Азокрасители. Ализариновый жёлтый

  Азосоединения содержат наряду с хромофорной азогруппой ауксохромные группы азосоставляющей, вследствие чего они являются красителями.

  3.2Условия  проведения  реакций

  Для осуществления  реакции азосочетания готовят два компонента: диазосоединение и азосоставляющий реагент. Раствор диазосоединения получают с соблюдением всех правил (см. выше). Чрезвычайно важным фактором является рН среды. В зависимости от природы азосоставляющего компонента создают слабокислую среду для аминопроизводных и слабощелочную для соединений, содержащих гидрокси-, карбокси- и сульфогруппы. Этот прием необходим, чтобы перевести азокомпонент в раствор и, таким образом, провести сочетание в гомогенных условиях.

  Как правило, для получения азосоединений  охлажденный раствор соли диазония постепенно, при энергичном перемешивании, прибавляют к охлажденному раствору азокомпонента. Если диазосоединение нестабильно, порядок прибавления реагентов обратный.

  Азосочетание  часто проводят без охлаждения компонентов, особенно в тех случая, когда диазосоединение является стабильным и мало реакционноспособным, как, например, диазосоединения нафталина.

  Для повышения  скорости реакции сочетания на практике прибегают также к увеличению концентрации реагентов.

  Реакцию сочетания осуществляют с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток азосоставляющей. За ходом этого процесса следят по пробе «на вытек». Ее проводят следующим образом: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы, к которой добавляют раствор натриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (R-соль). Отсутствие окраски (образования красителя) указывает на то, что условия сочетания выдержаны.

  4.Выделение азокрасителей. Если краситель мелкодисперсный, то прибегают к высаливанию: в реакционную смесь добавляют хлорид натрия из расчета 200 г на 1 л раствора. Этот способ используется также и в том случае, когда краситель хорошо растворим. При наличии в азосоединениях солеобразных групп, придающих продукту хорошую растворимость в воде, для выделения красителя в реакционную смесь добавляют кислоту.

  Меры предосторожности в работе такие же, как и в  других синтезах с использованием кислот. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

  5.Синтез ализаринового (протравного) жёлтого.

  Реактивы для синтеза: м-нитроанилин — 2,5 г., соляная кислота (ρ —1,19 г/см')— 10.1 г (8,5 мл); нитрит натрия— 1,5 г; салициловая кислота —2.5 г. ,карбонат натрия — 7,5 г; хлорид натрия, 10%-ный раствор.

  Посуда  и оборудование: стакан вместимостью 100 мл; стакан фарфоровый вместимостью 200 мл; воронка капельная; мешалка;  термометр; баня ледяная.

  В стакане  растворили 2,5 м-нитроанилина в разбавленной соляной кислоте (8,5 мл концентрированной НС1 в 40 мл воды). Для полного растворения содержимое  слегка нагревали. Охладив полученную смесь до 0°С, ее диазотировали, добавляя по каплям из капельной воронки раствор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. Следили за тем, чтобы температура не поднималась выше 5°С. Диазораствор при хорошем размешивании приливали к находящемуся в фарфоровом стакане при 0°С раствору 2,5 г салициловой кислоты и 7,5 г карбоната натрия в 40 мл воды. Жёлтый осадок красителя отфильтровали, слегка промыли 10%-ным раствором хлорида натрия и сушили при 40-50°С.

  Химизм  процесса состоит в следующем:

                                                                                      (C₁₃H₈N₃Na0₅ ). 
 
 

   Выход  3,6 г (около 64% от теоретического).

  Полученный  нами краситель – ализариновый (протравный) жёлтый (З-карбокси-З'-нитро-гидроксиазобензол) — жёлтый азокраситель, в виде натриевой соли хорошо растворим в воде. Малорастворим в воде и 95 % спирте, легко растворим при нагревании.

  Переход окраски раствора от светло-желтой к красно-оранжевой в интервале  рН 10,0—12,0.

  Раствор индикатора – это 0,1 % раствор.

  Приготавливают  его путём  растворения 0,1 г индикатора в 100 мл воды. Растворение проводят при нагревании на водяной бане. 
 
 
 
 
 

  Заключение 
 

  Синтетические красители заняли в мире современного человека пусть не самое важное, но значимое место. Ведь большинство изготовленных человеком предметов, которые мы – люди используем в повседневной жизни, или которые просто украшают наш интерьер, будут более приятны в эксплуатации, если им придать определённую окраску. Примерно за 150 лет были изучены их свойства, отработаны различные способы их получения, предложены интересные теории, объясняющие способность красителя нести и передавать свою неповторимую окраску.

  На  тему синтетических красителей сегодня имеется масса научной литературы, где можно найти всё: от истории развития до поставленных методик получения, причём объём той литературы постоянно пополняется; масса предприятий занимается выпуском красителей и крашением текстильных и других материалов, создавая столь необходимые на сегодняшний день рабочие места для наших современников и для нас.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

  Список  литературы 
 

1. Бородкин В. Ф. Химия красителей .—М.: Химия,    1981. — 248 с.

2. Г. Э. Фирц-Давид,  Л.   Бланже. Основные процессы  синтеза красителей. —М.:     Изд-во иностр. Литературы, 1957. —382 с.

3. Чекалин М.  А., Пассет Б. В., Иоффе Б. А.Технология органических красителей и промежуточных продуктов: Учебное пособие для техникумов.— 2-е изд., перераб. —Л.: Химия, 1980. 472 с, ил.

4. Мельников  Б. Н. Виноградова Г. И. Применение  красителей. Учеб. для вузов —  М.: Химия, 1986.— 240 с.

5. Ч. Дж. Овербергер, Ж-П. Анселм, Дж. Г. Ломбардино. Органические соединения со связями «азот —азот». — Л.:,  Химия, 1970. — 128 с.

6. Орлова О. В., Фомичева Т. Н. Технология лаков и красок: Учебник для техникумов. — М., Химия, 1990.— 384 с; ил.

7. www.roshimprom.ru