Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа
В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.
Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82
Vм,ст = 0,100 м3
Vм = 593,89/(1049,2*0,9) = 0,629 м3
Vм,ст = 0,630 м3
6.2.2. Сборники
Полный объем хранилища для i-ого вида сырья Va рассчитывают по формуле:
Vхран = Vсут*Y/φхран, (5.5)
где Vсут – суточный объемный расход i-ого вида сырья, м3/сут;
Y – коэффициент запаса i-ого вида жидкого сырья, сутки, Y = 10;
φхран – коэффициент заполнения сборника, доли единицы, φхран = 0,9.
Vсб = 1754,70*10-3/0,9 = 1,950 м3
Vсб,ст = 2,000 м3
Vсб = 61,72*10-3/0,9 = 0,069 м3
Vсб,ст = 0,100 м3
Vсб = 1658,62*10-3/0,9 = 1,843 м3
Vсб,ст = 2,000 м3
6.2.3. Фильтры
Для фильтрации выбираем барабанный вакуум-фильтр общего назначения с наружной фильтрующей поверхностью, детали БОН выполнены из титанового сплава. Условное обозначение БОН 30-2,4-1 К (К - коррозионностойкая сталь 10Х17Н13М2Т) рабочий объем 65 л (максимально).
6.2.4. Расчет объёмов хранилищ
Полный объем хранилища для i-ого вида сырья Va рассчитывают по формуле:
Vхран = Vсут * Y / φхран, (5.6)
где: Vсут – суточный объемный расход i-ого вида сырья, м3/сут;
Y – коэффициент запаса хранимого i-ого вида жидкого сырья, сутки, Y =4 ;φхран – коэффициент заполнения хранилища, доли единицы, φхран =0,9.
1). Хранилище для ДМФА (Х-1)
Vхр = 461,00*4*10-3/0,9 = 2,049 м3
Vхр,ст = 2,500 м3
2). Хранилище для оксохлорида фосфора (Х-2)
Vхр = 14,87*4*10-3/0,9 = 0,066 м3
Vхр,ст = 0,100 м3
3). Хранилище для уксусной кислоты (Х-3)
Vхр = 593,89*4*10-3/0,9 = 2,640 м3
Vхр,ст = 3,200 м3
4). Хранилище для метилового спирта (Х-4)
Vхр = 58,55*4*10-3/0,9 = 0,260 м3
Vхр,ст = 0,320 м3
6.2.5. Сушильное оборудование
Сушилка для альдегида и готового красителя полочная вакуумная во взрывозащищенном исполнении ПВ-4,5-0,63ВК-01 ТУ 26-01-808-80, в которой создан вакуум 250 мм.рт.ст. и внутрь полок подают воду.
6.3. ведомость-спецификация оборудования
Таблица 6.3.1.
Ведомость-спецификация оборудования
Обозначение |
Кол-во единиц |
Материал рабочей зоны |
Техническая характеристика |
1 |
2 |
3 |
4 |
реакторы | |||
Р-1,Р-2 |
2 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 0,5-2 и 0,16-2. Стальной эмалированный аппарат с эллиптическим днищем и крышкой, снабжён трубой для передавливания и трубой наполнения, гладкой рубашкой. Вместимость 0,5 и 0,16 м3. Предназначен для проведения различных химических и физических процессов с коррозионными средами. Мощность двигателя 0,75 кВт, частота вращения мешалки – 75 об/мин, условное давление 0,6 МПа. Загрузка самотеком, выгрузка сжатым азотом. |
Р-3 |
1 |
Сталь |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 0,63-2. Стальной аппарат с эллиптическим днищем и крышкой, снабжён трубой передавливания и трубой наполнения. Вместимость 0,63 м3. Аппарат снабжен пропеллерной мешалкой. Предназначен для проведения различных химических и физических процессов с коррозионными средами. Мощность двигателя 0,75 кВт, частота вращения мешалки – 125 об/мин, условное давление 0,6 МПа. Загрузка самотеком, выгрузка сжатым азотом |
мерники | |||
М-1,М-3 |
2 |
Сталь |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 0,63-2 и 0,082-2. Вместимость 0,63 и 0,082 м3. Аппарат с нижним сливом, вертикальный. Условное давление 0,6 МПа. Загрузка с помощью погружного насоса, выгрузка самотеком. |
М-2, М-4 |
2 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ВЭЭ 0,01-2 и 0,63-2. Вместимость 0,01 и 0,063 м3. Аппарат с нижним сливом, вертикальный. Условное давление 0,6 МПа. Загрузка с помощью погружного насоса, выгрузка самотеком. |
Продолжение таблицы 6.3.1.
хранилища | |||
Х-1,Х-4 |
2 |
Сталь12Х18Н10Т |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ГЭЭ 2,5-2 и 0,32-2. Вместимость 2,5 и 0,32 м3. Предназначены для хранения и переработки жидких химических коррозионных сред и пищевых продуктов. Условное давление 0,6 МПа. Покрытие универсальное стекловидное высшего класса, снабжен погружным насосом. |
Х-2,Х-3 |
2 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79. Обозначение ГЭЭ 0,1-2 и 3,2-2. Вместимость 0,1 и 3,2 м3. Предназначены для хранения и переработки жидких коррозионных сред. |
сборники | |||
Сб-1 |
1 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79, ГЭЭ 2-2. Вместимость 2 м3; Предназначены для хранения и переработки жидких химических коррозионных сред и пищевых продуктов. Остаточное давление 40 кПа Условное давление 0,3 МПа. Покрытие универсальное стекловидное высшего класса, снабжен огнепреградителем. |
Сб-2 |
1 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79, ГЭЭ 0,1-2. Вместимость 0,1 м3; Предназначены для хранения и переработки жидких химических коррозионных сред и пищевых продуктов. Остаточное давление 40 кПа Условное давление 0,3 МПа. Покрытие универсальное стекловидное высшего класса, снабжен огнепреградителем. |
Сб-3 |
1 |
Сталь-эмаль |
ГОСТ 9931-79, ГЭЭ 2-2. Вместимость 2 м3; Предназначены для хранения и переработки жидких химических коррозионных сред и пищевых продуктов. Остаточное давление 40 кПа Условное давление 0,3 МПа. Покрытие универсальное стекловидное высшего класса, снабжен огнепреградителем. |
фильтровальное оборудование | |||
Б-1 Б-3 |
3 |
Сталь 10Х17Н13М2Т |
Обозначение БОН 30-2,4-1 К. Рабочий объем 65 л. Для снятия и промывки продукта БОН снабжен ножом и промывочным устройством. Предназначены для разделения жидких неоднородных суспензий. |
Продолжение таблицы 6.3.1.
сушильное оборудование | |||
СШ-1 |
2 |
Сталь12Х18Н10Т |
ПВ–4,5–0,63ВК–01 ТУ 26-01-808-80. Полочная вакуумная сушилка из коррозионно-стойкой стали, оснащена системой автоматического управления для регулирования температуры в аппарате. Продукт загружается в противни. Площадь поверхностной загрузки 4,5 м2, объем аппарата 0,63 м3, остаточное давление в сушилке 2,63 кПа. Ручная загрузка и выгрузка. |
теплообменники | |||
Т-1 |
2 |
Графит |
ТУ 26-02-1105-89 159-ТНВ-1,6-М1/25-1-1. Теплообменник с неподвижными трубными решетками с условным давлением 1,6 МПа, одноходовой. |
7. Тепловой баланс
Целью расчета теплового баланса реактора для получения карбазола (Р-3) является:
- проверка достаточности
поверхности теплообмена
-определение расхода пара.
Уравнение теплового баланса для диазотирования имеет вид:
Q1+Q3+Q5=Q2+Q4+Q6 (6.1)
где Q1- тепло, вносимое с исходными веществами, кДж;
Q2 – тепло, подводимое с паром, кДж;
Q3 – тепловой эффект реакции конденсации, кДж;
Q4 – тепло, уносимое с продуктами реакции, кДж;
Q5 – потери тепла на нагревание реактора Р-3, кДж;
Q6 – тепло, теряемое в окружающую среду.
Количество тепла Q2, подводимого к реакционной масс паром находим из уравнения теплового баланса:
Q2 = Q1+Q3-Q4-Q5-Q6. (6.3)
7.1. Определение Q1 и Q4
Тепло, вносимое с исходными веществами и тепло, уносимое с продуктами реакции, определяется по формуле:
Q1 (Q4) = G*c*T, (6.4)
Где G – количество загружаемых или полученных компонентов, кг;
с – удельная теплоемкость, кДж/(кг*град);
Т1 – температура поступающих компонентов, град;
Т4 – температура продуктов реакции, град.
Температуры: Т1 = 20 град, Т4 = 40 град.
Загрузки исходных реагентов: продукты реакции:
Gальд = 11,351 кг Gкрас = 10,521 кг
GДМФА = 0,006 кг Gциан/ = 3,920 кг
Gукс = 591,514 кг Gальд/ = 2,724 кг
Gциан = 6,323 кг GДМФА/ = 0,006 кг
Gацет = 5,730 кг Gукс/ = 591,514 кг
Gвод = 2,430 кг Gацет/ = 5,730 кг
Gвод/ = 2,942 кг
Атомные теплоёмкости, кДж/(моль*град):
C = 11,73
H = 18,02
N = 11,313
O = 14,7
S = 22,61
Qальд при 20оС: Qальд = 11,351*20*541,793 = 123005,6 кДж/(моль*град)
Qциан при 20оС: Qциан = 6,323*20*129,963 = 16436,6 кДж/(моль*град)
Qукс при 20оС: Qукс = 591,514*20*124,94 = 1478077 кДж/(моль*град)
Qацет при 20оС: Qацет = 5,730*20*19,313 = 21811,07 кДж/(моль*град)
Qвод при 20оС: Qвод = 2,430*20*50,74 = 2469,265 кДж/(моль*град)
QДМФА при 20оС: QДМФА = 0,006*20*187,343 = 22,481 кДж/(моль*град)
Q1 = 123005,6 + 16436,6 + 1478077 + 21811,07 + 2469,265 + 22,481 = 1641823,кДж.
Qальд/ при 40оС: Qальд/ = 2,724*40*541,793 = 59042,7 кДж/(моль*град)
Qциан/ при 40оС: Qциан/ = 3,920*40*129,963 = 20381,38 кДж/(моль*град)
Qукс/ при 40оС: Qукс/ = 591,514*40*124,94 = 2956155 кДж/(моль*град)
Qацет/ при 40оС: Qацет/ = 5,730*40*19,313 = 43622,14 кДж/(моль*град)
Qвод/ при 40оС: Qвод/ = 2,942*20*40,74 = 5971,161 кДж/(моль*град)
QДМФА/ при 40оС: QДМФА/ = 0,006*40*187,343 = 44,962 кДж/(моль*град)
Qкрас/ при 40оС: Qкрас/ = 10,521*40*621,016 = 261360,2 кДж/(моль*град)
Q4 = 59042,7 + 20381,38 + 2956155 + 43622,14 + 5971,161 + 44,962 + 261360,2 = 3346577,кДж.
7.2. Определение Q3
Q3 = Qх.р+ Qфиз (6.5)
Пренебрегаем Qфиз, и определяем Qх.р
Qх.р = Gисх *qр *η *1000 /Mисх (6.5)
qр = ∑q0прод - ∑q0исх
q0 = ∑n*qa-qсг
q0исх = q0альд + q0циан
qсг = 109,15*n+∑Δ*ζ
nальд = 1*2+18*4+15*1 = 89; qсгальд = 109,15*89*1 = 9714,35; q0альд = (395,5 * 19 + 144,6 * 15 + 0 + 0 + 290,4) – 9714,35 = 259,55.
nциан = 1*1+2*4+3*1 = 12; qсгциан = 109,15*12*1 = 1309,8; q0альд = (395,5 * 3 + 144,6 * 3 + 0 + 0) – 1309,8 = 310,5.
q0прод = q0крас
nкрас = 1*1+21*4+16*1 = 101; qсгкрас = 109,15*101*1 = 11024,15; q0крас = (395,5 * 3 + 144,6 * 3 + 0 + 0) – 11024,15 = 280,85.
q0исх = 259,55 + 310,5 – 280,85 = 289,2
Qх.р = 11,351 * 289,2 * 0,76 * 1000 / 305,39 = 8169,984 кДж.
Q3 = 8169,984 кДж.
7.3. Определение Q5
Реактор Р-3 выбран по ГОСТ 9931-85:
V = 0,630 м3, D = 900 мм, L = 1150 мм, l = 650 мм.
Давление пара в рубашке реактора Р-3, P = 0,55 МПа, толщина стенки реактора δст.р-3 = 5 мм, толщина стенки рубашки δст.руб. = 3 мм, диаметр рубашки d = 1000 мм.
Материал реактора – сталь 12Х18Н10Т, ρст = 7900 кг/м3, Cст = 0,46 кДж/(м*град).
Масса обечайки реактора и рубашки равны:
Gобечр-3. = ((π(R+ δст.р-3)2l - πR2l)/ 109)/ 7900 =(( 3,14*4552*650 - 3,14*4502*650)/ 109)* 7900 = 72,96 кг.
Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата