Разработка методики расчета неопределенности определения жира в твороге кислотным способом

3 Ламоткин, С.А. Основы  стандартизации, сертификации, метрологии: учеб. пособие/ С.А.Ламоткин, З.Е. Егорова,  Н.И. Заяц. – Минск: БГТУ, 2005. – 250с.

4 Проекты (работы) курсовые. Требования и порядок подготовки, представление к защите и защита: СТП БГТУ 002-2007. – Введ. 01.06.2007. –  Минск: БГТУ, 2007. – 40с.

5 Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях. Второе издание. – СПб, 2000. –149с.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

 

 

 

СОГЛАСОВАНО                                    УТВЕРЖДЕНО

___________(Ф.И.О.)                                    Проректор БГТУ

“___”________2010г                                               по научной работе

                             Лыщик П. А.

                             “___”________2010г

 

 

 

МЕТОДИКА  РАСЧЕТА  НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ 

при определении  жира в твороге кислотным способом

 

МВИ. ХХХХ ─  ХХХХ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РАЗРАБОТАНО

Белорусский Государственный  Технологический Университет

______________ (Ф.И.О)

“___”___________2010г

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Минск 2010г

 

1. Назначение

Настоящий документ устанавливает  методику расчёта неопределённости метода определения жира в твороге кислотным методом по ГОСТ 5867-90.

Методика разработана  в соответствии с требованиями СТБ  ИСО/МЭК 17025-2001 согласно "Руководства  по выражению неопределённости".

2. Измерительная задача

Метод основан на выделении  жира из продукта под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира в градуированной части жирометра.

Используемое оборудование:

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Жиромер (бутирометр) стеклянный исполнения 1-40 по ГОСТ 23094.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с^-1 и не более 1100 с^-1.

Баня водяная, обеспечивающая   поддержание   температуры (65 ± 2) ºС.

Химическая посуда по ГОСТ 29169, ГОСТ 6859, ГОСТ 1770.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м³ по      ГОСТ18481.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3. Модель измерения

Выявленные источники  неопределенности представим на диаграмме  «причина - следствие», которая приведена на рисунке А.1.

 

 

Рисунок А.1 – Источники  неопределенности

Все величины, вносящие вклад  в неопределенность приведены в  таблице А.1.

 

Таблица А.1 - Величины, вносящие вклад  в неопределенность

№ п.п	Влияющая величина	Обозначение	Единица измерения
1	Масса навески творога	mтв	г
1.1	Нелинейность весов при определении массы тары	mнел1	г
1.2	Нелинейность весов при определении общей массы	mнел2	г
2	Объем серной кислоты		см3
2.1	Объем пипетки	V1	см3
2.2	Поправка по объему на температуру	V1t	см3
2.3	Чистота раствора	Рк-ты
3	Объем изоамилового спирта	Vсп	см3
3.1	Объем пипетки	V2	см3
3.2	Поправка по объему на температуру	V2t	см3
3.3	Чистота раствора	Рсп
4	Объем воды		см3
4.1	Объем пипетки	V3	см3
4.2	Поправка по объему на температуру	V3t	см3
5	Температура экстракции жиров	Тэкстр.жир	ºС
5.1	Погрешность термометра	Ртерм	ºС
6	Погрешность считывания	Рсчит
7	Сходимость	σc	%

4 Результаты  измерения

Результатом измерения  является среднее арифметическое двух параллельных измерений.

5 Анализ входных  величин

Анализ входных величин  представлен в таблице А.2.

Таблица А.2 – Анализ входных  величин

Входная величина	Описание входной величины
1	2
mтв	1) Нелинейность весов при определении массы тары, mнел1 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mтв Интервал, в котором  находится значение входной величины: ±0,005 г Стандартная неопределенность: 2) Нелинейность весов при определении общей массы, mнел2 Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: mтв Интервал, в котором  находится значение входной величины: ±0,005 г Стандартная неопределенность:

 

 

Продолжение Таблицы А.2

1	2
	1) Объем колбы, V1 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 0,05 см3 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему  на температуру, V1t Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,05 см3 Стандартная неопределенность: 3) Чистота раствора, Рк-ты Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины: ±0,054 Стандартная неопределенность:
Vсп	1) Объем колбы, V2 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 0,02 см3 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему  на температуру, V2t Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,02 см3 Стандартная неопределенность: 3) Чистота раствора, Рсп Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины: ± 0,02 Стандартная неопределенность:

 

 

Продолжение Таблицы А.2

1	2
	1) Объем колбы, V3 Тип неопределенности: В Вид распределения: треугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 0,05 см3 Стандартная неопределенность: 2) Поправка по объему  на температуру, V3t Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины:   ± 0,05 см3 Стандартная неопределенность:
Тэкстр.жир		1) Погрешность термометра, Ртерм Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Тэкстр.жир Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 2 ºС Стандартная неопределенность:
Рсчит		1) Погрешность считывания, Рсчит Тип неопределенности: В Вид распределения: прямоугольное Оцененное значение: Рсчит Интервал, в котором  находится значение входной величины:  ± 0,05 Стандартная неопределенность:
σc		1)Сходимость метода, Тип неопределенности: В Оцененное значение: Интервал, в котором  находится значение входной величины: ± 0,5% -  это значение получено при оценке пригодности метода, поэтому его можно прямо использовать для вычисления суммарной стандартной неопределенности. Стандартная неопределенность:

6  Анализ  корреляции

Входные данные не коррелированны.

7  Расчет  суммарной неопределенности 

Так как измерение  представляет собой произведение и  отношение некоррелированных входных величин, суммарная неопределенность представлена в виде относительной суммарной неопределенности. Относительной суммарной неопределенности рассчитывается по формуле А.1:

(А.1                              

где , , , , рассчитываются по формулам (А.2), (А.3), (А.4), (А.5), (А.6):

                                                      (А.2)

                                          (А.3)

                                                 (А.4)

                                                              (А.5)

                                                                    (А.6)

8  Расчет  расширенной неопределенности 

Расширенную неопределенность получают путем умножения стандартной  неопределенности выходной величины на коэффициент охвата k по формуле А.7:

 

                                                                                                     (А.7)

При Р=0,95,  k=2.

9  Полный  результат измерения

Результат измерения  представим в виде: (Х ±U) %.

Результаты  расчетов заносим в бюджет неопределенности (таблица А.3).