Разработка методики расчета неопределенности определения жира в твороге кислотным способом

Процесс оценивания неопределенности измерений может быть представлен в виде следующих этапов:

- описание измерения,  составление его модели и выявление  источников неопределенности;

- оценивание значений и стандартных неопределенностей входных величин;

- анализ корреляций;

- расчет оценки выходной величины;

- расчет стандартной  неопределенности выходной величины;

- расчет расширенной неопределенности;

- представление конечного результата измерений [3].

В настоящее время  существует два подхода к оценке неопределенности:

1. Метод моделирования, который заключается в установлении модели измерения и выявлении всех источников неопределенностей в соответствии с моделью.

2. Альтернативный (эмпирический) метод, в котором оценка неопределенностей  производится в соответствии  с результатами экспериментальных исследований.

 

2.1 Метод моделирования

При использовании метода моделирования расчет неопределенности производится в следующем порядке.

2.1.1 Составление модели  и выявление источников неопределенностей

Любой процесс измерения  можно представить в виде последовательности выполняемых операций. Поэтому для описания измеряемой величины и выявления источников неопределенности целесообразно представить цепь преобразования измеряемой величины в виде схемы, отображающей последовательность процесса измерений.

В большинстве случаев  измеряемая величина Y не является прямо измеряемой, а зависит от N других измеряемых величин Х₁, Х₂,..., X_N и выражается через функциональную зависимость

Y = f(X₁, X₂,...,X_N),                                                                   (1)

где Х₁, Х₂,..., X_N - входные величины;

Y- выходная величина.

Входные величины Х₁, Х₂,..., X_N, от которых зависит выходная величина Y, являются непосредственно измеряемыми величинами и сами могут зависеть от других величин, включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты

Х₁ = f (Z₁, Z₂, ..., Z_l),  Х₂ = f (W₁, W₂,…,W_k) и т. д.                                        (2)

Описание измеряемой величины в виде функциональной зависимости (математической модели), связывающей измеряемую величину с параметрами, от которых она зависит, называется моделированием.

Стадия моделирования  является чрезвычайно важной, так  как от правильности и тщательности составления модели измерения, которая определяется необходимой точностью, зависит количество источников неопределенности [1].

С целью обобщения  источников неопределенности измеряемую (выходную) величину и выявленные источники  неопределенности: входные величины и величины, на них влияющие, - целесообразно представить на диаграмме «причина - следствие» (рисунок 2.1).

Рисунок 2.1 – Диаграмма  причина-следствие

Обязательно надо учитывать  влияние случайных факторов как  сходимость результатов измерений. Сходимость результатов может относится  как к конечному результату (Y), так и к одной из измеряемых величин (X₁, X₂,...,X_N). Влияние систематических факторов оценивается смещением.

2.1.2 Оценивание значений стандартных  неопределенностей входных величин

Значениями входных величин  являются их математические ожидания, т.е. те значения х_i, которые будут подставляться в формулу при рассчете выходной величины, а стандартными неопределенностями u(х_i) входных величин - стандартные отклонения. Оценку входных величин х_i и связанную с ней стандартную неопределенность получают из закона распределения вероятностей входной величины.

Оценивание неопределенности от каждого  источника возможно двумя способами: по типу А (путем статистического анализа ряда наблюдений) и по типу В (иным способом, чем статистический анализ ряда наблюдений).

Исходными данными для оценивания стандартной неопределенности по типу А являются результаты многократных измерений х_il,…,х_in; i=1,…, n. На основании полученных результатов рассчитывается среднее арифметическое  - по формуле (3), которое является оценкой входной величины X_i,

                                                                (3)

Стандартная неопределенность, связанная с оценкой  , является экспериментальным стандартным отклонением среднего значения и равна положительному квадратному корню из экспериментальной дисперсии среднего значения.

Стандартная неопределенность u(х_i) вычисляется по формуле

                                         (4)

для результата измерения х_i= , вычисленного как среднее арифметическое.

Исходными данными для  оценивания стандартной неопределенности по типу В является следующая априорная информация:

- данные предшествовавших  измерений величин, входящих в  уравнение измерения;

- сведения о виде  распределения вероятностей;

- данные, основанные на  опыте исследователя или общих  знаниях о поведении и свойствах соответствующих приборов и материалов;

• неопределенности констант и справочных данных;
• данные поверки, калибровки, сведения изготовителя о приборе и др.

Если оценка берется из спецификации изготовителя, свидетельства о поверке, справочника или другого источника, то неопределенность обычно дается как интервал ±а отклонения входной величины от ее оценки. Имеющуюся информацию о величинах необходимо правильно описать с помощью функции распределения вероятностей. Для определения стандартной неопределенности входных величин необходимо воспользоваться законом распределения вероятностей. При этом чаще всего используют прямоугольное (равномерное), треугольное и нормальное (Гаусса) распределения.

Прямоугольное распределение  применяют, когда:

- об измеряемой величине  известно только, что ее значение  наверняка лежит в определенной  области и что каждое значение между границами этой области с одинаковой вероятностью может приниматься в расчет;

- сертификат или другой  документ дает пределы без  определения уровня доверия;

- оценка получена в  форме максимальных значений (±а) с неизвестной формой распределения.

Неопределенность в этом случае рассчитывается по формуле:

                                                                    (5)

Треугольное распределение  используется если:

• доступная информация относительно значений величины менее ограничена, чем для прямоугольного распределения. Значения возле среднего значения более вероятны, чем у границ;
• оценка получена в форме максимальных значений диапазона (±а), описанного симметричным распределением вероятностей;
• величина является суммой или разностью двух величин, распределение вероятностей значений которых описывается прямоугольным законом с одинаковыми диапазонами [1].

Расчет при треугольном  распределении проводят по формуле:

                                                                      (6)

Нормальное распределение  используется, когда дан интервал неточности измерений (±а) и известна доверительная вероятность (р), тогда расчет проводят по формулам:

, р=0,95                                                             (7)

, р=0,99                                                             (8)

где 2 и 3 – округленные  коэффициенты Стьюдента.

2.1.3 Анализ корреляций

Две входные величины могут быть независимы или связаны между собой (коррелированны). В концепции неопределенности имеется в виду корреляция «логическая», а не математическая. Например, может существовать значительная корреляция между двумя входными величинами, если при их определении используют один и тот же измерительный прибор, физический эталон или справочные данные, имеющие значительную стандартную неопределенность.

Мерой взаимной корреляции двух случайных величин является ковариация. Если две входные величины Х_i и X_j являются коррелированными, т. е. зависимыми друг от друга, то при оценивании суммарной стандартной неопределенности должна учитываться их ковариация u(х_i,х_j), которая оценивается по следующей формуле:

при i≠j                                (9)

где u(x_i) и u(x_j)- стандартные неопределенности;

r(x_i, x_j ) - коэффициент корреляции.

Для расчета коэффициента корреляции используются согласованные  пары измерений (x_ik , x_jk ), k=1,….,n

                                (10)

Но чаще принято считать, что корреляционная связь отсутствует, и ее не рассчитывают.

2.1.4 Расчет оценки выходной  величины

Оценка выходной величины y является результатом измерения. Эту оценку получают из уравнения связи, заменяя входные величины Х_i их оценками х_i

y = f(x₁, x₂,…,x_N).                                                    (11)

2.1.5 Расчет стандартной  неопределенности выходной величины

Стандартная неопределенность выходной величины Y представляет собой стандартное отклонение оценки выходной величины или результата измерения и характеризует разброс значений, которые могут быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине. Определяется суммированием стандартной неопределенности входных величин и является суммарной, или комбинированной, стандартной неопределенностью, обозначаемой u_c(y).

Применяемый для суммирования метод в терминах концепции неопределенности называется законом распределения  неопределенностей, или корнем из суммы квадратов.

В случае некоррелированных входных величин суммарная стандартная неопределенность рассчитывается по формуле:

,                                        (12)

где - частная производная функции f по аргументу x_i;

u(x_i) - стандартная неопределенность, оцененная по типу А или В.

В случае коррелированных  входных величин:

= ,              (13)

где u(x_i, x_j)определяется по формуле (9).

Частные производные называются коэффициентом чувствительности ( ) и показывают, как выходная величина y изменяется с изменением значения входных оценок x_i : .

С учетом с_i, формулы преобразуются в следующие выражения:

- в случае некоррелированных  входных величин

,                        (14)

- в случае коррелированных  входных величин

 

                                       (15)

где r(x_i, x_j)- определяется по формуле (10).

Величина u_i(y) (i = 1,2,...,N) является вкладом в стандартную неопределенность, связанную с оценкой выходной величины, которая получается из стандартной неопределенности, связанной с оценкой y входной величины, по следующей формуле:

                                               (16)

Во многих случаях  общие выражения для суммирования неопределенностей сокращаются  до гораздо более простых формул.

Так, если функция модели является суммой или разностью некоррелированных входных величин Х_i, например, у = (x₁ + x₂ +...), то суммарная стандартная неопределенность u_c(y) определяется выражением

                                  (17)

Если функция модели f является произведением или отношением некоррелированных входных величин Х_i, то суммарная стандартная неопределенность u_c(y) определяется из выражения

,                                   (18)

где u(x_i)/x_i - неопределенности параметров, выраженные в виде относительных стандартных отклонений [1].

2.1.6 Расчет расширенной неопределенности

Расширенную неопределенность U получают путем умножения стандартной неопределенности выходной величины u_c(y) на коэффициент охвата k: U = k* u_c(y). При выборе значения коэффициента охвата следует учитывать:

- требуемый уровень  достоверности;

- информацию о предполагаемом  распределении; 

- информацию о количестве  наблюдений, использованных для  оценки случайных эффектов.

Коэффициент охвата k при оценивании расширенной неопределенности выбирают в соответствии со следующими рекомендациям.