Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата

Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа

Краткое описание

В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.

Оглавление

Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82

Скачать в ZIP (516.77 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Файлы: 1 файл

Курсовой на основе отчета Тесленко_03.doc

— 1.79 Мб (Скачать)

 

Фильтрация проводится на барабанном фильтре Б-1. Продукт промывают водой. Фильтрат направляется в сборник Сб-1 и затем на регенерацию. Осадок срезается ножами в технологическую емкость ТЕ-2, затем передается на стадию перекристаллизации (ТП-5) в Р-2.

 

Таблица 5.3.4.2

Получено на стадии ТП-4

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Паста 1, в т.ч.

100,00

2,0832

    

альдегид

77,84

  

11,71

  

ДМФА

1,24

  

0,18

0,19

вода

3,06

  

0,46

0,46

примеси

0,10

  

0,0021

  

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

17,85

  

0,26

  

2. Фильтрат, в т.ч.

100,00

174,3111

    

ДМФА

25,81

  

452,82

479,42

HCl

0,24

  

4,23

  

диметиламин

0,10

  

1,74

  

H3PO4

0,22

  

3,79

  

вода

72,83

  

1277,98

1277,98

примеси

0,05

  

0,94

  

иминиевая соль

0,75

  

13,15

  

3. Механические потери

100,00

0,04

0,04

  

ИТОГО

  

1769,80

1769,80

  

 

5.3.5. ТП-5 Кристаллизация.

Таблица 5.3.5.1

Загружено на стадии ТП-5

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Паста 1, в т.ч.

100,00

15,04

    

альдегид

77,84

  

11,71

  

ДМФА

1,24

  

0,18

0,19

вода

3,06

  

0,46

0,46

примеси

0,01

  

0,0021

  

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

17,85

  

2,68

  

2. Метиловый спирт,  в т.ч.

100,00

58,55

    

метанол

96,00

  

56,21

  

вода

4,00

  

2,34

  

ИТОГО

  

73,60

73,60

  

 

В реактор Р-2 подается самотеком необходимое количество метилового спирта из мерника М-3 (предварительно мерник заполняется из хранилища Х-4 с помощью азота). Паста из технологической емкости ТЕ-2 в реактор Р-2 загружается вручную, через загрузочный люк. Включается мешалка и осуществляется подача горячей воды в рубашку аппарата, реакционная масса нагревается до 60оС  и перемешивается в течение 10 минут. Далее отключается мешалка и реакционная масса охлаждается. Образовавшуюся суспензия подают на барабанный фильтр Б-2 давлением сжатого азота (стадия ТП-6).

Таблица 5.3.5.2

Получено на стадии ТП-5

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1. Суспензия2, в т.ч.

100,00

73,52

    

альдегид

15,82

  

11,62

  

ДМФА

0,25

  

0,18

0,19

вода

3,81

  

2,80

2,8

примеси

0,002

  

0,002

  

метанол

76,46

  

56,21

  

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

3,65

  

2,68

  

2. Механические альдегида

100,00

0,08

0,08

  
         

ИТОГО

  

13,7566

13,7566

  

 

5.3.6. ТП-6 Фильтрование альдегида.

Таблица 5.3.6.1

Загружено на стадии ТП-6

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1. Суспензия2, в т.ч.

100,00

13,7484

    

альдегид

8,43

  

1,1592

  

ДМФА

1,35

  

0,1860

0,1969

вода

6,74

  

0,9269

0,9269

примеси

0,02

  

0,0021

  

метанол

81,51

  

11,2065

  

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

1,95

  

0,2677

  

ИТОГО

  

13,7484

13,7484

  

 

Фильтрование проводится на барабанном фильтре Б-2. Фильтрат направляется в сборник Сб-2 и затем на регенерацию. Осадок срезается ножами в технологическую емкость ТЕ-3, затем передается на стадию сушки (ТП-7) (СШ-1).

 

Таблица 5.3.6.2

Получено на стадии ТП-6

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1. Осадок альдегида, в т.ч.

100,00

1,3216

    

альдегид

87,36

  

1,1545

  

ДМФА

0,45

  

0,0060

0,0064

вода

6,05

  

0,0800

0,0800

примеси

0,08

  

0,0011

  

метанол

6,05

  

0,0800

  

2. Фильтрат, в т.ч.

  

12,4222

    

ДМФА

    

0,1800

0,1906

вода

    

0,8469

0,8469

примеси

    

0,0010

  

метанол

    

11,1265

  

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

    

0,2677

  

3. Механические потери

100,00

0,0046

0,0046

  

ИТОГО

  

13,7484

13,7484

  

 

5.3.7. ТП-7 Сушка альдегида.

Таблица 5.3.7.1

Загружено на стадии ТП-7

Загружено

Наименование

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1. Осадок альдегида,  в т.ч.

100,00

1,3216

    

альдегид

87,36

  

1,1545

  

ДМФА

0,45

  

0,0060

0,0064

вода

6,05

  

0,0800

0,0800

примеси

0,08

  

0,0011

  

метанол

6,05

  

0,0800

  

ИТОГО

  

1,3216

1,3216

  

 

Сушку проводят в полочной сушилке СШ-1. Полученную с барабанного фильтра Б-2 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-1.

Сушку проводят при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 80 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0%. После сушки сухой альдегид выгружается в ручную в технологическую емкость ТЕ-4 (ТП-8).

 

Таблица 5.3.7.2

Получено на стадии ТП-7

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1. Альдегид сухой, в.т.

100,00

1,1417

    

альдегид

99,10

  

1,1314

  

ДМФА

0,53

  

0,0060

0,0064

вода

0,31

  

0,0035

0,0035

примеси

0,07

  

0,0008

  

2. Летучие компоненты, в т.ч.

100,00

0,1568

    

вода

48,79

  

0,0765

0,0765

метанол

51,02

  

0,0800

  

примеси

0,19

  

0,0003

  

3. Механические потери

100,00

0,0231

0,0231

  

ИТОГО

  

1,3216

1,3216

  

 

5.3.8. ТП-8 Конденсация.

Таблица 5.3.8.1

Загружено на стадии ТП-8

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1. Альдегид сухой, в  т.ч.

100,00

1,1417

    

альдегид

99,10

  

1,1314

  

ДМФА

0,53

  

0,0060

0,0064

вода

0,31

  

0,0035

0,0035

примеси

0,07

  

0,0008

  

2. Уксусная кислота (лед.), в т.ч.

100,00

59,1940

    

уксусная кислота

99,60

  

58,9573

  

вода

0,40

  

0,2368

0,2368

3. Цианоуксуная кислота,  в т.ч.

100,00

0,6328

    

цианоуксусная кислота

99,60

  

0,6303

  

вода

0,40

  

0,0025

0,0025

4. Ацетат аммония, в  т.ч.

100,00

0,5740

    

ацетат аммония

99,50

  

0,5712

  

вода

0,50

  

0,0029

0,0029

ИТОГО

  

61,5426

61,5426

  

 

В чистый проверенный  реактор Р-3 вручную загружается сухой альдегид из технологической емкости ТЕ-4. Сжатым азотом подается уксусная кислота в мерник М-4 из хранилища Х-4 , откуда она самотеком подается в аппарат, включается мешалка. Затем вручную загружается цианоуксусная кислота, а так же ацетат аммония, из соответствующих технологических емкостей ТЕ-5 ТЕ-6, которые заполняются со склада. В рубашку реактора Р-3 подается пар, и реакционная масса нагревается до 130˚C, перемешивание ведут в течение 5 часов. Конец реакции определяют по выпадению осадка (через смотровое окно) и делают ТСХ (к.т. 2), если в реакционной массе остался альдегид, то перемешивание продлевают на 0,5 часа. Затем подачу пара в рубашку аппарата прекращают и подают холодную воду (реакционная масса охлаждается до 40˚C). После этого реакционная масса с помощью сжатого азота передается на фильтрование (ТП-9) (Б-3).

Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата