Разработка методики расчета неопределенности определения жира в твороге кислотным способом

В случаях когда измеряемой величине может приписываться нормальное распределение вероятностей, коэффициент  охвата k определяется как квантиль нормированного нормального распределения при доверительной вероятности Р (таблица 1).

 

Таблица 1 – Значения коэффициента охвата k при доверительной вероятности Р

Р,%	k
68,27	1
90	1,645
95	1,960
95,45	2
99	2,576
99.73	3

Часто на практике принимают k = 2 для интервала, имеющего доверительную вероятность Р= 95% и k =3 для интервала, имеющего доверительную вероятность Р = 99%.

Если все стандартные  неопределенности, оцененные по типу А, определялись на основании ряда наблюдений, количество которых менее 10, то распределение вероятностей результата измерения описывается распределением Стьюдента (t-распределением) с эффективной степенью свободы v_eff.

В общем случае k = t_p(v_eff), где t_p(v_eff) - квантиль распределения Стьюдента с эффективным числом степеней свободы v_eff и уровнем доверия Р. Эффективное число степеней свободы рассчитывается по формуле:

,                                             (19)

где = (n – 1) - число степеней свободы при определении оценки i-той входной величины для оценивания неопределенностей по типу А (n - число результатов измерений);

= ∞ для определения неопределенности  по типу В.

Значения коэффициента охвата, который равен квантили распределения  Стьюдента k = t_p(v_eff), можно найти по таблице 2.

Таблица 2 – Коэффициенты охвата k для различных степеней свободы v_eff

veff	1	2	3	4	5	6	7	8	10	20	50	∞
k95	13,97	4,53	3,31	2,87	2,65	2,52	2,43	2,37	2,28	2,13	2,05	2.00
k99	235,8	19,21	9,22	6,22	5,51	4,90	4,53	4,28	3,96	3,42	3,16	3,00

Когда вклад источника  неопределенности входной величины, имеющей прямоугольное распределение, является доминирующим (в три и  более раз, чем все остальные  вместе взятые), то коэффициент охвата равен:

k = 1,65 при Р = 95%,

k = 1,71 при Р = 99%.

2.1.7 Представление конечного  результата

Если мерой неопределенности является суммарная стандартная неопределенность , то результат может быть записан так: у(единиц) при стандартной неопределенности u_c(y) (единиц).

Если мерой неопределенности является расширенная неопределенность U, то лучше всего указывать результат в виде: (y±U) (единиц) с указанием доверительной вероятности [1].

 

2.2 Альтернативный (эмпирический) метод расчета неопределенностей

Основной принцип этого  подхода состоит в определении  оценок прецезионности и смещения, которые получены по СТБ/ИСО 5725.

Результаты прецезионности и смещения могут быть получены с  следующих случаях:

- из анализа внутрилабораторного  контроля;

- в результате межлабораторных  сличений;

- в результате проверки  технической компетенции лаборатории.

Этот метод позволяет  оценить неопределенность не конкретного  результата, а неопределенность методики в целом.

2.2.1 Оценка неопределенности по результатам контроля в одной лаборатории

Неопределенность u_c(y) рассчитывается с учетом использования результатов контроля по формуле:

                                                             (20)

где - стандартное отклонение прецезионности.

b – параметр, расчетная величина, которая оценивает вклад смещения в неопределенность измерений:

                                                         (21)

где - среднеквадратичное отклонение (СКО) при оценке смещения;

- неопределенность стандартного образца.

СКО при оценке смещения ( ), рассчитывают по формуле:

                                                          (22)

2.2.2 Подход межлабораторного  контроля (результаты сличительных испытаний)

Источники неопределенностей  могут быть оценены по результатам  межлабораторных исследований (сличений), при этом используются результаты оценки стандартного отклонения повторяемости (Sr) и СКО воспроизводимости (S_R):

                                                                 (23)

Для расчета неопределенности u_c(y) используется S_R:

                                                                (24)

2.2.3 Использование результатов  оценки компетентности лаборатории

Если лаборатория участвует  в межлабораторной проверке по оценке ее технической компетентности, она  может использовать полученные результаты для оценивания неопределенности измерений.

Проверка обычно основывается на проверке эталонного образца. По этим измерениям оценивают смещение (∆):

                                                               (25)

где x, μ – измеренное и истинное значения соответственно.

Для оценки неопределенности используют формулу (20).

 

3 Разработка методики  расчета неопределенностей измерений

Методика расчета неопределенностей  состоит из следующих разделов:

1.Назначение методики

2.Постановка измерительной задачи

3.Модель измерения

4.Результаты измерений

5.Анализ входных величин

6.Анализ корреляций

7.Коэффициенты чувствительности

8.Расчет суммарной  неопределенности

9.Расчет расширенной  неопределенности

10.Полный результат  измерения

В разделе «Назначение методики» указывается назначение разрабатываемой методики, ТНПА на метод испытаний и ТНПА, в соответствии с требованиями которого разработана методика.

Во втором разделе  приводится суть метода и перечень используемого оборудования, материалов и реактивов, необходимых для анализа, с указанием ТНПА.

В разделе «Модель измерения» указывается функциональная зависимость, которая связывает измеряемую величину с другими величинами, которые входят в модель и являются источниками неопределенностей. Все выявленные источники неопределенностей отражаются на диаграмме причина-следствие.

В разделе «Результаты измерения» приводится форма представления результатов анализа.

В пятом разделе методики выполняется анализ входных величин  согласно модели измерения. Вычисляются  стандартные неопределенности каждой входной величины, которые зависят  от интервала, в котором находится значения входной величины, типа неопределенности и вида распределения.

В шестом разделе проводится анализ корреляции входных величин.

В восьмом разделе приводится формула для расчета суммарной неопределенности.

Раздел «Расширенная неопределенность» содержит расчет расширенной неопределенности с учетом коэффициента охвата.

В последнем разделе методики содержатся требования, как необходимо представлять (записывать) результат анализа.  

Пример методики расчета неопределенностей измерений приведен в Приложении А курсовой работы.

 

4 Пример расчета неопределенностей  измерений

Расчет неопределенности измерения жира в твороге кислотным  методом будет проводиться в  соответствии с методикой расчета  неопределенности, приведенной в  Приложении А.

В ходе испытаний было проведено четыре параллельных опыта по определению содержания жира в твороге. Полученные данные приведены в таблице 3.

Таблица 3 – Результаты анализа

№ опыта	Xi, %
1	10,3
2	10,2
3	10,4
4	10,2
Среднее значение	10,3

Выявленные источники неопределенности представлены на диаграмме «причина-следствие», изображенной на рисунке 4.1.

Рисунок 4.1 – Источники  неопределенности

Расчет стандартных  неопределенностей входных величин  представлен в таблице 4.

Таблица 4 – Анализ входных величин

Входная величина	Расчет неопределенностей
1	2
Масса навески творога, mтв	1) нелинейность весов при определении массы тары: 2) нелинейность весов при определении общей массы:

 

 

Продолжение Таблицы 4

1	2
Объем серной кислоты,	1) объем пипетки: 2) поправка по объему на температуру: 3) чистота раствора:
Объем изоамилового спирта,	1) объем пипетки: 2) поправка по объему  на температуру: 3) чистота раствора:
Объем воды,	1) объем пипетки: 2) поправка по объему  на температуру:
Температура экстракции жиров, Тэкстр.жир	1) погрешность термометра:
Погрешность считывания, Рсчит
Сходимость,

Входные величины не коррелированны.

Так как измерение  представляет собой произведение и  отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности и рассчитывается по [Приложение А] формула (А.1):

,

где , , , , рассчитываются по [Приложение А] формулам (А.2), (А.3), (А.4), (А.5), (А.6):

Суммарная неопределенность представленной методики рассчитывается путем подстановки вычисленных значений в формулу А.1.

Расширенная неопределённость рассчитывается как произведение суммарной неопределённости на коэффициент охвата [Приложение А] формула (А.7), который для выбранного уровня доверия Р=95 % k=2.

Полный результат измерения  имеет следующий вид:

(10,3 ±0,2 ), %

Результаты расчетов заносятся в бюджет неопределённости Приложение А, таблица А.3.

 

Заключение

Результатом данной курсовой работы является методика расчета неопределенности метода определения жира в твороге кислотным способом.

В процессе курсовой работы были изучены два основных метода оценки неопределенностей, дана краткая характеристика всех разделов методики, определены все входные величины, которые являются источниками неопределенности и составлена диаграмма причины-следствия, на которой отображены все выявленные источники неопределенности.

В результате проведения анализа всех входных величин  была рассчитана суммарная и расширенная неопределенность измерения жира в твороге, которая составила 0,118 %  и 0,236 % соответственно. Вся информация сведены в бюджете неопределенности.

По полученным результатам  можно сделать вывод о том, что данный метод является достаточно точным для определения жира в  твороге, а основной вклад в суммарную неопределенность вносит неопределенность температуры экстракции жиров  и сходимость результатов измерений и среднего арифметического.

 

Список использованной литературы

1 Походун, А.И. Экспериментальные  методы исследований. Погрешности  и неопределенности измерений:  учеб. пособие/ А.И. Походун. –  СПб.:СПбГУ ИТМО, 2006. – 112с.

2 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира: ГОСТ 5867-90. – Введ. 01.07.1991. – Минск: Госстандарт, 1990. – 20с.