Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата

Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа

Краткое описание

В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.

Оглавление

Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82

Файлы: 1 файл

Курсовой на основе отчета Тесленко_03.doc

— 1.79 Мб (Скачать)

 

4.2.7. Сушка альдегида (узел 7)

Выход на стадии η7 = 0,980.

Загружено:

Осадок альдегида с узла 6, в том числе альдегид: Gосад. = 1,3216 кг, Gальдосад. = 1,1545г.

Итого в узле 7 загружено: GΣ = Gосад. = 13,3216 кг.

Получено:

Количество альдегида  после сушки:

Gальд.= Gальдосад. * η7 =1,1545*0,98=1,1314 кг.

Механические потери альдегида:

Gальд.мех.= Gальдосад.-Gальд.=1,1545-1,1314=0,0231 кг

Состав альдегида сухого после сушки:

альдегид        γальд. = 0,9910

ДМФА        γДМФА = 0,0053

вода         γводы = 0,0031

примеси        γприм. = 0,0007

Количество сухого альдегида равно:

Gальд.сух.= Gальд./0,991=1,1314/0,991=1,1417 кг.

Количество остальных  компонентов в сухом альдегиде:

ДМФА: GДМФАсух. = Gосад. * 0,0053 = 1,1417 * 0,0053 = 0,0060 кг.

вода:  Gводасух. = Gосад. * 0,0031 = 1,1417 * 0,0031 = 0,0035 кг.

примеси: Gприм.сух. = Gосад. * 0,0007 = 1,1417 * 0,0007 = 0,0008 кг.

Количество воды, метанола и примесей в летучих компонентах:

вода:  Gводлет.комп = Gводосад. – Gводсух = 0,0800 – 0,0035 = 0,0765 кг.

метанол: Gметаноллет.комп = Gметанолосад. = 0,0800 кг.

примеси: Gприм.лет.комп = Gприм.осад. – Gприм.сух = 0,0011 – 0,0008 = 0,0003 кг.

Итого в узле 7 получено: GΣ = Gальд.сух. + Gальд.мех. + Gводлет.комп + Gметаноллет.комп + Gприм.лет.комп = 1,1417 + 0,0231 + 0,0765 + 0,0800 + 0,0003 = 1,3216 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.9.

Таблица 4.9

Стадия ТП-7. Сушка альдегида (узел 7).

Загружено

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

1. Осадок альдегида,  в т.ч.

100,00

1,3216

 

1. Альдегид сухой, в.т.

100,00

1,1417

 

альдегид

87,36

 

1,1545

альдегид

99,10

 

1,1314

ДМФА

0,45

 

0,0060

ДМФА

0,53

 

0,0060

вода

6,05

 

0,0800

вода

0,31

 

0,0035

примеси

0,08

 

0,0011

примеси

0,07

 

0,0008

метанол

6,05

 

0,0800

2. Летучие компоненты, в т.ч.

100,00

0,1568

 
       

вода

48,79

 

0,0765

       

метанол

51,02

 

0,0800

       

примеси

0,19

 

0,0003

       

3. Механические потери

100,00

0,0231

0,0231

ИТОГО

 

1,3216

1,3216

ИТОГО

 

1,3216

1,3216


 

4.2.8. Конденсация (узел 8)

Схема 4.4

Соотношение мольных  масс:

М = 305,39  М = 85,06     М = 372,44  М = 18,02

305,39 + 85,06 = 372,44+ 18,02 = 390,45

Выход на стадии η8 = 0,760.

Загружено:

Сухой альдегид с узла 7, в том числе альдегид: Gальд.сух. = 1,1417 кг, Gальд = 1,1314 кг.

Найдем необходимое количество уксусной кислоты, цианоуксусной кислоты  и ацетата аммония:

Gукс.к100%. =( Gальд./ Мальд.)* Мукс.к. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,06005 * 265 = 58,9573 кг,

где Э – эквивалент уксусной кислоты.

Gукс.ктехн = Gукс.к100% / 0,996 = 58,9573 / 0,996 = 59,1940 кг.

Gводы1 = Gукс.ктехн - Gукс.к100% = 59,1940 – 58,9537 = 0,2368 кг.

Gциан.к.100%. =( Gальд./ Мальд.)* Мциан.к. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,08506 * 2 = 0,6303 кг,

где Э – эквивалент цианоуксусной кислоты.

Gциан.к.техн = Gциан.к100% / 0,996 = 0,6303 / 0,996 = 0,6328 кг.

Gводы2 = Gциан.ктехн – Gциан.к100% = 0,6328 – 0,6303 = 0,0025 кг.

Gац.ам.100%. =( Gальд./ Мальд.)* М ац.ам. * Э = (1,1314/0,30539) * 0,07708 * 2 = 0,5712 кг,

где Э – эквивалент ацетата аммония.

G ац.ам.техн = G ац.ам.100% / 0,995 = 0,5712 / 0,995 = 0,5740 кг.

Gводы3 = G ац.ам.техн - G ац.ам.100% = 0,5740 – 0,5712 = 0,0029 кг.

Итого в узле 8 загружено: GΣ = Gальд.сух. + Gукс.ктехн + Gциан.к.техн + G ац.ам.техн = 1,1417 +59,1940 + 0,6328 + 0,5740 = 61,5426 кг.

Получено:

Количество красителя и воды образовавшихся в результате реакции:

G крас. = (G альд. / М альд. ) * М крас. * η8 =(1,1314 / 0,30539) * 0,37244 * 0,760 = 1,0487 кг.

G вод. = (G альд. / М альд. ) * М вод * η8 =(1,1314 / 0,30539) 0,01801 * 0,760 = 0,0507 кг.

Количество всей воды:

G вод = G вод + Gводы1+ Gводы2+ Gводы3+ Gводы = 0,2368 + 0,0025 + 0,0029 +0,0507 = 0,2964 кг.

Количество цианоуксусной кислоты и альдегида оставшихся после реакции:

Gциан.кост. = Gциан.к100% - (Gциан.к100% / 2) * 0,760 = 0,6303 – (0,6303 / 2) * 0,760 = 0,3908 кг.

Gальд.ост. = Gальд. - Gальд.* 0,760 = 1,1314 – 1,1314 * 0,760 = 0,2715 кг.

Количество ДМФА, уксусной кислоты, ацетата аммония, примесей:

GДМФАсух. = GДМФАотс. = 0,0060 кг.

Gукс.к100% = Gукс.к100% = 58,9573 кг.

Gац.ам.100% = Gац.ам.100% = 0,5712 кг.

Gприм.сух. = Gприм.сух. = 0,0008 кг.

Итого в узле 8 получено: GΣ = G крас + G вод + Gциан.кост. + Gальд.ост. + GДМФАсух. + Gукс.к100% + Gац.ам.100% + Gприм.сух. = 1,0487 + 0,2964 + 0,3908 + 0,2715 + 0,006 + 58,9573 + 0,5712 + 0,0008 = 61,5426 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.10.

 

Таблица 4.10

Стадия ТП-8. Конденсация (узел 8).

Загружено

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

1. Альдегид сухой, в  т.ч.

100,00

1,1417

 

1.Реакционная масса 2, в т.ч.

100,00

61,5426

 

альдегид

99,10

 

1,1314

краситель

1,70

 

1,0487

ДМФА

0,53

 

0,0060

цианоуксусная кислота

0,63

 

0,3908

вода

0,31

 

0,0035

альдегид

0,44

 

0,2715

примеси

0,07

 

0,0008

ДМФА

0,01

 

0,0060

2. Уксусная кислота  (лед.), в т.ч.

100,00

59,1940

 

уксусная кислота

95,80

 

58,9573

уксусная кислота

99,60

 

58,9573

ацетат аммония

0,93

 

0,5712

вода

0,40

 

0,2368

примеси

0,00

 

0,0008

3. Цианоуксуная кислота,  в т.ч.

100,00

0,6328

 

вода+вода из реакции

0,48

 

0,2964

цианоуксусная кислота

99,60

 

0,6303

       

вода

0,40

 

0,0025

       

4. Ацетат аммония, в  т.ч.

100,00

0,5740

         

ацетат аммония

99,50

 

0,5712

       

вода

0,50

 

0,0029

       

ИТОГО

 

61,5426

61,5426

ИТОГО

 

61,5426

61,5426


 

4.2.9. Фильтрование красителя (узел 9)

Выход на стадии η9 = 0,970.

Загружено:

Состав пасты 2 красителя после фильтрации:

краситель        γкрас. = 0,7383

ДМФА        γДМФА = 0,0020

вода         γводы = 0,2613

примеси        γприм. = 0,0010

Реакционная масса 2 из узла 8: Gр.м.2.= 61,5426 кг, в том числе краситель: Gкрас.=1,0487 кг.

Техническая вода на промывку: Gводы= Gкрас. * 100 = 1,0487 * 100 = 104,8693 кг.

Итого в узле 9 загружено: GΣ = Gр.м.2. + Gводы= 61,5426 + 104,8693 = 166,4119 кг.

Получено:

Количество красителя:

краситель: Gкрас.паста2 = Gкрас.р.м.2 * η9 = 1,0487 * 0,970 = 1,0172 кг.

Механические потери красителя:

Gкрас.мех. = Gкрас.р.м.2 - Gкрас.паста2 = 1,0487 – 1,0172 = 0,0315 кг.

Количество пасты 2:

Gпаста2 = Gпаста2 * 0,7383 = 1,0487 * 0,7383 = 1,3777 кг.

Содержание остальных  компонентов в пасте 2:

ДМФА: GДМФАпаста2. = Gпаста2. * 0,0020 = 1,3777 * 0,0020 = 0,0003 кг.

вода:  Gводпаста2. = Gпаста2. * 0,2613 = 1,3777 * 0,2613 = 0,3600 кг.

примеси: Gприм.паста2. = Gпаста2. * 0,0010 = 1,3777 * 0,0010 = 0,0002 кг.

Количество компонентов  в фильтрате:

Gциан.кфильт. = Gциан.кр.м.2 =0,3908 кг.

Gальд.фильт. = Gальд.р.м.2 = 0,2715 кг.

GДМФАфильт. = GДМФАр.м.2 - GДМФАпаста2. = 0,0060 – 0,0003 = 0,0057 кг.

Gукс.кфильт. = Gукс.кр.м.2 = 58,9573 кг.

Gац.ам.фильт. = Gац.ам.р.м.2 = 0,5712 кг.

Gприм.фильт. = Gприм.р.м.2 Gприм.паста2. = 0,0008 – 0,0002 = 0,0006 кг.

Gводфильт. = Gводр.м.2 - Gводпаста2. + Gводы = 0,2964 – 0,3600 + 104,8693 = 104,8057 кг.

Итого в узле 9 получено: GΣ = Gпаста2 + Gциан.кфильт. + Gальд.фильт. + GДМФАфильт. + Gукс.кфильт. + Gац.ам.фильт. + Gприм.фильт. + Gводфильт. = 1,3777 + 0,3908 + 0,2715 + 0,0057 + 58,9573 + 0,5712 + 0,0006 + 104,8057 = 166,4119 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.11.

 

Таблица 4.11

Стадия ТП-9. Фильтрование красителя (узел 9).

Загружено

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

1.Реакционная масса  2, в т.ч.

100,00

61,5426

 

1.Паста 2, в т.ч.

100,00

1,3777

 

краситель

1,70

 

1,0487

краситель

73,83

 

1,0172

цианоуксусная кислота

0,63

 

0,3908

ДМФА

0,02

 

0,0003

альдегид

0,44

 

0,2715

вода

26,13

 

0,3600

ДМФА

0,01

 

0,0060

примеси

0,01

 

0,0002

уксусная кислота

95,80

 

58,9573

2. Фильтрат, в т.ч.

100,00

165,0027

 

ацетат аммония

0,93

 

0,5712

цианоуксусная кислота

0,24

 

0,3908

примеси

0,00

 

0,0008

альдегид

0,16

 

0,2715

вода

0,48

 

0,2964

ДМФА

0,00

 

0,0057

       

уксусная кислота

35,73

 

58,9573

2. Вода техническая

 

104,8693

104,8693

ацетат аммония

0,35

 

0,5712

       

примеси

0,00

 

0,0006

       

вода

63,52

 

104,8057

       

3. Механические потери

100,00

0,0315

0,0315

ИТОГО

 

166,4119

166,4119

ИТОГО

 

166,4119

166,4119


 

4.2.10. Сушка красителя (узел 10)

Выход на стадии η10 = 0,980.

Загружено:

Состав сухого красителя после сушки:

краситель        γкрас. = 0,9969

ДМФА        γДМФА = 0,0001

вода         γводы = 0,0029

примеси        γприм. = 0,0001

Паста 2 из узла 9: Gпаста2= 1,3777 кг, в том числе краситель: Gкрас.= 1,0172 кг.

Итого в узле 10 загружено: GΣ = Gпаста2= 1,3777 кг.

Получено:

Количество красителя  после сушки:

Gкрас.сух.п..= Gкрас. * η10 = 1,0172 * 0,980 = 0,9969 кг.

Механические потери красителя:

Gкрас.мех. = Gкрас. - Gкрас.сух.п..= 1,0172 – 0,9969 = 0,0203 кг.

Количество сухого продукта:

Gсух.п. = Gкрас.сух.п. * 0,9969 = 0,9969 * 0,9969 = 1,0000 кг.

Количество остальных компонентов в сухом продукте:

ДМФА: GДМФАсух.п.. = Gсух.п. * 0,0001 = 1,0000 * 0,0001 = 0,0001 кг.

вода:  Gводсух.п.. = Gсух.п. * 0,0029 = 1,0000 * 0,0029 = 0,0029 кг.

примеси: Gпримсух.п.. = Gсух.п. * 0,0001 = 1,0000 * 0,0001 = 0,0001 кг.

Количество ДМФА, примесей и воды в летучих компонентах:

ДМФА: GДМФАлет.комп. = GДМФАпаста2 - GДМФАсух.п. = 0,0003 – 0,0001 = 0,0002 кг.

вода:  Gводлет.комп. = Gводпаста2 – Gводсух.п. = 0,3600 – 0,0029 = 0,3571 кг.

примеси: Gпримлет.комп. = Gпримпаста2 – Gпримсух.п.= 0,0002 – 0,0001 = 0,0001 кг.

Итого в узле 10 получено: GΣ = Gсух.п + Gкрас.мех. + GДМФАлет.комп. + Gводлет.комп. + Gпримлет.комп. = 1,0000 + 0,0002 + 0,3571 + 0,0001 = 1,3777 кг.

Результаты расчета  сводим в таблицу 4.12.

Таблица 4.12

Стадия ТП-10. Сушка  красителя (узел 10).

Загружено

Получено

Наименование

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Наименование

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

1.Паста 2, в т.ч.

100,00

1,3777

 

1.Сухой продукт, в  т.ч.

100,00

1,0000

 

краситель

73,83

 

1,0172

краситель

99,69

 

0,9969

ДМФА

0,02

 

0,0003

ДМФА

0,01

 

0,0001

вода

26,13

 

0,3600

вода

0,29

 

0,0029

примеси

0,01

 

0,0002

примеси

0,01

 

0,0001

       

2. Летучие компоненты, в т.ч.

100,00

0,3574

 
       

ДМФА

0,06

 

0,0002

       

примеси

0,03

 

0,0001

       

вода

99,92

 

0,3571

       

3. Механические потери

 

0,0203

0,0203

ИТОГО

 

1,3777

1,3777

ИТОГО

 

1,3777

1,3777

Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата