Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа
В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.
Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82
Таблица 5.3.8.2
Получено на стадии ТП-8
Получено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
|
1.Реакционная масса 2, в т.ч. |
100,00 |
61,5426 |
||
краситель |
1,70 |
1,0487 |
||
цианоуксусная кислота |
0,63 |
0,3908 |
||
альдегид |
0,44 |
0,2715 |
||
ДМФА |
0,01 |
0,0060 |
0,0064 | |
уксусная кислота |
95,80 |
58,9573 |
||
ацетат аммония |
0,93 |
0,5712 |
||
примеси |
0,00 |
0,0008 |
||
вода+вода из реакции |
0,48 |
0,2964 |
0,2964 | |
ИТОГО |
61,5426 |
61,5426 |
||
5.3.9. ТП-9 Фильтрование красителя.
Таблица 5.3.9.1
Загружено на стадии ТП-9
Загружено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
|
1.Реакционная масса 2, в т.ч. |
100,00 |
61,5426 |
||
краситель |
1,70 |
1,0487 |
||
цианоуксусная кислота |
0,63 |
0,3908 |
||
альдегид |
0,44 |
0,2715 |
||
ДМФА |
0,01 |
0,0060 |
0,0064 | |
уксусная кислота |
95,80 |
58,9573 |
||
ацетат аммония |
0,93 |
0,5712 |
||
примеси |
0,00 |
0,0008 |
||
вода |
0,48 |
0,2964 |
0,2964 | |
2. Вода техническая |
104,8693 |
104,8693 |
||
ИТОГО |
166,4119 |
166,4119 |
||
Фильтрование проводится на барабанном фильтре Б-3. Продукт промывают водой. Фильтрат направляется в сборник Сб-3 и затем на регенерацию. Фильтрование проводится на барабанном фильтре Б-2. Фильтрат направляется в сборник Сб-2 и затем на регенерацию. Осадок срезается ножами в технологическую емкость ТЕ-7, затем передается на стадию сушки красителя (ТП-10) (СШ-2).
Таблица 5.3.9.2
Получено на стадии ТП-9
Получено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
|
1.Паста 2, в т.ч. |
100,00 |
1,3777 |
||
краситель |
73,83 |
1,0172 |
||
ДМФА |
0,02 |
0,0003 |
0,0003 | |
вода |
26,13 |
0,3600 |
0,3600 | |
примеси |
0,01 |
0,0002 |
||
2. Фильтрат, в т.ч. |
100,00 |
165,0027 |
||
цианоуксусная кислота |
0,24 |
0,3908 |
||
альдегид |
0,16 |
0,2715 |
||
ДМФА |
0,00 |
0,0057 |
0,0060 | |
уксусная кислота |
35,73 |
58,9573 |
||
ацетат аммония |
0,35 |
0,5712 |
||
примеси |
0,00 |
0,0006 |
||
вода |
63,52 |
104,8057 |
104,8057 | |
3. Механические потери |
100,00 |
0,0315 |
0,0315 |
|
ИТОГО |
166,4119 |
166,4119 |
||
5.3.10. ТП-10 Сушка красителя.
Таблица 5.3.10.1
Загружено на стадии ТП-10
Загружено | ||||
Наименование |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
|
1.Паста 2, в т.ч. |
100,00 |
1,3777 |
||
краситель |
73,83 |
1,0172 |
||
ДМФА |
0,02 |
0,0003 |
0,0003 | |
вода |
26,13 |
0,3600 |
0,3600 | |
примеси |
0,01 |
0,0002 |
||
ИТОГО |
1,3777 |
1,3777 |
||
Сушку проводят в полочной сушилке СШ-2. Полученную с барабанного фильтра Б-3 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-2.
Сушку проводят при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 200 ºС в течение 1 часа. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0%. После сушки получается технический краситель, который загружается в технологическую емкость ТЕ-8 и отправляется на склад готовой продукции.
Таблица 5.3.10.2
Получено на стадии ТП-10
Получено | ||||
Наименование |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
|
1.Сухой продукт, в т.ч. |
100,00 |
1,0000 |
||
краситель |
99,69 |
0,9969 |
||
ДМФА |
0,01 |
0,0001 |
0,0001 | |
вода |
0,29 |
0,0029 |
0,0029 | |
примеси |
0,01 |
0,0001 |
||
2. Летучие компоненты, в т.ч. |
100,00 |
0,3574 |
||
ДМФА |
0,06 |
0,0002 |
0,0002 | |
примеси |
0,03 |
0,0001 |
||
вода |
99,92 |
0,3571 |
0,3571 | |
3. Механические потери |
0,0203 |
0,0203 |
||
ИТОГО |
1,3777 |
1,3777 |
||
5.4. Контроль производства
Основные технологические
Таблица 5.4.1
Основные технологические параметры и контроль производства
контрольная точка |
наименование объекта контроля |
контролируемый параметр и размерность |
норматив |
метод и средство контроля |
реактор Р-1, КТ-1 |
реакционная масса |
температура, оС |
0-5оС |
датчик с выводом на щите аппаратуры |
реактор Р-1, КТ-2 |
реакционная масса |
Конец реакции |
наличие анилина в реакционной массе |
ТСХ (цеховая лаборатория) |
реактор Р-2, КТ-3 |
раствор 2-циано ацетамида |
плотность, кг/м3 |
- |
визуально |
реактор Р-2, КТ-4 |
реакционная масса |
температура, оС |
0-5оС |
датчик с выводом на щите аппаратуры |
реактор Р-2, КТ-5 |
реакционная масса |
Конец реакции |
наличие СД в реакционной массе |
ТСХ (цеховая лаборатория) |
центрифуга Ц-1, КТ-6 |
фильтрат |
конец промывки |
Нейтральная среда |
с помощью рН-метра |
сушилка Сш-1, КТ-7 |
осадок |
остаточная влажность |
не более 1,0% |
по методике (цеховая лаборатория) |
реактор Р-3, КТ-8 |
смесь компонентов |
плотность, кг/м3 |
- |
визуально |
реактор Р-3, КТ-9 |
реакционная масса |
Конец реакции |
наличие ГК в реакционной массе |
ТСХ (цеховая лаборатория) |
экстрактор Э-1, КТ-10 |
реакционная масса |
граница раздела фаз |
- |
Визуально ( либо датчик) |
реактор Р-4, КТ-11 |
температура |
температура, оС |
40-45 оС |
датчик с выводом на щите аппаратуры |
реактор Р-4, КТ-12 |
кондексат |
конец отгонки растворителя |
- |
визуально |
6. Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования
Материальный баланс стадий рассчитан исходя из возможной потребности в наработке продукта в количестве 100 кг на 10 дней. Период процесса получения пиразолкарбоксамида:
получение иминиевой соли 0,5 часа,
формилирование 16 часов,
конденсация 5 часов.
Число операций в сутки для узкой стадии:
α = 24/τформ = 24/16 = 1,5 (5.1)
за сутки производится 1 операция, для всех остальных стадий принимаем α = const.
С каждой стадии получается продукта G = 100/10 = 10 кг. (5.2)
6.1. Расчет основного оборудования
Для мелко серийного производства (с учетом заданной мощности) объём реактора рассчитывается по общей формуле:
Vа,расч = (100кг*V10кг,i*(1+z))/(10дн*α *φ), (5.3)
где: V1кг,i – количество перерабатываемого материала на 1 кг готовой продукции на i-ой установке,
z – запас мощности на i-ой установке,
α – число операций в сутки,
φ – коэффициент заполнения.
1. Расчет реактора для формилирования (разбавления водой) (Р-1)
Vа,расч = (100*48,77*(1+0,1))/(10*1,5*0,
Vа,ст =0,500 м3
2. Расчет реактора для кристаллизации (Р-2)
Vа,расч = (100*13,75*(1+0,1))/(10*1,5*0,
Vа,ст = 0,160 м3
3. Расчет реактора для конденсации (Р-3)
Vа,расч = (100*61,54*(1+0,1))/(10*1,5*0,
Vа,ст = 0,630 м3
6.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования
8.2.1. Мерники
Расчет ведется по общей формуле:
Vм = Gопер/(ρi*φм), (5.4)
где: Gопер – масса операционной загрузки i-ого вида сырья в реактор, кг/опер;
ρi – плотность i-ого вида сырья;
φм – коэффициент заполнения мерника для i-ого вида сырья.
Vм = 461,00/(944,5*0,9) = 0,542 м3
Vм,ст = 0,630 м3
Vм = 14,87/(1645,0*0,9) = 0,010 м3
Vм,ст = 0,040 м3
Vм = 58,55/(791,8*0,9) = 0,082м3
Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата