Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата

G_ц^руб_. = ((π(R+ δ_ст.^р-3)²l - πR²l)/ 10⁹)/ 7900 =(( 3,14*503²*650 - 3,14*500²*650)/ 10⁹)* 7900 = 48,516 кг.

H = 250 мм, высота днища.

Масса днища реактора и рубашки равны:

G_днищ^р-3_. = ((((4 / 3) * π * (R + δ_ст.^р-3) *H) - ((4 / 3)* π * R * H)/ 10⁹)* 7900)/ 2 ((((4 / 3) * 3,14 * (450 + 5) *250) - ((4 / 3)* 3,14 * 450 * 250)/ 10⁹)* 7900)/ 2 = 20,672 кг.

G_днищ^руб_. = ((((4 / 3) * π * (R + δ_ст.^руб) *H) - ((4 / 3)* π * R * H)/ 10⁹)/ 7900)/ 2 ((((4 / 3) * 3,14 * (500 + 3) *250) - ((4 / 3)* 3,14 * 500 * 250)/ 10⁹)* 7900)/ 2 = 12,403 кг.

Тогда масса аппарата равна:

G = G_обеч^р-3 + G_ц^руб + G_днищ^р-3 + G_днищ^руб = 72,96+48,516+20,672+12,403 = 154,552 кг.

 

Найдем тепло теряемое на нагревание аппарата

Q₅ = G*c*(t_нач - t_кон),      (6.7)

где  G – масса аппарата, кг;

с – теплоемкость материала  аппарата, кДж/(кг*град);

t_нач – начальная температура аппарата, ^оС;

t_кон – конечная температура аппарата, ^оС.

Q₅ = G*c*(t_нач - t_кон) = 154,552*0,46*(20-155) = -9597,687 кДж.

 

7.4. Определение Q₆ и необходимой толщины теплоизоляции

 

Тепловой изоляцией  реактора является асбест, ρ_асб = 600 кг/м³, λ_асб = 0,151 Вт/(м*град), C_асб = 0,84 кДж/(м*град).

Q₆ = α_возд*F_изол*τ*(t_изол-t_возд)

где  F_изол – площадь изоляции аппарата, м²;

τ – продолжительность  тепловой ступени процесса, с;

α_возд – коэф. Теплопередачи от стенки к воздуху, Вт/(м²*град);

t_изол – теипература изоляции, ^оС;

t_возд – температура воздуха, ^оС.

t_изол = 40^оС; t_возд =20^оС; t_пар = 155^оС; α_возд =11,14 Вт/(м²*град); τ = 18000 с.

Найдем общий коэффициент теплопередачи от носителя к воздуху:

k = α_возд*(t_изол-t_возд) / (t_пар-t_возд) = 11,14 *(40-20) / (155-20) = 1,650 Вт/(м²*град).

Найдем толщину изоляции из уравнения теплопередачи:

 δ_изол. = (1/k – 1/ α_возд – 1/α_пар - δ_ст.^руб/λ_ст)*λ_изол. = (1/1,650 – 1/11630 – 1/11,14 – 0,003/46,5) * 0,151 = 0,077 м.

Площадь изоляции найдем как:

F_изол = F_изол ^днищ + F_изол^ц = (l * π * D_из) + π * (2 * r * h + a²) / 2 = (0,65*3,14*1,006)+3,14*(2*0,253*0,250+0,503²) = 3,73 м².

Q₆ = α_возд*F_изол*τ*(t_изол-t_возд) = 11,14 * 3,73 * 57600 * (40 – 20) = 14971494, кДж.

 

7.5. Определение Q₂ и количество подводимого пара

Найдем количество тепла, которое необходимо подвести к реактору:

Q₂ = Q₄ + Q₅ + Q₆ – Q₁ – Q₃ = 3346577 – 9597,687 + 14971494 – 1641823 – 8169,984 = 16658480 кДж.

Найдем количество тепла, которое необходимо подвести на II и III стадиях процесса:

Q₂^II = Q₄ + Q₅ – Q₁ = 3346577 – 9597,687 – 1641823 = 1695156 кДж.

Q₂^III = Q₆ – Q₃ = 14971494 – 8169,984  = 14963324 кДж.

Найдем количество тепла, которое необходимо отвести на IV стадии процесса:

–Q₂^IV = Q₄ + Q₅ – Q₁ = 3346577 – 9597,687 – 1641823 = –1695156 кДж.

Расход пара определяют по формуле:

G_пара = Q₂ / (i_п – i_к),

где  i_п – теплосодержание пара

i_к – теплосодержание конденсата

G_пара = 16658480 / (2747 – 632,7) = 7878 кг.

 

7.6. Расчет поверхности теплообмена

Для расчета поверхности  теплообмена выберем наибольшее значение Q₂:

F_расч = Q₂/(K*τ*t_ср),     (6.12)

где  К – коэффициент теплопередачи от пара к реакционной массе, Вт/(м²*К);

τ – время процесса теплообмена, с;

t_ср – средняя движущая сила процесса.

Нагревание проводится 5 часов, т.е. 1800 секунд. Коэффициент К можно принять равным коэффициенту передачи от пара к органической.

К равен 120 Вт/(м²*К).

Δt_ср = Δt_б – Δt_м / ln(Δt_б – Δt_м) = ((155-130) – (100-40)) / ln((155-130) / (100-40)) = 28,55˚C.

F_расч = 16658480/(120*28,55*18000) = 0,084 м².

F_геом = 3,35 м².

F_расч<F_геом, значит реактор удовлетворяет требованиям теплообмена (поверхность теплообмена достаточная).

 

8. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность

Вопросы охраны природы  и рационального использования  природных ресурсов в настоящее  время актуальны. Отходы химических производств – это побочные продукты реакций, продукты неполного превращения  реагентов, фильтраты, промывочные  воды.

В данном производстве используются вредные вещества, поэтому должен выполняться ряд требований, направленный на создание безопасных условий труда  и уменьшение загрязнения окружающей среды:

• кислые отходы перед сбросом в канализацию нейтрализуются;
• используемые растворители собираются, многократно регенерируются;
• все работы проводятся только при включенной вентиляции;
• должно быть предусмотрено наличие станций улавливания.

При соблюдении всех правил и требований, изложенных в санитарных и природоохранительных документах, предложенный проект можно считать экологически безопасным.

 

Краткая характеристика опасных и вредных веществ  используемых в данном производстве, их действие на организм человека.

При проведении работы были использованы следующие вредные  для здоровья работающего, пожаро – и взрывоопасные вещества:

Анилин – маслянистая жидкость, бесцветная, но быстро темнеющая на воздухе и на свету, легко растворяется в спирте, жирах, имеет слабоосновный характер. Отравления возможны при вдыхании паров, при попадании жидкого анилина на кожу. Тканевое дыхание угнетается не только за счет образования метгемоглобина, но и в результате прямого угнетающего влияния анилина и его метаболитов на систему внутриклеточных дыхательных ферментов. Канцерогенность анилина отрицается. При отравлении появляются слабость, головная боль, тошнота, расширение сердца, учащение пульса, судороги, психическое возбуждение, падение температуры. В самых тяжелых случаях кома. Длительно могут сохраняться признаки поражения центральной нервной системы и расстройства желудочно-кишечного тракта. В условиях производства 2/3 анилина проникают в организм через кожу. Наблюдаются заболевания кожи, особенно в области мошонки, паховых складок, подмышечных впадин. ПДК = 0,1 мг/м³.

Ацетат натрия – бесцветные кристаллы со слабым запахом уксусной кислоты. ПДК в воздухе рабочей зоны 10 мг/м³, класс опасности 4. Т_пл= 324°С.

Гидроксид калия – бесцветные гигроскопичные кристаллы. Водные растворы его имеют сильнощелочную реакцию. Действует на кожу и слизистые оболочки прижигающим образом. Особенно опасно попадание даже малейших частиц гидроксида калия в глаза, поэтому все работы с этим веществом должны проводиться в резиновых перчатках и очках. Гидроксид калия разрушает бумагу, кожу и др. материалы органического происхождения.  Т_пл = 380^оС.

Кислота соляная – бесцветная жидкость с резким запахом, во влажном воздухе дымит. Туман соляной кислоты является причиной отравлений.при высоких концентрациях вызывает раздражение слизистых, в особенности носа, конъюнктивит, помутнение роговицы. Концентрации 0,05-0,075 мг/л переносятся с трудом. ПДК = 5 мг/м³.

Нитрит натрия – белые или слегка желтоватые кристаллы. Вызывает расширение сосудов вследствие пореза сосудодвигательного центра, а также образование в крови метгемоглобина. ПДК = 0,05 мг/м³ в виде аэрозоля.

Хлористый метилен - прозрачная легкоподвижная и легколетучая жидкость с характерным для галогенпроизводных сладковатым запахом. В организме дихлорметан метаболизируется до монооксида углерода, что может вызвать отравление. Длительный покровный контакт с дихлрометаном может вызвать накопление его в жировых тканях и привести к ожогу. Также при длительной работе с ним возможно поражение печени и нейропатия. Не вводить в контакт с щелочными металлами из-за угрозы взрыва. ПДК в рабочей зоне 50мг/м³.

Этиловый спирт – растворитель, ЛВЖ. Обладает наркотическим действием, вызывающим сначала возбуждение, а затем паралич центральной нервной системы. при длительном воздействии больших доз может вызвать тяжелые заболевания печени, сердечно-сосудистой системы, пищеварительного тракта. Острое отравление парами этанола в производственных условиях маловероятно. Легко воспламеняющаяся жидкость, горящая слабо светящимся пламенем. Пределы взрывоопасных концентраций паров спирта в воздухе 3,28-18,95 % (об). Т_всп = 16,1^оС. ПДК паров спирта в воздухе 10³ мг/м³.

 

Заключение

В рамках данной работы был составлен аналитический  обзор литературы по методам синтеза  гидразонкарбоксамидов и их реакциям с электрофильными агентами.

На базе лабораторной методики была предложена принципиальная технологическая схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлорбензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида, проведен расчет материального баланса на 1 кг продукта, технологический расчет, а также расчет теплового баланса реактора для диазотирования.

 

Библиографический список

1. Dye-Sensitized Solar Cells / Anders Hagfeldt, Gerrit Boschloo, Licheng Sun, Lars Kloo, Henrik Petterson // Chem. Rev., 2010, 110, 6595-6663.
2. Koumura, N.; Wang, Z. S.; Mori, S.; Miyashita, M.; Suzuki, E.; Hara, K. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 4202.
3. New Carbazole-Containing Chalcones and Pyrimidines Based Thereon: Synthesis and Electrochemical Study / R.V. Syutkina, G.G. Abasheva, E.V. Shklyaevab, P.G. Kudryavtsev // Russian Journal of Organic Chemistry, 2011, Vol. 47, No. 4, pp. 530–536.
4. Ferrocenes Conjugated with Thiophene, Carbazole, and Pyrimidine Fragments: Synthesis and Propertiesm / G.G. Abasheva,b, A.D. Antuf’evac, A.Yu. Bushuevaa, P.G. Kudryavtsevd, I.V. Osorginab, R.V. Syutkina, E.V. Shklyaeva // Russian Journal of Applied Chemistry, 2010, Vol. 83, No. 8, pp. 1435−1439.
5. Kim, Duckhyun; Lee, Jae Kwan; Kang, Sang Ook; Ko, Jaejung; Tetrahedron; vol. 63; nb. 9; (2007); p. 1913 – 1922.
6. Kim, Sang Ah; Jo, Hyo Jeong; Jung, Mi Ran; Lee, Moonyong; Kim, Jae Hong; Choi, Young Cheol; Lee, Do Kyung; Molecular Crystals and Liquid Crystals; vol. 551; (2011); p. 283 – 294.
7. Lee, Eunji; Jung, Narae; Kim, Jinho; Seo, Yongil; Hwang, Hyonseok; Kang, Youngjin; Im, Chan; Bulletin of the Korean Chemical Society; vol. 33; nb. 1; (2012); p. 293 – 296.
8. Suzuki, A. J. / Organometallic // Chem. 1999, 576, 147—168.
9. Suzuki, A. / Pure Appl. // Chem. 1991, 63, 419—422.
10. Wu, Yubo; Guo, Huimin; Zhao, Jianzhang; James, Tony D. // Journal of Organic Chemistry; vol. 76; nb. 14; (2011); p. 5685 – 5695.
11. Тимонин А.С. Основы конструирования и расчёта химико-технологического природоохранного оборудования./ Калуга.: Изд. Н. Бочкаревой.
12. Этапы курсового и дипломного проектирования. Общие требования и правила оформления дипломных и курсовых проектов: методическое пособие/сост. Безматерных М.А., Вавилов Г.А, Грязев В.Ф. Екатеринбург, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2006. – 52с.
13. Технохимические расчеты в технологическом проектировании/сост. Вавилов Г.А., Негодяев Н.Д., Блохин В.Е., Грязев В.Ф. Екатеринбург, УГТУ-УПИ, 1998 – 25с.
14. Павлов Романков Носков Задачи
15. Павлов Романков Носков Основные процессы и аппараты химической технологии