Методика расчета неопределенности измерений при определении массовой концентрации альдегидов в водке

Учреждение образования  «БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ»

 

 

 

Факультет ТОВ

Кафедра ФХМСП

Специальность 14

Специализация 02 Сертификация продовольственных товаров

 

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

         по дисциплине «Организация и технология испытаний  »

        Тема «Методика расчета неопределенности измерений при определении массо-              

                 вой концентрации альдегидов в водке»»

 

 

 

 

 

 

                  Исполнитель

                  студентка 5 курса  группы 13    _________       Е.В.Балаш

                                                                                                дата,подпись

 

       

                  Руководитель

 

                  ___________________________    _________     А.Н.Волкович

                         должность,ученая степень,ученое звание     дата,подпись

 

 

                  Курсовая работа защищена с  оценкой  ______________

                  Руководитель _________________     А.Н.Волкович

                                                     подпись

 

 

 

 

 

 

Минск 2008

 

Реферат

Курсовая работа 35с., 5  рис., 4 табл., 5 источников, 1 прил.

 

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, РАСЧЕТ, МЕТОДИКА, АЛЬДЕГИДЫ, ВОДКА, МОДЕЛЬ, РЕЗУЛЬТАТ, ВХОДНАЯ ВЕЛИЧИНА, СХОДИМОСТЬ

 

Целью выполнения курсового  проекта является разработка методики расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

Представлена характеристика разделов методики, описаны этапы  процесса оценивания неопределенностей, выявлены входные величины, являющиеся источниками неопределенностей измерений. На основании анализа входных величин составлена диаграмма причины-следствия. Проведен расчет суммарной и расширенной неопределенности определения концентрации альдегидов. Составлен бюджет неопределенности. 

В результате разработана  методика расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Содержание

Введение……………………………………………………………………………...5

1 Методика выполнения измерений………………………………………………...6

2 Теоретические основы расчета неопределенностей измерений……………….10

3 Разработка методики расчета неопределенностей определения массовой концентрации альдегидов……………………………………………………………………..17

4 Пример расчета неопределенности измерений……………………………...….19

Заключение……………………………………………………………………….....26

Список использованной литературы……………………………………………....27

Приложение А. Методика расчета неопределенности измерений определения массовой концентрации альдегидов в водке ……………………………………………28

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

Задача обеспечения  международного единства в подходе к представлению и оцениванию погрешностей результата измерений является актуальной. Известно, что с учетом этого Международный Комитет Мер и Весов (МКМВ) в 1978 году поручил рассмотреть эту проблему Международному Бюро Мер и Весов (МБМВ) совместно с национальными метрологическими лабораториями. В результате проделанной работы Рабочая группа МБМВ по составлению отчета о неопределенностях измерений подготовила Рекомендацию INC-1 (1980) «Выражение экспериментальных неопределенностей», которая была одобрена и утверждена МКМВ.

 Поскольку в результатах  измерений специалисты заинтересованы  повсеместно и повседневно, МКМВ передал разработку подробного Руководства Международной Организации по Стандартизации (ИСО), которая могла лучше выразить потребности, возникающие из широких интересов науки, техники, промышленности, торговли, здравоохранения, обеспечения безопасности, а также подготовки регулирующих нормативных актов. Итогом работы ИСО было составление Руководства по выражению неопределенности измерения, которое в 1993 году было издано в Швейцарии под эгидой семи международных организаций.

Однако отечественные  нормативные правовые акты чаще используют понятия "неопределенность измерения" и ориентированы на традиционный и устоявшийся подход, основанный на понятиях "погрешность" и "характеристики погрешности".

Понятие неопределенность измерения вводится для описания точности измерения как степени доверия к полученному результату.

Важно отметить, что дискуссия  по поводу концепции неопределенности и ее применения продолжается до сих пор как внутри страны, так и за рубежом.

Целью выполнения курсовой работы является разработка методики расчета неопределенности измерений массовой концентрации альдегидов в водке.

Для достижения поставленной цели необходимо решить ряд задач:

- изучить теоретические основы расчета неопределенностей /1,2/;

- изучить методику определения массовой концентрации альдегидов в водке по ГОСТ 5363 /3/, а именно используемое оборудование и реактивы, их метрологические характеристики, ход анализа, порядок обработки результатов;

- проанализировать документы, касающиеся порядка разработки методик расчета неопределенностей.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Методика выполнения измерений

Методика  предназначена  для определения массовой концентрации альдегидов в водке в соответствии с ГОСТ  5363 /3/.

Методика устанавливает порядок выполнения процедур по определению содержания альдегидов в водке, методом фотоэлектроколориметрии.

1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

Баня водяная

 Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200г

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) КФК-3

Штатив для пробирок

Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770

Пипетки 1-1-2-2, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227

Пробирки вместимостью 25см³ с пришлифованными пробками

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204, выдерживающая пробу Саваля или  ос.ч. по         ГОСТ 14262, концентрированная.

Пирогаллол А, ч.д.а. по ТУ 6-09-5319, водный раствор с массовой долей 0,1%

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

1.2 Метод измерения

Метод основан на фотоэлектроколориметическом  измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов и пирогаллолом в сернокислой среде.

1.3 Требования безопасности и охраны окружающей среды

При выполнении определения альдегидов соблюдают следующие требования: окружающая среда, в условиях которой проводят измерения, не должна отрицательно влиять на результаты и искажать точность измерений. Помещение для проведения измерения должно быть защищено от воздействия таких факторов, как повышенные температуры, пыль, влажность, пар, шум, вибрация, электромагнитные возмущения.

Фотоэлектроколориметры должны бать подготовлены к эксплуатации в соответствии с инструкцией предприятия-изготовителя.

1.4 Требования к квалификации операторов

 К подготовке образцов для проведения анализа, к выполнению измерений и обработке их результатов допускаются квалифицированные операторы, изучившие настоящую методику и эксплуатационную документацию на используемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

Операторы должны пройти обучение практическому применению методики.  

1.5 Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие  требования:

Температура окружающего  воздуха –  0-50 ºС.

Относительная влажность при температуре окружающего воздуха 25ºС – не более 95%.

Атмосферное давление – 84-106,7 кПа.

Отсутствие конденсации.

Входное напряжение  – 220±22 В.

          Частота тока – 50 Гц.

1.6 Подготовка к выполнению измерений  

6.1 Водку, содержащую сахар, перед анализом предварительно подвергают перегонке. В дистилляте определяют содержание альдегидов.

6.2 Приготовление водного раствора пирогаллола с массовой долей 0,1%

Навеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100см³ на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры 20°С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1.7 Выполнение измерений

В пробирки с пришлифованной пробкой вносят 2см³ концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5см³ анализируемой водки и 1,5см³ водного раствора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 минут. Затем пробирку помещают  в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

В результате проведенной  реакции образуется комплексное  соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10мм при светофильтре с длиной световой волны 440нм в сравнении с дистиллированной водой.

1.8 Обработка (вычисление) результатов измерений

Полученные после колориметрирования результаты не должны превышать предельно допустимые значения оптических плотностей, установленные для определенных видов водки и приведены в таблице 1.1.

 

Таблица 1.1 - Допустимые значения оптических плотностей

Наименование водки	Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в 1дм3 безводного спирта, мг, не более	Предельно допустимое значение оптической плотности, не более
Водка,  приготовленная на спирте «Крышталь супер-люкс»	2	0,16
Водка,  приготовленная на спирте «Полесье»	2	0,16
Водка,  приготовленная на спирте «Элита»	2	0,16
Водка,  приготовленная на спирте «Люкс»	3	0,21
Водка,  приготовленная на спирте «Экстра»	3	0,21

 

Превышение указанных пределов оптических плотностей свидетельствует  о наличии сверхнормативного количества альдегидов.

Массовую концентрацию альдегидов в испытуемой водке, с_ал, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по [3] формула (1.1):

 

                                          

,                                                        (1.1)

 

где    21,21 и 1,30 – постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

D-оптическая плотность.

1.9 Контроль погрешности результатов измерений

За окончательный результат  измерения принимают среднее  арифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5,0% среднего значения при доверительной вероятности Р=0,95.

1.10 Оформление результатов измерений

Результат испытаний  оформляют по форме, установленной действующей в лаборатории системой регистрации данных.

Результаты должны включать следующую информацию:

– наименование (шифр) пробы;

– дату проведения измерений;

– результаты измерений, включая все необходимые данные и 

   промежуточные расчёты;

– результаты параллельных определений;

– окончательный результат  измерений;

– значение приписанной  или рассчитанной погрешности измерения;

– фамилию оператора.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 Теоретические  основы расчета неопределенностей измерений

Неопределенность измерений – это параметр, который связан с результатом измерений и характеризующий дисперсию значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

На практике неопределенность результата измерений может возникать в результате влияния многих возможных источников, таких как: неполное определение измеряемой величины, пробоотбор, чистота реактивов, влияния окружающей среды, погрешность средств измерения массы и объемов, неопределенность значений эталонов, влияние оператора и другие.

В соответствии с Международной  рекомендацией INC-1 неопределенности разделяют на две категории в соответствии с методами их оценки на неопределенность типа А и типа В. Неопределенность типа А рассчитывается статистической обработкой результатов измерений , а неопределенность типа В – любым другим способом , но не статистической обработкой.

Неопределенность делится  на стандартную и расширенную.

Стандартная неопределенность выражается как среднеквадратичное отклонение. Стандартная  неопределенность  результата  измерений,  полученного  из значений  ряда  других  величин,  называют  суммарной  стандартной неопределенностью,  обозначаемой  как u_с.  Она является  оцененным стандартным отклонением, связанным с результатом, и равна положительному квадратному корню и суммарной дисперсии, полученной из всех составляющих дисперсии  и  ковариации,  однако  вычисленная  путем  использования  так называемого закона распространения неопределенности.