Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата

Автор: Пользователь скрыл имя, 16 Ноября 2012 в 07:36, курсовая работа

Краткое описание

В рамках данной работы составлен аналитический обзор литературы, произведен расчет материального баланса производства на 1 кг технического продукта, тепловой баланс реактора, выполнен технологический расчет, осуществлен выбор основного и вспомогательного оборудования. Составлена технологическая схема производства, описание технологического процесса.

Оглавление

Реферат 4
Перечень листов графических документов 5
Условные обозначения 6
Введение 7
1. Аналитический обзор 8
1.1 Методы получения гидразонов 8
1.2 Химические свойства 9
1.2.1 Алкилирование 10
1.2.2 Ацилирование 11
1.2.3 Реакции с другими карбонильными соединениями 14
1.2.3.1 Реакции с альдегидами и кетонами 14
1.2.3.2 Реакции α-галогенокетонов 15
1.2.4 Реакции производных 2-арилгидразоноацетгидразида 16
2. Схема синтеза 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 18
3. Описание технологического процесса 19
3.1. Характеристика выпускаемой продукции 19
3.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов 20
3.3. Описание технологического процесса 21
3.3.1.ТП-1 получение соли диазония. 21
3.3.2.ТП-2 получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 22
3.3.3.ТП-3 фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида 24
3.3.4. ТП-4 сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида. 25
3.3.5. ТП-5 Взаимодействие гидразонкарбоксамида с 2-бром-4-хлорацетофеноном 26
3.3.6. ТП-6 отделение органической фазы. 28
3.3.7. ТП-7 промывка органической фазы водой 30
3.3.8. ТП-8 промывка органической фазы уксусной кислотой 30
3.3.9. ТП-9 упаривание растворителя. 31
3.3.10. ТП-10 перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил) 1H-пиразол-3-карбоксамида. 32
3.3.11. ТП-11 фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида 33
3.3.12. ТП-12 сушка 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида. 34
3.4. Контроль производства 36
4.Материальный баланс. Схема производства 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбонитрила 38
4.1 Объект расчета и исходные данные 40
4.1.1Масштаб расчета. 40
4.1.2Выходы по стадиям (узлам) 40
4.2 Расчет материального баланса по узлам (стадиям производства) 42
4.2.1 Получение соли диазония (узел 1) 42
4.2.2 Получение 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 2). 44
4.2.3 Фильтрация 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 3). 46
4.2.4 Сушка 2-циано-2-(фенилгидразоно)-ацетамида (узел 4) 47
4.2.5 Получение 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 5). 49
4.2.6 Отделение органической фазы (узел 6) 51
4.2.7Промывка органической фазы водой (узел 7) 53
4.2.8 Промывка органической фазы уксусной кислотой (узел 8). 55
4.2.9.ТП-9. Упаривание растворителя (узел 9) 56
4.2.10.Перекристаллизация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 10). 57
4.2.11.Фильтрация 1-фенил-4-амино-5-(4-хлор-бензоил)-1H-пиразол-3-карбоксамида (узел 11). 59
4.2.12.Сушка пиразолкарбоксамида (узел 12) 60
4.3 Сводка расходных коэффициентов сырья 61
5 Технологический расчет основного и вспомогательного оборудования 63
5.1 Расчет основного оборудования 63
5.2. Расчет и выбор вспомогательного оборудования 64
5.2.1. Мерники 64
5.2.2. Сборники 65
5.2.3. Фильтры 66
5.2.4. Расчет объёмов хранилищ 66
5.2.5. сушильное оборудование 67
5.3. ведомость-спецификация оборудования 67
6. Тепловой баланс 72
6.1. Расчет теплоты исходных веществ и продуктов реакции 73
6.2. Расчет теплового эффекта реакции диазотирования 74
6.3. Расчет тепла, теряемого при охлаждении аппарата 75
6.4. Расчет теплоты отводимой с хладогентом 76
6.5. Расчет поверхности теплообмена 76
7. Охрана окружающей среды и экологическая безопасность 78
Заключение 81
Библиографический список 82

Файлы: 1 файл

Курсовой на основе отчета Тесленко_03.doc

— 1.79 Мб (Скачать)

 

4.3. Сводка расходных  коэффициентов сырья

Таблица 4.13

Наименование сырья и материалов

Процентное содержание осн.вещества,%

Расходная норма на 1 кг пиразолкарбоксамида,кг/кг

Масса техн-го вещества

Масса 100%-го вещества

1. ДМФА

99,80

45,9493

45,8574

2. Оксохлорид фосфора

99,80

1,4831

1,4801

3. 9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол

99,90

1,3400

1,3387

4. Вода техническая

100,00

235

235

5. Метиловый спирт

96,00

11,6734

11,2065

6. Уксусная кислота

99,60

59,1940

58,9573

7. Цианоуксусная кислота

99,60

0,6328

0,6303

8. Ацетат аммония

99,50

0,5740

0,5712

Материальный индекс производства = 336


 

5. Описание технологического процесса

5.1. Характеристика выпускаемой продукции

Молекулярная масса: 340,5 г/моль.

Таблица 5.1

Характеристика технического продукта

Наименование показателя

Норма

1. Внешний вид

Красный порошок

2.Температура плавления

282-286°С

3.Содержание примесей

Не более  0,01%

4. Растворимость 

ДМФ,ацетон, хлороформ


 

Характеристика исходного  образца:

1.Стандартный образец  утверждается в соответствующем  порядке.

2.Стандартный образец  подлежит замене вновь приготовленным  и утвержденным через 6 месяцев.

3.Срок действия, продления  и хранение стандартного образца  устанавливается в соответствии  с “Инструкцией по отбору, испытанию,  утверждению, хранению и расходованию  стандартных образцов”, утвержденных  в установленном порядке. Стандартный образец хранится в герметично закрытой таре в сухом затемненном месте при 20-25 °С

 

5.2. Характеристика сырья, материалов и полупродуктов

5.3. Описание технологического процесса

 

Производство 2-циано-3-(5-(9-этил-9H-карбазол-3-ил)тиофен-2-ил)акриловой кислоты является многостадийным, периодическим процессом.

  1. Проверка и подготовка к работе оборудования.

Всё оборудование перед  началом работы через люк визуально  проверяют на целостность покрытия аппарата, запорной арматуры, отсутствие реакционной массы от предыдущей операции. Герметичность аппарата проверяют созданием давления 2 атм внутри реактора, закрывают подачу сжатого воздуха. При выдержке 10 мин давление не должно уменьшиться. На холостом ходу проверяют работу мешалки, поступление пара в рубашку. Контролю также подвергаются приборы КИПиА, пульт управления.

  1. Подготовка сырья.

В производство передается сырьё и полупродукты, принятые входным  контролем с соответствующей  отметкой о качестве.

 

5.3.1. ТП-1 получение иминиевой соли.

Таблица 5.3.1.1

Загружено на стадии ТП-1

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1. ДМФА, в т.ч.

100,00

461,00

   

ДМФА

99,80

 

460,08

487,11

примеси

0,20

 

0,92

 

2. Оксохлорид фосфора,  в т.ч.

100,00

14,88

   

оксохлорид фосфора

99,80

 

14,84

 

примеси

0,20

 

0,02

 

ИТОГО

 

475,88

475,88

 

 

Предварительно все хранилища заполняют соответствующим сырьём.

Из хранилищ Х-1 и Х-2 сжатым азотом подают ДМФА и оксохлорид фосфора в мерники М-1 и М-2 соответственно. В чистый и проверенный реактор Р-1, снабженный мешалкой, из мерника М-1 самотеком загружается заданное количество ДМФА. Затем из мерника М-2 загружается оксохлорид фосфора, также самотеком. Включается перемешивание и в рубашку аппарата подают холодную воду. Выделяющиеся газы улавливаются ЛУ.

Таблица 5.3.1.2

Получено на стадии ТП-1

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг ×10-2

Масса 100%, кг ×10-2

Объем,л ×10-2

1.Иминиевая соль,в  т.ч.

100,00

475,88

   

иминиевая соль

4,61

 

21,92

 

ДМФА

95,19

 

453,00

479,62

примеси

0,20

 

0,95

 

ИТОГО

 

475,88

475,88

 

 

5.3.2. ТП-2 Формилирование.

Таблица 5.3.2.1

Загружено на стадии ТП-2

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1. 9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол ,в т.ч.

100,00

13,44

   

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

99,90

 

13,43

 

примеси

0,10

 

0,01

 

2. Иминиевая соль в  т.ч.

100,00

475,88

   

иминиевая соль

4,61

 

21,92

 

ДМФА

95,19

 

453,00

479,62

примеси

0,20

 

0,95

 

ИТОГО

 

489,33

489,33

 

 

Перемешивание в реакторе Р-1 не прекращают.

Со склада в технологическую емкость ТЕ-1 загружается 9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол. Затем карбазол вручную загружается через загрузочный люк в реактор Р-1. Подачу холодной воды в рубашку реактора Р-1 прекращают и перемешивают в течение 16-ти часов. Конец реакции определяют по выпадению осадка (через смотровое окно) и делают ТСХ (к.т. 1), если в реакционной массе остался карбазол, то перемешивание продлевают на 2 часа.

 

Таблица 5.3.2.2

Получено на стадии ТП-2

Получено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Реакционная масса  1, в т.ч.

100,00

489,33

   

комплекс

3,70

 

18,10

 

ДМФА

92,58

 

453,00

479,62

примеси

0,2

 

0,96

 

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

0,55

 

2,68

 

иминиевая соль

2,69

 

13,15

 

HCl

0,29

 

1,41

 

ИТОГО

 

489,33

489,33

 

 

5.3.3. ТП-3 Разбавление водой.

Таблица 5.3.3.1

Загружено на стадии ТП-3

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Реакционная масса  1, в т.ч.

100,00

489,33

   

комплекс

3,70

 

18,10

 

ДМФА

92,58

 

453,00

479,62

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол

0,55

 

2,68

 

примеси

0,20

 

0,96

 

иминиевая соль

2,69

 

13,15

 

HCl

0,29

 

1,41

 

2. Вода техническая

100,00

104,64

104,64

104,64

ИТОГО

 

593,97

593,97

 

 

Не прекращая перемешивание, в реактор Р-1 подают техническую воду, количество воды отмеряют с помощью счетчика воды установленного на трубопроводе. Полученную суспензию перемешивают в течение 30-ти минут. Затем мешалку выключают и полученную суспензию выдерживают 1 час. Суспензию передается с помощью сжатого азота на стадию ТП-4 (на барабанный фильтр Б-1).

 

Таблица 5.3.3.2

Получено на стадии ТП-3

Получено

Наименование

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Суспензия1, в т.ч.

100,00

593,90

   

альдегид

1,98

 

11,75

 

ДМФА

76,28

 

453,00

479,62

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол

0,45

 

2,68

 

HCl

0,71

 

4,23

 

диметиламин

0,29

 

1,74

 

H3PO4

0,64

 

3,79

2,25

вода

17,27

 

102,55

102,55

примеси

0,16

 

0,96

 

иминиевая соль

2,22

 

13,15

 

3. Механические потери

 

0,07

0,07

 

ИТОГО

 

593,97

593,97

 

 

5.3.4. ТП-4 Фильтрование.

Таблица 5.3.4.1

Загружено на стадии ТП-4

Загружено

Сырье

Содержание %(масс.)

Масса техн.,кг

Масса 100%, кг

Объем,л

1.Суспензия1, в т.ч.

100,00

593,90

   

альдегид

1,98

 

11,75

 

ДМФА

76,28

 

453,00

479,62

HCl

0,71

 

4,23

 

диметиламин

0,29

 

1,74

 

9-этил-3-(тиофен-2-ил)-9H-карбазол 

0,45

 

2,68

 

H3PO4

0,64

 

3,79

2,25

вода

17,27

 

102,55

102,55

примеси

0,16

 

0,96

 

имниевая соль

2,22

 

13,15

 

2. Вода техническая

100,00

1175,89

1175,89

1175,89

ИТОГО

 

1769,80

1769,80

 

Информация о работе Производство тиенилкарбазол α – цианокрелата