Разработка тест-метода для определения фенола в воде

Вероятно, несколько большее распространение  имеют тест-средства, приготовленные на твердом носителе – бумаге, ткани, синтетических полимерах, силикагеле и прочем. Природа носителя, способ его приготовления и способ иммобилизации  реагентов на нем имеют весьма существенное значение. Реагент иммобилизируют адсорбцией, испарением растворителя после импрегнирования раствором  реагента в этом растворителе, другими  физическими методами или химической – ковалентной – иммобилизацией. Относительно слабая фиксация «физически» закрепленных реагентов на поверхности носителя и, как следствие этого, частичное смывание его при контакте с раствором являются недостатком таких тест-систем. Увеличения прочности связывания реагента с носителем добиваются образованием химических связей между ними (химическая иммобилизация). Однако «физическое» закрепление, как правило, намного проще, поэтому оно весьма широко распространенно. Одними из наиболее распространенных неорганических полимерных носителей реагентов являются силикагели. Их модифицируют различными реагентами и часто наполняют ими тест-трубки для анализа воздуха [6].

 

Глава 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

 

 

1. Приборы и реактивы

• весы аналитические «ВЛР – 200 г»;
• спектрофотометр «Spekol 1300»
• мерные колбы, емкостью 100 и 250 мл;
• пипетки, объемом 1, 5, 10, 20 мл;
• стакан стеклянный химический, вместимостью 50 мл;
• чашка Петри;
• хлорид железа (III), х.ч.;
• цитрат натрия, х.ч.;
• фенол дистиллированный, ч.д.а.;
• бумага фильтровальная «Красная лента»;
• пара-нитроанилин, ч.д.а.;
• соляная кислота (ρ=1,185 г/мл), х.ч.;
• нитрит натрия х.ч.;
• бромид калия, х.ч.

Растворы  солей готовили растворением точной навески.

 

2. Методика  выполнения

Для приготовления  индикаторного раствора помещали 10 г  хлорида железа (III) в мерную колбу емкостью 100 мл, доводили до метки и перемешивали. Для создания слабокислой среды добавляли несколько кристалликов цитрата натрия.

20 мл  индикаторного раствора помещали  в чашку Петри и замачивали  в нем на 15 минут десять ранее  приготовленных полосок из фильтровальной  бумаги, затем полученные тест-полосы  высушивали.

Стандартные растворы фенола: 1 г фенола помещали в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводили до метки и перемешивали. Концентрация фенола в растворе 10 г/л, растворы с концентрациями 1, 0,5, 0,1, 0,05, 0,01 г/л получали разбавлением стандартного раствора.

 

3. Получение градуировочной цветовой шкалы

Во все приготовленные стандартные  растворы опускали по тест-полосе на 10-15 секунд и наблюдали изменение  окраски. В первом стакане окраска  изменилась на синюю, в стакане с концентрацией 0,01 г/л окраска тест-полосы осталась прежней. Полосы извлекли из стаканов и высушили при комнатной температуре, для составления цветовой градуировочной шкалы количественного определения содержания фенолов в воде (рисунок 1). Концентрации растворов фенола, слева направо:10, 1, 0,5, 0,1, 0,05 и 0,01 г/л.

 

 

Рисунок 1 – Цветовая градуировочная шкала тест-системы определения фенола в воде на основе индикатора хлорида железа (III)

 

4. Анализ  модельного раствора с помощью тест-системы

В приготовленный модельный раствор  (концентрация фенола в пределах цветовой шкалы) опускали тест-полоску и наблюдали изменение  цвета. Согласно градуировочной шкале, концентрация фенола в модельном растворе находится между 0,05 и 0,1 г/л.

5. Проверка  тест-системы

Проверку  производили фотометрическим методом  с пара-нитроанилином. Для приготовления фотометрического реагента 0,2 г пара-нитроанилина растворяли в 32 мл соляной кислоты в колбе на 250 мл и доводили раствор до метки дистиллированной водой. К 20 мл фотометрического реагента добавляли 5 мл раствора 1%-го нитрита натрия и 3—4 капли раствора 0,7%-го бромида калия.

Для построения градуировочного графика приготовили  растворы фенола с концентрациями 0,01 г/л, 0,05 г/л, 0,1 г/л, 0,5 г/л и 1 г/л. Отбирали 5 мл и приливали 0,2 мл фотометрического реагента, выдерживали 5 мин и проводили измерение оптической плотности раствора при длине волны λ = 406 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Измерения проводили относительно холостой пробы, содержащей все компоненты, кроме фенола.

 

Таблица 1 – Результаты измерения оптической плотности градуировочных растворов

С, г/л	0,01	0,05	0,1	0,5	1
А	0,109	0,129	0,154	0,353	0,604

 

После обработки  результатов измерений методом  наименьших квадратов, получили уравнение  y=0,5 · x + 0,1, по которому был построен градуировочный график (рисунок 2). Затем проводили измерение оптической плотности модельного раствора в трех параллелях по выше указанной методике. По градуировочному графику определили содержание фенола в модельном растворе.

 

Рисунок 2 – Градуировочный график для определения  концентрации фенола фотометрическим  методом

 

Таблица 2 – Результаты измерений и расчеты

А	С, г/л	Сср, г/л		, г/л	, г/л
0,143	0,079	0,083	0,000016	0,002	0,006
0,145	0,083
0,147	0,087

 

 

Расчеты производили по формулам:

• концентрация:

 

                                                             (1)

 

• средняя концентрация:

 

;                                                          (2)

• дисперсия:

 

(3)

 

• стандартное отклонение:

 

 ;                                                         (4)

 

• доверительный интервал:

 

                                                      (5)

 

Таким образом, содержание фенола в приготовленном модельном растворе составляет 0,08 ± 0,01 г/л.

 

6.   Обсуждение результатов

Результаты  определения концентрации фенола в  приготовленном модельном растворе с помощью тест-системы и фотометрии совпадают.

 

ВЫВОДЫ

1. Синтезирована тест-система определения фенола в воде на основе индикаторного раствора хлорида железа (III).

2. Построена цветовая шкала для определения фенола тест-методом в диапазоне от 10 г/л до 0,01 г/л.
3. Тест-система применена для исследования модельного раствора, фенол обнаружен в интервале концентраций 0,05 – 0,1 г/л.
4. Концентрация фенола, определенная с помощью тест-системы подтверждена фотометрическим определение с пара-нитроанилином (0,08 ± 0,01 г/л).
5. ПДК фенола в воде составляет 0,001 мг/л. Данная тест-система не позволяет его обнаружить.

 

СПИСОК  ЛИТЕРАТУРЫ

 

 

 

1. Золотов, Ю.А. Тест-методы / Ю.А. Золотов // Журн. аналит. химии. – 1994. – Т.49, № 2. – С. 149
2. Фомин, Г.С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам: энциклопедический справочник / Г.С. Фомин. – М.: Протектор, 2000. – С. 20-21, 81-83, 144-147
3. Общая химия / Н.Л. Глинка; под ред. А.И. Ермакова. – М.: Интеграл-Пресс, 2001. – С. 376-377, 652-653, 667
4. Воробьева, Т.В. Стандартные и унифицированные методы определения фенолов в природных и питьевых водах и основные направления их совершенствования / Т.В. Воробьева, А.В. Терлецкая, Н.Ф. Кущевская // Журн. химия и технология воды. – 2007. – Т.29, № 4. – С. 376
5. Золотов, Ю.А. Химические тест-методы анализа / Ю.А. Золотов, В.М. Иванов, В.Г. Амелин. – М.: Едиториал УРСС, 2002. – 302 с.
6. Амелин, В.Г. Тест-методы определения суммарных показателей качества воды с использованием индикаторных бумаг / В.Г. Амелин // Журн. аналит. химии. – 2000. – Т. 55, № 5. – С. 532-538