Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа
В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.
Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82
4.3. Сводка расходных коэффициентов сырья
Таблица 4.13
Наименование сырья и |
Процентное содержание осн.вещества,% |
Расходная норма на 1 кг пиразолкарбоксамида,кг/кг | |
Масса техн-го вещества |
Масса 100%-го вещества | ||
1. ДМФА |
99,80 |
45,9493 |
45,8574 |
2. Оксохлорид фосфора |
99,80 |
1,4831 |
1,4801 |
3. 9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
99,90 |
1,3400 |
1,3387 |
4. Вода техническая |
100,00 |
235 |
235 |
5. Метиловый спирт |
96,00 |
11,6734 |
11,2065 |
6. Уксусная кислота |
99,60 |
59,1940 |
58,9573 |
7. Цианоуксусная кислота |
99,60 |
0,6328 |
0,6303 |
8. Ацетат аммония |
99,50 |
0,5740 |
0,5712 |
Материальный индекс производства = 336 |
5. Описание технологического процесса
5.1. Характеристика выпускаемой продукции
Молекулярная масса: 340,5 г/моль.
Таблица 5.1
Характеристика технического продукта
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Красный порошок |
2.Температура плавления |
282-286°С |
3.Содержание примесей |
Не более 0,01% |
4. Растворимость |
ДМФ,ацетон, хлороформ |
Характеристика исходного образца:
1.Стандартный образец
утверждается в
2.Стандартный образец
подлежит замене вновь
3.Срок действия, продления
и хранение стандартного
5.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов
5.3. Описание технологического процесса
Производство 2-циано-3-(5-(9-
Всё оборудование перед началом работы через люк визуально проверяют на целостность покрытия аппарата, запорной арматуры, отсутствие реакционной массы от предыдущей операции. Герметичность аппарата проверяют созданием давления 2 атм внутри реактора, закрывают подачу сжатого воздуха. При выдержке 10 мин давление не должно уменьшиться. На холостом ходу проверяют работу мешалки, поступление пара в рубашку. Контролю также подвергаются приборы КИПиА, пульт управления.
В производство передается сырьё и полупродукты, принятые входным контролем с соответствующей отметкой о качестве.
5.3.1. ТП-1 получение иминиевой соли.
Таблица 5.3.1.1
Загружено на стадии ТП-1
Загружено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1. ДМФА, в т.ч. |
100,00 |
461,00 |
||
ДМФА |
99,80 |
460,08 |
487,11 | |
примеси |
0,20 |
0,92 |
||
2. Оксохлорид фосфора, в т.ч. |
100,00 |
14,88 |
||
оксохлорид фосфора |
99,80 |
14,84 |
||
примеси |
0,20 |
0,02 |
||
ИТОГО |
475,88 |
475,88 |
Предварительно все хранилища заполняют соответствующим сырьём.
Из хранилищ Х-1 и Х-2 сжатым азотом подают ДМФА и оксохлорид фосфора в мерники М-1 и М-2 соответственно. В чистый и проверенный реактор Р-1, снабженный мешалкой, из мерника М-1 самотеком загружается заданное количество ДМФА. Затем из мерника М-2 загружается оксохлорид фосфора, также самотеком. Включается перемешивание и в рубашку аппарата подают холодную воду. Выделяющиеся газы улавливаются ЛУ.
Таблица 5.3.1.2
Получено на стадии ТП-1
Получено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг ×10-2 |
Масса 100%, кг ×10-2 |
Объем,л ×10-2 |
1.Иминиевая соль,в т.ч. |
100,00 |
475,88 |
||
иминиевая соль |
4,61 |
21,92 |
||
ДМФА |
95,19 |
453,00 |
479,62 | |
примеси |
0,20 |
0,95 |
||
ИТОГО |
475,88 |
475,88 |
5.3.2. ТП-2 Формилирование.
Таблица 5.3.2.1
Загружено на стадии ТП-2
Загружено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1. 9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
100,00 |
13,44 |
||
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
99,90 |
13,43 |
||
примеси |
0,10 |
0,01 |
||
2. Иминиевая соль в т.ч. |
100,00 |
475,88 |
||
иминиевая соль |
4,61 |
21,92 |
||
ДМФА |
95,19 |
453,00 |
479,62 | |
примеси |
0,20 |
0,95 |
||
ИТОГО |
489,33 |
489,33 |
Перемешивание в реакторе Р-1 не прекращают.
Со склада в технологическую емкость ТЕ-1 загружается
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-
Таблица 5.3.2.2
Получено на стадии ТП-2
Получено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1.Реакционная масса 1, в т.ч. |
100,00 |
489,33 |
||
комплекс |
3,70 |
18,10 |
||
ДМФА |
92,58 |
453,00 |
479,62 | |
примеси |
0,2 |
0,96 |
||
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
0,55 |
2,68 |
||
иминиевая соль |
2,69 |
13,15 |
||
HCl |
0,29 |
1,41 |
||
ИТОГО |
489,33 |
489,33 |
5.3.3. ТП-3 Разбавление водой.
Таблица 5.3.3.1
Загружено на стадии ТП-3
Загружено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1.Реакционная масса 1, в т.ч. |
100,00 |
489,33 |
||
комплекс |
3,70 |
18,10 |
||
ДМФА |
92,58 |
453,00 |
479,62 | |
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карб |
0,55 |
2,68 |
||
примеси |
0,20 |
0,96 |
||
иминиевая соль |
2,69 |
13,15 |
||
HCl |
0,29 |
1,41 |
||
2. Вода техническая |
100,00 |
104,64 |
104,64 |
104,64 |
ИТОГО |
593,97 |
593,97 |
Не прекращая перемешивание, в реактор Р-1 подают техническую воду, количество воды отмеряют с помощью счетчика воды установленного на трубопроводе. Полученную суспензию перемешивают в течение 30-ти минут. Затем мешалку выключают и полученную суспензию выдерживают 1 час. Суспензию передается с помощью сжатого азота на стадию ТП-4 (на барабанный фильтр Б-1).
Таблица 5.3.3.2
Получено на стадии ТП-3
Получено | ||||
Наименование |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1.Суспензия1, в т.ч. |
100,00 |
593,90 |
||
альдегид |
1,98 |
11,75 |
||
ДМФА |
76,28 |
453,00 |
479,62 | |
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
0,45 |
2,68 |
||
HCl |
0,71 |
4,23 |
||
диметиламин |
0,29 |
1,74 |
||
H3PO4 |
0,64 |
3,79 |
2,25 | |
вода |
17,27 |
102,55 |
102,55 | |
примеси |
0,16 |
0,96 |
||
иминиевая соль |
2,22 |
13,15 |
||
3. Механические потери |
0,07 |
0,07 |
||
ИТОГО |
593,97 |
593,97 |
5.3.4. ТП-4 Фильтрование.
Таблица 5.3.4.1
Загружено на стадии ТП-4
Загружено | ||||
Сырье |
Содержание %(масс.) |
Масса техн.,кг |
Масса 100%, кг |
Объем,л |
1.Суспензия1, в т.ч. |
100,00 |
593,90 |
||
альдегид |
1,98 |
11,75 |
||
ДМФА |
76,28 |
453,00 |
479,62 | |
HCl |
0,71 |
4,23 |
||
диметиламин |
0,29 |
1,74 |
||
9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H- |
0,45 |
2,68 |
||
H3PO4 |
0,64 |
3,79 |
2,25 | |
вода |
17,27 |
102,55 |
102,55 | |
примеси |
0,16 |
0,96 |
||
имниевая соль |
2,22 |
13,15 |
||
2. Вода техническая |
100,00 |
1175,89 |
1175,89 |
1175,89 |
ИТОГО |
1769,80 |
1769,80 |
Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата