Разработка методики расчета неопределенности определения жира в твороге кислотным способом

Учреждение образования 

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ  ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

 

Факультет технологии органических веществ

Кафедра физико-химических методов сертификации продукции

Специальность 1-54 01 03 «Физико-химические методы и приборы контроля качества продукции»

Специализация 1-54 01 03 02 «Сертификация продовольственных товаров»

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

по дисциплине «Организация и технология испытаний»

 Тема: «Разработка методики расчета неопределенности определения жира в твороге кислотным способом»

 

                                                                                         

 

 

                  

Выполнила:

студентка 5 курса группы  13                                                                                          

 

Руководитель:

ассистент                                                                                                                           

Курсовая  работа защищена с оценкой ___________________

Руководитель ____________________   О.В. Стасевич

 

 

Минск 2010

Реферат

Курсовая работа 27 с., 2 рис., 4 табл., 5 источников, 1 прил.

НЕОПРЕДЕЛЕННОСТЬ, РАСЧЕТ, МЕТОДИКА, ЖИР, ТВОРОГ, МОДЕЛЬ, РЕЗУЛЬТАТ, ВХОДНАЯ ВЕЛИЧИНА, СХОДИМОСТЬ

Целью выполнения курсовой работы является разработка методики расчета неопределенности измерений жира в твороге кислотным способом.

Представлена характеристика разделов методики, описаны этапы  процесса оценивания неопределенностей, выявлены входные величины, являющиеся источниками неопределенностей измерений. На основании анализа входных величин составлена диаграмма причины-следствия. Проведен расчет суммарной и расширенной неопределенности определения жира. Составлен бюджет неопределенности. 

В результате разработана  методика расчета неопределенности измерений жира в твороге кислотным способом.

 

Содержание

Введение……………………………………………………………………………………………..	5
1 Методика выполнения  измерений……………………………………………………………….	6
2 Теоретические основы  расчета неопределенностей измерений……………………………….	8
3 Разработка методики  расчета неопределенностей измерений…………………………………	15
4 Пример расчета неопределенностей  измерений………………………………………………..	16
Заключение…………………………………………………………………………………………..	19
Список использованной литературы………………………………………………………………	20
Приложение А. Методика расчета неопределенности измерений при определении жира в твороге кислотным способом………………………………………………………………………	21

 

Введение

В настоящее время  происходит расширение международного сотрудничества в различных сферах деятельности, поэтому важнейшей  задачей является создание такого метода для оценки точности проводимых измерений, который бы был единым во всем мире. Тогда результаты измерений, проводимые в разных странах, можно будет легко сличать.

В 1993 году под эгидой семи международных организаций был  издан документ «Руководство по выражению неопределенности измерения». Целью документа являлось следующее:

- обеспечить полную  информацию по составлению отчетов  о неопределенностях измерений;

- предоставить основу  для международного сличения  результатов измерений;

- предоставить универсальный метод для выражения и оценивания неопределенности результата измерения, применимый ко всем видам измерений и всем типам данных, используемых при измерениях.

Руководство практически сразу приобрело статус неформального международного стандарта.

Учитывая тот факт, что Республика Беларусь активно участвует в процессе интеграции международного сообщества, остро стоит вопрос о гармонизации отечественных стандартов, в том числе в области метрологии, с международными нормативными документами.

Но значительной проблемой является то, что отечественные нормативные документы практически не используют в понятия «неопределенность измерения» и «характеристики погрешности». Это вызывает противоречие между Руководством и системой отечественных нормативных документов.

Для полной гармонизации национальных нормативных документов с Руководством необходимо следующее:

- отказ от использования  понятий «погрешность» и «истинное  значение измеряемой величины» в пользу понятий «неопределенность» и «оцененное значение измеряемой величины»;

- переход от классификации  погрешностей по природе из  проявления на случайные и систематические к другому делению – по способу оценивания неопределенностей измерений (по типу А – методами математической статистики и по типу В – другими методами).

В соответствии с международным словарем VIM, неопределенность (измерения) есть параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует дисперсию значений, которые могли быть обосновано приписаны измеряемой величине [1].

Так как разработанная  и аттестованная методика определения жира в молоке и молочных продуктах кислотным методом может использоваться в аккредитованных испытательных лабораториях, необходимым условием ее применения является наличие методики расчета неопределенности измерения.

В связи с вышеизложенным, целью курсовой работы является разработка методики расчета неопределенностей определения жира в твороге кислотным способом.

 

1 Методика выполнения  измерений

Методика определения  жира в твороге кислотным способом приведена в соответствии с ГОСТ 5867-90.

Метод основан на выделении  жира из продукта под действием концентрированной  серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося  жира в градуированной части жирометра.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-40 по ГОСТ 23094.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³ по ГОСТ 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с^-1 и не более 1100 с^-1.

Бани водяные, обеспечивающие   поддержание   температуры (65 ± 2) ºС.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³ по      ГОСТ18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2. Проведение измерений

1.2.1 В два молочных жиромера (типов 1-40), добавляют 5,00 г продукта, отвешенного с точностью до 0,005 г, добавляют 5 см³ воды и аккуратно, стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м³) и 1 см³ изоамилового спирта. Серную кислоту в жирометр с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жирометр.

1.2.2 Жирометры закрывают  сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения и измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

1.2.3 Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) ºС. При этом производят частое встряхивание до полного растворения белка.

1.2.4 Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, одни против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо продукта, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

1.2.5 Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) ºС, при этом уровень воды и бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

1.2.6 Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

1.3 Обработка результатов

1.3.1 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает 0,5% массовой доли жира.

1.3.2 Показания жиромера при измерениях соответствуют массовой доле жира в продукте в процентах.

1.3.3 Пределы допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0,90 соответствуют 0,30%.

1.4 Условия  проведения анализа

При выполнении анализов должны соблюдаться следующие  внешние условия:

• температура окружающего воздуха – (25 ± 5) °С;
• относительная влажность воздуха – (65 ± 15) %;
• атмосферное давление – (760 ± 60) мм рт.ст. или (1,01 ± 0,08)10⁵ Па;

- напряжение питающей сети – (220 ±10) В [2].

 

2 Теоретические основы  расчета неопределенностей измерений

Неопределенность измерения трактуется в двух смыслах: широком и узком. В широком смысле «неопределенность» трактуется как «сомнение», например, «когда все известные и предполагаемые составляющие поправки оценены и внесены, все еще остается неопределенность относительно истинности указанного результата, т. е. сомнение в том, насколько точно результат измерения представляет значение измеряемой величины». В узком смысле «неопределенность» - есть параметр, связанный с результатом измерений, который характеризует разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Оценки неопределенностей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределенности по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределенностей по типу В).

Оценка неопределенности по типу А – метод оценивания неопределенности путем статистического  анализа ряда измерений.

Оценка неопределенностей  по типу В – метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ рядов наблюдений [1].

В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную  неопределенность и расширенную неопределенность.

Стандартная неопределенность – неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.

Расширенная неопределенность – величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

Неопределенность является количественной мерой того, насколько надежной оценкой измеряемой величины является полученный результат. Неопределенность не означает сомнение в результате, а наоборот, неопределенность предполагает увеличение степени достоверности результата.

Неопределенность является мерой:

- наших знаний о  физической величине после измерений;

- качества измерений  с точки зрения точности;

- надежности результата  измерения.

С целью способствования  сотрудничеству между лабораториями  и органами по аккредитации, взаимного признания результатов измерений и гармонизации национальных требований и процедур с международными в Республике Беларусь введен национальный стандарт СТБ ИСО/МЭК17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». Стандарт устанавливает, что оценка точности результата измерений должна сопровождаться расчетом неопределенности. С введением в действие указанного стандарта оценка неопределенности результата измерения стала актуальной практической задачей.