Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата

 

4.2.3. Разбавление водой (узел 3)

Схема 4.3

Соотношение мольных  масс:

М = 467,35  М = 54,05  М = 98,00  М = 72,92  М = 45,08  М = 305,39

467,35 + 54,05 = 98,00+ 72,92  + 45,08  + 305,39= 521,39

Выход на стадии η₃ = 0,994.

Загружено:

Реакционная масса 1 из узла 2: G_р.м.1=48,7724 кг, в том числе G_компл.=1,8044 кг, G_карб.^ост.=0,2677 кг, G_{имин.соли.}^ост.=1,3114 кг, G_HCl=0,1408 кг, G_прим.=0,0962 кг, G_ДМФА=42,1219 кг.

Количество воды технической:

G_воды= (G_копл./М_компл.)* М_воды*Э=(1,8044/0,46735)*0,05405*50=10,4305 кг,

где Э – эквивалент воды.

Итого в узле 3 загружено:

G_Σ= G_компл.+ G_карб.^ост.+ G_{имин.соли.}^ост.+ G_HCl+ G_прим.+ G_ДМФА+ G_воды=1,8044+0,2677+

+1,3114+0,1408+0,0962+42,1219=59,2029 кг.

Получено:

Количество образовавшегося  альдегида:

G_альд.=(( G_компл.* η₃)/ М_компл.)* М_альд.=((1,8044*0,994)/0,46735)*0,30539=1,1720 кг.

Механические потери альдегида составили:

G_альд.^мех.=(G_компл./М_компл.)*М_альд.-G_альд.=(1,8044/0,46735)*0,30539-1,1720=0,0071 кг.

Количество ДМФА, карбазола, иминиевой соли, примесей и воды в суспензии:

G_ДМФА=45,1519 кг,

G_карб.^ост.=0,2677 кг,

G_{имин.соли.}^ост.=1,3114 кг,

G_прим.=0,0962 кг,

G_воды^ост.=G_воды-(G_компл./М_компл.)*М_воды=10,4305-(1,8044/0,46735)*0,05405=10,2218 кг.

Количество образовавшихся диметиламина, ортофосфорной кислоты и хлороводородной кислоты (с учетом уже имеющейся):

G_димет.= (G_компл./М_компл.)*М_димет=(1,8044/0,46735)*0,04508=0,1741 кг,

G_{ортофос.}= (G_компл./М_компл.)*М_{ортофос.}= (1,8044/0,46735)*0,098=0,3784 кг,

G_HCl^∑= G_HCl +(G_компл./М_компл.)*М_HCl= 0,1408+(1,8044/0,46735)*0,07292=0,4223 кг.

Итого в узле 3 получено:

G_Σ= G_альд.+ G_альд.^мех.+ G_ДМФА + G_карб.^ост.+ G_{имин.соли.}^ост.+ G_прим.+ G_воды^ост.+ G_димет.+ G_{ортофос.}+G_HCl^∑=1,1720+0,0071+45,01519+0,2677+1,3114+0,0962+10,2218+0,1741+0,3784+0,4223=59,2029 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.5.

Таблица 4.5

Стадия ТП-3. Разбавление  водой (узел 3).

Загружено					Получено
Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг	Сырье		Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг
1.Реакционная масса  1, в т.ч.	100,00	48,7724		1.Суспензия1, в т.ч.		100,00	59,1958
комплекс	3,70		1,8044	альдегид		1,98		1,1720
ДМФА	92,58		45,1519	ДМФА		76,28		45,1519
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол	0,55		0,2677	9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол		0,45		0,2677
примеси	0,20		0,0962	HCl		0,71		0,4223
иминиевая соль	2,69		1,3114	диметиламин		0,29		0,1741
HCl	0,29		0,1408	H3PO4		0,64		0,3784
2. Вода техническая	100,00	10,4305	10,4305	вода		17,27		10,2218
				примеси		0,16		0,0962
				иминиевая соль		2,22		1,3114
				3. Механические потери			0,0071	0,0071
ИТОГО		59,2029	59,2029	ИТОГО			59,2029	59,2029

 

4.2.4. Фильтрование (узел 4)

Выход на стадии η₄ = 0,996.

Загружено:

Состав пасты 1 альдегида после фильтрации:

альдегид        γ_альд. = 0,5604

ДМФА        γ_ДМФА = 0,0893

вода         γ_воды = 0,2208

примеси        γ_прим. =0,0010

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол   γ_карб. = 0,1285

Суспензия из узла 3 G_сусп.= 59,2029 кг, в том числе: G_альд.=1,1720 кг.

Техническая вода на промывку: G_воды= G_альд.*100=1,1720*100=117,2032 кг.

Итого в узле 4 загружено: G_Σ = G_сусп.+ G_вод = 59,2029+117,2030 =176,3990 кг.

Получено:

Осадок альдегида с учетом выхода по стадии: G_альд.^паста = G_альд.*η₄ = 1,1720*0,996 = 1,1673 кг.

Масса всей пасты: G_паста = G_альд^паста/0,5604 = 1,1673/0,5604 = 2,0832 кг.

Количество остальных  компонентов в пасте:

ДМФА: G_паста^ДМФА = G_паста *0,0893 = 1,1673*0,0893 = 0,1860 кг,

вода: G_паста^вода = G_паста *0,2208 = 1,1673*0,2208 = 0,4600 кг,

примеси: G_паста^прим. = G_паста *0,0010 = 1,1673*0,0010 = 0,0021 кг,

карбазол: G_паста^карб. = G_паста *0,1285 = 1,1673*0,1285 = 0,2677 кг,

Механические потери альдегида: G_альд.^мех. = G_альд – G_альд^паста = 1,1720-1,1673 = 0,0047 кг,

Количество компонентов  в фильтрате:

ДМФА G_ДМФА^фильтр = G_ДМФА – G_паста^ДМФА = 45,1519-0,1860=44,9659 кг,

HCl G_HCl^фильтр = G_HCl = 0,4223 кг,

диметиламин G_димет.^фильтр = G_димет. = 0,1741 кг,

ортофосф. G_{отофосф.}^фильтр = G_{ортофосф.} = 0,3784 кг,

вода G_вода^фильтр = G_вода^сусп.1 +G_вода – G_паста^вода = 10,2218+117,2032-0,4600=126,9650 кг,

примеси G_прим^фильтр = G_прим – G_прим^паста = 0,0962-0,0021=0,0941 кг.

имин. соль G_{имини.соль}^фильтр = G_{имини.соль} = 1,3114 кг,

Итого в узле 3 получено: G_Σ= G_паста1 + G_альд.^мех. + G_ДМФА^фильтр + G_HCl^фильтр + G_димет.^фильтр + G_{отофосф.}^фильтр + G_вода^фильтр + G_прим^фильтр + G_{имини.соль}^фильтр =

=2,0832+0,0047+44,9659+0,4223+0,1741+0,3784+126,9650+0,0941+1,3114=

=176,3990 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.6.

Таблица 4.6

Стадия ТП-4. Фильтрование (узел 4).

Загружено				Получено
Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг	Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг
1.Суспензия1, в т.ч.	100,00	59,1958		1.Паста 1, в т.ч.		2,0832
альдегид	1,98		1,1720	альдегид	56,04		1,1673
ДМФА	76,28		45,1519	ДМФА	8,93		0,1860
HCl	0,71		0,4223	вода	22,08		0,4600
диметиламин	0,29		0,1741	примеси	0,10		0,0021
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол	0,45		0,2677	9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол	12,85		0,2677
H3PO4	0,64		0,3784	2. Фильтрат, в т.ч.	100,00	174,3111
вода	17,27		10,2218	ДМФА	25,80		44,9659
примеси	0,16		0,0962	HCl	0,24		0,4223
имниевая соль	2,22		1,3114	диметиламин	0,10		0,1741
2. Вода техническая	100,00	117,2032	117,2032	H3PO4	0,22		0,3784
				вода	72,84		126,9650
		127,4250		примеси	0,05		0,0941
				иминиевая соль	0,75		1,3114
				3. Механические потери	100,00	0,0047	0,0047
ИТОГО		176,3990	176,3990	ИТОГО		176,3990	176,3990

 

4.2.5. Перекристаллизация (узел 5)

Выход на стадии η₅ = 0,993.

Загружено:

Паста 1 с узла 4, в том числе альдегид: G_паст1 = 2,0832 кг, G_альд^паст = 1,1673 кг.

Спирт с учетом удельной загрузки:  G_спирт^техн = G_альд^паст *10 = 1,1673 * 10 = 11,6734 кг,

 G_{метанол}^100% = G_спирт^техн *γ_сп = 11,6734*0,9600 = 11,2065 кг,

G_спирт^вода = G_спирт^техн - G_спирт^100% = 11,6734-11,2065 = 0,4669кг.

Итого в узле 5 загружено: G_Σ = G_паст1 + G_{метанол}^100% + G_спирт^вода = 2,0832 + 11,2065 + 0,4669 = 13,7566 кг.

Получено:

Количество альдегида с учетом выхода по стадии:

G_альд^сусп2 = G_альд^паст * η₅ = 1,1673*0,993 = 1,1592 кг.

Количество воды: G_вода = G_вода^паст + G_вода^спирт = 0,4600+0,4669 = 0,9269 кг.

Количество остальных компонентов в растворе:

G_ДМФА =0,1860

G_прим = 0,0021 кг,

G_{метанол} = 11,2065 кг.

G_карб. = 0,2677

Механические потери альдегида: G_альд.^мех. = G_альд.^паст1 – G_альд.^сусп.2 = 1,1673 – 1,1592 = 0,0082 кг.

Итого в узле 5 получено: G_Σ = G_альд^сусп2 + G_вода + G_ДМФА + G_прим + G_{метанол} + G_карб + G_альд.^мех. = 1,1592 + 0,9269 + 0,1860 + 0,0021 + 11,2065 + 0,2677 + 0,0082 = 13,7566 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.7.

 

Таблица 4.7

Стадия ТП-5. Перекристализация (узел 5).

Загружено				Получено
Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг	Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг
1.Паста 1, в т.ч.		2,0832		1. Суспензия2, в т.ч.	100,00	13,7484
альдегид	56,04		1,1673	альдегид	8,43		1,1592
ДМФА	8,93		0,1860	ДМФА	1,35		0,1860
вода	22,08		0,4600	вода	6,74		0,9269
примеси	0,10		0,0021	примеси	0,02		0,0021
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол			0,2677	метанол	81,51		11,2065
2. Метиловый спирт,  в т.ч.	100,00	11,6734		9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол	1,95		0,2677
метанол	96,00		11,2065	2. Механические потери		0,0082	0,0082
вода	4,00		0,4669
ИТОГО		13,7566	13,7566	ИТОГО		13,7566	13,7566

 

4.2.6. Фильтрование альдегида (узел 6)

Выход на стадии η₆ = 0,996.

Загружено:

Суспензия 2 с узла 5, в том числе альдегид: G_сусп.2 = 13,7484 кг, G_альд^сусп.2 = 1,1592 кг.

Итого в узле 6 загружено: G_Σ = G_сусп.2 = 13,7484 кг.

Получено:

Количество альдегида с учетом выхода по стадии:

G_альд^осад. = G_альд^сусп.2 * η₆ = 1,1592 * 0,996 = 1,1545 кг.

Состав осадка альдегида после фильтрования:

альдегид        γ_альд. = 0,8736

ДМФА        γ_ДМФА = 0,0045

вода         γ_воды = 0,0605

примеси        γ_прим. =0,0080

метанол       γ_{метанол} =0,0605

Количество осадка альдегида: G_осад. = G_альд^осад. / 0,8736 = 1,1545 / 0,8736 = 1,3216 кг.

Количество остальных компонентов в осадке альдегида:

ДМФА: G_ДМФА^осад. = G_сусп.2 * 0,0045 = 1,3216 * 0,0045 = 0,0060 кг.

вода:  G_вода^осад. = G_сусп.2 * 0,0605 = 1,3216 * 0,0605 = 0,0800 кг.

примеси: G_прим^осад. = G_сусп.2 * 0,0080 = 1,3216 * 0,0080 = 0,0011 кг.

метанол: G_{метанол}^осад. = G_сусп.2 * 0,00605 = 1,3216 * 0,0605 = 0,0800 кг.

Механические потери альдегида: G_альд.^мех. = G_альд.^сусп2 – G_альд.^осад. = 1,1592 – 1,1545 = 0,0046 кг.

Количество компонентов в фильтрате:

ДМФА: G_ДМФА^фильт. = G_ДМФА^сусп2 - G_ДМФА^осад. = 0,1860 – 0,0060 = 0,1800 кг.

вода:  G_вод^фильт. = G_вод^сусп2 – G_вод^осад. = 0,9269 – 0,0800 = 0,8469 кг.

примеси: G_прим^фильт. = G_прим^сусп2 – G_прим^осад. = 0,0021 – 0,0011 = 0,0010 кг.

метанол: G_{метанол}^фильт. = G_{метанол}^сусп2 – G_{метанол}^осад. = 11,2065 – 0,0800 = 11,1265 кг.

карбазол  G_карб.^фильт. = G_карб.^сусп.2 = 0,2677 кг.

Итого в узле 5 получено: G_Σ = G_осад. + G_альд.^мех. + G_ДМФА^фильт. + G_вод^фильт. + G_прим^фильт. + G_карб.^фильт. = 1,3216 + 0,0046 + 0,1800 + 0,8469 + 0,0010 + 11,1265 + 0,2677 = 13,7484 кг.

Результаты расчета сводим в таблицу 4.8.

 

Таблица 4.8

Стадия ТП-6. Фильтрование альдегида (узел 6).

Загружено				Получено
Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг	Сырье	Содержание %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг
1. Суспензия2, в т.ч.	100,00	13,7484		1. Осадок альдегида,  в т.ч.	100,00	1,3216
альдегид	8,43		1,1592	альдегид	87,36		1,1545
ДМФА	1,35		0,1860	ДМФА	0,45		0,0060
вода	6,74		0,9269	вода	6,05		0,0800
примеси	0,02		0,0021	примеси	0,08		0,0011
метанол	81,51		11,2065	метанол	6,05		0,0800
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол	1,95		0,2677	2. Фильтрат, в т.ч.		12,4222
				ДМФА			0,1800
				вода			0,8469
				примеси			0,0010
				метанол			11,1265
				9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол			0,2677
				3. Механические потери	100,00	0,0046	0,0046
ИТОГО		13,7484	13,7484	ИТОГО		13,7484	13,7484