинейность весов, mпир.лин. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 г. Стандартная неопределенность:   2) Воспроизводимость весов, mпир.в.. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,005 Стандартная неопределенность: 3) Неточность считывания  весов, mпир.сч. Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mпир. Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,5· ЕМП (единица младшего считывания разряда) =       = ±0,5·0,005 = ±2,5·10-3 Стандартная неопределенность:
Vр-ра пир	1) Объем колбы, V Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Vр-ра пир. Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 0,1 Стандартная неопределенность:   2) Поправка по объему на температуру,Vt Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Vр-ра пир.

 

Продолжение таблицы  А.2

1	2
	Интервал, в котором  находится значение входной величины: посуда калибрована  при температуре 200С, когда в лаборатории температура колеблется (20 ± 5)0С, то неопределенность, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения равного 2,1·10-4 0С-1
V кислоты	1) Объем пипетки, V1 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt1 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V кислоты Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,02 Стандартная неопределенность:
V водки	1) Объем пипетки, V2 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором  находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему на температуру, Vt2 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V водки Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,05 Стандартная неопределенность:

Окончанипе таблицы  А.2

1	2
V пир.	1) Объем пипетки, V3 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,02 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему  на температуру, Vt3 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: V пир. Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,02 Стандартная неопределенность:
D	1) Погрешность ФЭКа, Dпр Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: D Интервал, в котором  находится значение входной величины: ± 0,005 Стандартная неопределенность:
	1)Сходимость метода, Тип неопределенности: В Вид распределения: нормальное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины: ± 0,05 Стандартная неопределенность:

 

6  Анализ  корреляции

Входные данные не коррелированны.

 

7 Расчет суммарной неопределенности

Так как измерение  представляет собой произведение и  отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности. Относительной суммарной неопределенности рассчитывается по формуле А.2:

 

где     , ,  , , рассчитываются по формулам (А.3), (А.4), (А.5), (А.6), (А.7):

 

                                           

                          (А.3)

 

                                                                                                 (А.4)

                                                                                              (А.5)

 

                                                                                                (А.6)