Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа
В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.
Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82
4.2.7. Сушка альдегида (узел 7)
Выход на стадии η7 = 0,980.
Загружено:
Осадок альдегида с узла 6, в том числе альдегид: Gосад. = 1,3216 кг, Gальдосад. = 1,1545г.
Итого в узле 7 загружено: GΣ = Gосад. = 13,3216 кг.
Получено:
Количество альдегида после сушки:
Gальд.= Gальдосад. * η7 =1,1545*0,98=1,1314 кг.
Механические потери альдегида:
Gальд.мех.= Gальдосад.-Gальд.=1,1545-1,
Состав альдегида сухого после сушки:
альдегид γальд. = 0,9910
ДМФА γДМФА = 0,0053
вода γводы = 0,0031
примеси γприм. = 0,0007
Количество сухого альдегида равно:
Gальд.сух.= Gальд./0,991=1,1314/0,991=1,
Количество остальных компонентов в сухом альдегиде:
ДМФА: GДМФАсух. = Gосад. * 0,0053 = 1,1417 * 0,0053 = 0,0060 кг.
вода: Gводасух. = Gосад. * 0,0031 = 1,1417 * 0,0031 = 0,0035 кг.
примеси: Gприм.сух. = Gосад. * 0,0007 = 1,1417 * 0,0007 = 0,0008 кг.
Количество воды, метанола и примесей в летучих компонентах:
вода: Gводлет.комп = Gводосад. – Gводсух = 0,0800 – 0,0035 = 0,0765 кг.
метанол: Gметаноллет.комп = Gметанолосад. = 0,0800 кг.
примеси: Gприм.лет.комп = Gприм.осад. – Gприм.сух = 0,0011 – 0,0008 = 0,0003 кг.
Итого в узле 7 получено: GΣ = Gальд.сух. + Gальд.мех. + Gводлет.комп + Gметаноллет.комп + Gприм.лет.комп = 1,1417 + 0,0231 + 0,0765 + 0,0800 + 0,0003 = 1,3216 кг.
Результаты расчета сводим в таблицу 4.9.
Таблица 4.9
Стадия ТП-7. Сушка альдегида (узел 7).
Загружено |
Загружено | ||||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
1. Осадок альдегида, в т.ч. |
100,00 |
1,3216 |
1. Альдегид сухой, в.т. |
100,00 |
1,1417 |
||
альдегид |
87,36 |
1,1545 |
альдегид |
99,10 |
1,1314 | ||
ДМФА |
0,45 |
0,0060 |
ДМФА |
0,53 |
0,0060 | ||
вода |
6,05 |
0,0800 |
вода |
0,31 |
0,0035 | ||
примеси |
0,08 |
0,0011 |
примеси |
0,07 |
0,0008 | ||
метанол |
6,05 |
0,0800 |
2. Летучие компоненты, в т.ч. |
100,00 |
0,1568 |
||
вода |
48,79 |
0,0765 | |||||
метанол |
51,02 |
0,0800 | |||||
примеси |
0,19 |
0,0003 | |||||
3. Механические потери |
100,00 |
0,0231 |
0,0231 | ||||
ИТОГО |
1,3216 |
1,3216 |
ИТОГО |
1,3216 |
1,3216 |
4.2.8. Конденсация (узел 8)
Схема 4.4
Соотношение мольных масс:
М = 305,39 М = 85,06 М = 372,44 М = 18,02
305,39 + 85,06 = 372,44+ 18,02 = 390,45
Выход на стадии η8 = 0,760.
Загружено:
Сухой альдегид с узла 7, в том числе альдегид: Gальд.сух. = 1,1417 кг, Gальд = 1,1314 кг.
Найдем необходимое количество уксусной кислоты, цианоуксусной кислоты и ацетата аммония:
Gукс.к100%. =( Gальд./ Мальд.)* Мукс.к. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,06005 * 265 = 58,9573 кг,
где Э – эквивалент уксусной кислоты.
Gукс.ктехн = Gукс.к100% / 0,996 = 58,9573 / 0,996 = 59,1940 кг.
Gводы1 = Gукс.ктехн - Gукс.к100% = 59,1940 – 58,9537 = 0,2368 кг.
Gциан.к.100%. =( Gальд./ Мальд.)* Мциан.к. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,08506 * 2 = 0,6303 кг,
где Э – эквивалент цианоуксусной кислоты.
Gциан.к.техн = Gциан.к100% / 0,996 = 0,6303 / 0,996 = 0,6328 кг.
Gводы2 = Gциан.ктехн – Gциан.к100% = 0,6328 – 0,6303 = 0,0025 кг.
Gац.ам.100%. =( Gальд./ Мальд.)* М ац.ам. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,07708 * 2 = 0,5712 кг,
где Э – эквивалент ацетата аммония.
G ац.ам.техн = G ац.ам.100% / 0,995 = 0,5712 / 0,995 = 0,5740 кг.
Gводы3 = G ац.ам.техн - G ац.ам.100% = 0,5740 – 0,5712 = 0,0029 кг.
Итого в узле 8 загружено: GΣ = Gальд.сух. + Gукс.ктехн + Gциан.к.техн + G ац.ам.техн = 1,1417 +59,1940 + 0,6328 + 0,5740 = 61,5426 кг.
Получено:
Количество красителя и воды образовавшихся в результате реакции:
G крас. = (G альд. / М альд. ) * М крас. * η8 =(1,1314 / 0,30539) * 0,37244 * 0,760 = 1,0487 кг.
G вод. = (G альд. / М альд. ) * М вод * η8 =(1,1314 / 0,30539) 0,01801 * 0,760 = 0,0507 кг.
Количество всей воды:
G вод∑ = G вод + Gводы1+ Gводы2+ Gводы3+ Gводы = 0,2368 + 0,0025 + 0,0029 +0,0507 = 0,2964 кг.
Количество цианоуксусной кислоты и альдегида оставшихся после реакции:
Gциан.кост. = Gциан.к100% - (Gциан.к100% / 2) * 0,760 = 0,6303 – (0,6303 / 2) * 0,760 = 0,3908 кг.
Gальд.ост. = Gальд. - Gальд.* 0,760 = 1,1314 – 1,1314 * 0,760 = 0,2715 кг.
Количество ДМФА, уксусной кислоты, ацетата аммония, примесей:
GДМФАсух. = GДМФАотс. = 0,0060 кг.
Gукс.к100% = Gукс.к100% = 58,9573 кг.
Gац.ам.100% = Gац.ам.100% = 0,5712 кг.
Gприм.сух. = Gприм.сух. = 0,0008 кг.
Итого в узле 8 получено: GΣ = G крас + G вод∑ + Gциан.кост. + Gальд.ост. + GДМФАсух. + Gукс.к100% + Gац.ам.100% + Gприм.сух. = 1,0487 + 0,2964 + 0,3908 + 0,2715 + 0,006 + 58,9573 + 0,5712 + 0,0008 = 61,5426 кг.
Результаты расчета сводим в таблицу 4.10.
Таблица 4.10
Стадия ТП-8. Конденсация (узел 8).
Загружено |
Получено | ||||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
1. Альдегид сухой, в т.ч. |
100,00 |
1,1417 |
1.Реакционная масса 2, в т.ч. |
100,00 |
61,5426 |
||
альдегид |
99,10 |
1,1314 |
краситель |
1,70 |
1,0487 | ||
ДМФА |
0,53 |
0,0060 |
цианоуксусная кислота |
0,63 |
0,3908 | ||
вода |
0,31 |
0,0035 |
альдегид |
0,44 |
0,2715 | ||
примеси |
0,07 |
0,0008 |
ДМФА |
0,01 |
0,0060 | ||
2. Уксусная кислота (лед.), в т.ч. |
100,00 |
59,1940 |
уксусная кислота |
95,80 |
58,9573 | ||
уксусная кислота |
99,60 |
58,9573 |
ацетат аммония |
0,93 |
0,5712 | ||
вода |
0,40 |
0,2368 |
примеси |
0,00 |
0,0008 | ||
3. Цианоуксуная кислота, в т.ч. |
100,00 |
0,6328 |
вода+вода из реакции |
0,48 |
0,2964 | ||
цианоуксусная кислота |
99,60 |
0,6303 |
|||||
вода |
0,40 |
0,0025 |
|||||
4. Ацетат аммония, в т.ч. |
100,00 |
0,5740 |
|||||
ацетат аммония |
99,50 |
0,5712 |
|||||
вода |
0,50 |
0,0029 |
|||||
ИТОГО |
61,5426 |
61,5426 |
ИТОГО |
61,5426 |
61,5426 |
4.2.9. Фильтрование красителя (узел 9)
Выход на стадии η9 = 0,970.
Загружено:
Состав пасты 2 красителя после фильтрации:
краситель γкрас. = 0,7383
ДМФА γДМФА = 0,0020
вода γводы = 0,2613
примеси γприм. = 0,0010
Реакционная масса 2 из узла 8: Gр.м.2.= 61,5426 кг, в том числе краситель: Gкрас.=1,0487 кг.
Техническая вода на промывку: Gводы= Gкрас. * 100 = 1,0487 * 100 = 104,8693 кг.
Итого в узле 9 загружено: GΣ = Gр.м.2. + Gводы= 61,5426 + 104,8693 = 166,4119 кг.
Получено:
Количество красителя:
краситель: Gкрас.паста2 = Gкрас.р.м.2 * η9 = 1,0487 * 0,970 = 1,0172 кг.
Механические потери красителя:
Gкрас.мех. = Gкрас.р.м.2 - Gкрас.паста2 = 1,0487 – 1,0172 = 0,0315 кг.
Количество пасты 2:
Gпаста2 = Gпаста2 * 0,7383 = 1,0487 * 0,7383 = 1,3777 кг.
Содержание остальных компонентов в пасте 2:
ДМФА: GДМФАпаста2. = Gпаста2. * 0,0020 = 1,3777 * 0,0020 = 0,0003 кг.
вода: Gводпаста2. = Gпаста2. * 0,2613 = 1,3777 * 0,2613 = 0,3600 кг.
примеси: Gприм.паста2. = Gпаста2. * 0,0010 = 1,3777 * 0,0010 = 0,0002 кг.
Количество компонентов в фильтрате:
Gциан.кфильт. = Gциан.кр.м.2 =0,3908 кг.
Gальд.фильт. = Gальд.р.м.2 = 0,2715 кг.
GДМФАфильт. = GДМФАр.м.2 - GДМФАпаста2. = 0,0060 – 0,0003 = 0,0057 кг.
Gукс.кфильт. = Gукс.кр.м.2 = 58,9573 кг.
Gац.ам.фильт. = Gац.ам.р.м.2 = 0,5712 кг.
Gприм.фильт. = Gприм.р.м.2 Gприм.паста2. = 0,0008 – 0,0002 = 0,0006 кг.
Gводфильт. = Gводр.м.2 - Gводпаста2. + Gводы = 0,2964 – 0,3600 + 104,8693 = 104,8057 кг.
Итого в узле 9 получено: GΣ = Gпаста2 + Gциан.кфильт. + Gальд.фильт. + GДМФАфильт. + Gукс.кфильт. + Gац.ам.фильт. + Gприм.фильт. + Gводфильт. = 1,3777 + 0,3908 + 0,2715 + 0,0057 + 58,9573 + 0,5712 + 0,0006 + 104,8057 = 166,4119 кг.
Результаты расчета сводим в таблицу 4.11.
Таблица 4.11
Стадия ТП-9. Фильтрование красителя (узел 9).
Загружено |
Получено | ||||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
1.Реакционная масса 2, в т.ч. |
100,00 |
61,5426 |
1.Паста 2, в т.ч. |
100,00 |
1,3777 |
||
краситель |
1,70 |
1,0487 |
краситель |
73,83 |
1,0172 | ||
цианоуксусная кислота |
0,63 |
0,3908 |
ДМФА |
0,02 |
0,0003 | ||
альдегид |
0,44 |
0,2715 |
вода |
26,13 |
0,3600 | ||
ДМФА |
0,01 |
0,0060 |
примеси |
0,01 |
0,0002 | ||
уксусная кислота |
95,80 |
58,9573 |
2. Фильтрат, в т.ч. |
100,00 |
165,0027 |
||
ацетат аммония |
0,93 |
0,5712 |
цианоуксусная кислота |
0,24 |
0,3908 | ||
примеси |
0,00 |
0,0008 |
альдегид |
0,16 |
0,2715 | ||
вода |
0,48 |
0,2964 |
ДМФА |
0,00 |
0,0057 | ||
уксусная кислота |
35,73 |
58,9573 | |||||
2. Вода техническая |
104,8693 |
104,8693 |
ацетат аммония |
0,35 |
0,5712 | ||
примеси |
0,00 |
0,0006 | |||||
вода |
63,52 |
104,8057 | |||||
3. Механические потери |
100,00 |
0,0315 |
0,0315 | ||||
ИТОГО |
166,4119 |
166,4119 |
ИТОГО |
166,4119 |
166,4119 |
4.2.10. Сушка красителя (узел 10)
Выход на стадии η10 = 0,980.
Загружено:
Состав сухого красителя после сушки:
краситель γкрас. = 0,9969
ДМФА γДМФА = 0,0001
вода γводы = 0,0029
примеси γприм. = 0,0001
Паста 2 из узла 9: Gпаста2= 1,3777 кг, в том числе краситель: Gкрас.= 1,0172 кг.
Итого в узле 10 загружено: GΣ = Gпаста2= 1,3777 кг.
Получено:
Количество красителя после сушки:
Gкрас.сух.п..= Gкрас. * η10 = 1,0172 * 0,980 = 0,9969 кг.
Механические потери красителя:
Gкрас.мех. = Gкрас. - Gкрас.сух.п..= 1,0172 – 0,9969 = 0,0203 кг.
Количество сухого продукта:
Gсух.п. = Gкрас.сух.п. * 0,9969 = 0,9969 * 0,9969 = 1,0000 кг.
Количество остальных компонентов в сухом продукте:
ДМФА: GДМФАсух.п.. = Gсух.п. * 0,0001 = 1,0000 * 0,0001 = 0,0001 кг.
вода: Gводсух.п.. = Gсух.п. * 0,0029 = 1,0000 * 0,0029 = 0,0029 кг.
примеси: Gпримсух.п.. = Gсух.п. * 0,0001 = 1,0000 * 0,0001 = 0,0001 кг.
Количество ДМФА, примесей и воды в летучих компонентах:
ДМФА: GДМФАлет.комп. = GДМФАпаста2 - GДМФАсух.п. = 0,0003 – 0,0001 = 0,0002 кг.
вода: Gводлет.комп. = Gводпаста2 – Gводсух.п. = 0,3600 – 0,0029 = 0,3571 кг.
примеси: Gпримлет.комп. = Gпримпаста2 – Gпримсух.п.= 0,0002 – 0,0001 = 0,0001 кг.
Итого в узле 10 получено: GΣ = Gсух.п + Gкрас.мех. + GДМФАлет.комп. + Gводлет.комп. + Gпримлет.комп. = 1,0000 + 0,0002 + 0,3571 + 0,0001 = 1,3777 кг.
Результаты расчета сводим в таблицу 4.12.
Таблица 4.12
Стадия ТП-10. Сушка красителя (узел 10).
Загружено |
Получено | ||||||
Наименование |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Наименование |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
1.Паста 2, в т.ч. |
100,00 |
1,3777 |
1.Сухой продукт, в т.ч. |
100,00 |
1,0000 |
||
краситель |
73,83 |
1,0172 |
краситель |
99,69 |
0,9969 | ||
ДМФА |
0,02 |
0,0003 |
ДМФА |
0,01 |
0,0001 | ||
вода |
26,13 |
0,3600 |
вода |
0,29 |
0,0029 | ||
примеси |
0,01 |
0,0002 |
примеси |
0,01 |
0,0001 | ||
2. Летучие компоненты, в т.ч. |
100,00 |
0,3574 |
|||||
ДМФА |
0,06 |
0,0002 | |||||
примеси |
0,03 |
0,0001 | |||||
вода |
99,92 |
0,3571 | |||||
3. Механические потери |
0,0203 |
0,0203 | |||||
ИТОГО |
1,3777 |
1,3777 |
ИТОГО |
1,3777 |
1,3777 |
Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата