Автоматизация производства приготовления смол

1 Описание технологического  процесса и его аппаратурного  оформления, регламент технологического  процесса

 

Получение бакелитов  жидких основано на реакции поликонденсации  фенола с избытком формальдегида  в присутствии щелочного катализатора.

Поликонденсации фенола с формальдегидом – сложная совокупность последовательных и параллельных реакций. Наиболее типичные и многократно повторяющиеся – присоединение формальдегида к фенолу, при этом получается смесь фенолоспиртов.

Общее уравнение полимеризации  может быть представлено следующим образом: [ 1 ]

 

   (m+n+1)C₆H₅OH + (2n+m) CH₂O → H - [-C₆H₂(OH) (CH₂OH) - CH₂-]_n-  - [-C₆H₂(OH) – CH₂-]_m – C₆H₄OH + (n + m) H₂O

 

где: n – среднее число звеньев, содержащих метилольную группу;

m – среднее число звеньев, не содержащих метилольную группу.

 

Получение бакелита жидкого осуществляется периодическим способом.

Технологический процесс  производства БЖ-3 состоит из следующих  стадий:

1. Прием, хранение, транспортирование сырья;
2. Стадия приготовления раствора поликонденсации фенола с формалином и введение катализатора;
3. Стадия поликонденсации;
4. Стадия вакуум – сушки;

Рецепт бакелита жидкого указан в таблице 1.1

 

 

 

Таблица 1.1 – рецепт бакелита жидкого марки БЖ-3

Наименование компонента	Концентрация, %	Количество массовых частей	Масса, кг
			на 1 тн	для реактора, объемом
				5м3	3м3
Фенол	100	100	710	2000	1200
Формалин	37	100	650	2000	1200
Натр едкий	43	1,2	20	20	12.2
Вода	-	100	142	-	-

 

1.1 Прием, хранение, транспортирование сырья

Формалин поступает  в цех в алюминиевых или  стальных железнодорожных цистернах, которые устанавливаются под соответствующей сливной точкой.

При поступлении формалина в  начальной стадии полимеризации  формальдегида (формалин мутный) производится его деполимеризация (растворение  мути) путем циркуляции через теплообменник поз.63, обогреваемый паром.

В люк железнодорожной цистерны устанавливаются два сифона, один из которых подсоединяют к трубопроводу слива, а другой к трубопроводу возврата формалина от теплообменника поз.63 в железнодорожную цистерну.

По окончании процесса деполимеризации  из железнодорожной цистерны формалин сливается насосомпоз.64 в хранилище 65/1-5. При наполнении одного хранилища  производится переключение на свободное.

Из стационарных хранилищ поз.65/1-5 формалин центробежным самовсасывающим насосом поз.64 перекачивается в приемники формалина поз.80/1,2 откуда используется на производство БЖ-3.

Фенол поступает в цех в железнодорожных  цистернах из нержавеющей хромникелиевой стали, снабженных устройством для  обогрева. Для расплавления фенола в рубашку железнодорожной цистерны через гибкий шланг, подсоединенный к паропроводу, подается пар, через открытый люк железнодорожной цистерны устанавливается змеевик, один конец которого при помощи резинового шланга соединяется с паропроводом (подается пар), а другой конец змеевика крепится к резиновому шлангу и выводится наружу (сливается конденсат).

По окончании расплавления фенол  из железнодорожной цистерны вихревым насосом поз.74/1,2 сливается в хранилища  фенола поз.70/1-4.

Из хранилищ поз.70/1-4 фенол вихревым насосом поз.74/1,2 перекачивается в приемник фенола поз.8.

 

1.2 Технологический процесс получения БЖ -3

В освобожденный от предыдущей операции (или промытый после синтеза смол других марок), проверенный на чистоту, отсутствие посторонних предметов реактор поз.1/1-4 из сборника поз.8 вакуумом загружается фенол.

Включаются в работу мешалки, и подается охлаждающая вода в рубашки реакторов поз.1/1-4.

К реактору поз.1/1-4 подключается обратный холодильник поз.12/1-4.

После слива фенола в реактор поз.1/1-4 сливается формалин. Слив производится порциями, при этом температура при сливе повышается и должна быть не более 45⁰С. Скорость подъема температуры не должна превышать 1.5 ⁰С в минуту.

Поскольку формалин выделяет газообразный формальдегид даже при комнатной температуре, то в реакторах поз.1/1-4, образуется парогазовая смесь, которая, поднимаясь вверх, поступает в трубное пространство холодильника поз.12/1-4, в межтрубное пространство которых подается охлаждающая (оборотная) вода, парогазовая смесь охлаждается и конденсат стекает по трубопроводу обратно в реакторы поз.1/1-4.

Реакционная смесь перемешивается в течение 10-15 минут, затем производится отбор пробы на определение коэффициента рефракции, который должен быть в пределах 1,461-1,462.

При получении неудовлетворительного  анализа добавляется недостающий  компонент и вновь анализируется  в цеховой лаборатории.

Если коэффициент рефракции  менее 1.461 – добавляется фенол, если больше 1,462 –добавляется формалин.

При получении удовлетворительного  результата анализа в реактор поз.1/1-4 порциями сливается едкий натр.

При сливе едкого натра  температура должна быть 38-42⁰С за счет тепла экзотермической реакции.

Содержимое реактора поз.1/1-4 подогревается до температуры не менее 60⁰С и перемешивается в течение 15-20 минут.

Для подогрева реакционной  массы в рубашки реакторов поз.1/1-4 подается пар давлением Р=0,3 МПа. Подогрев реакционной массы производится в течение 20-25 минут.

При достижении температуры  не менее 60⁰С подача пара прекращается. За счет тепла экзотермической реакции температура самопроизвольно повышается до 72-75⁰С.

Скорость подъема реакционной  смеси в реакторах поз.1/1-4 не должна превышать 1,5⁰С в минуту.

За счет тепла экзотермической  реакции температура продолжает самопроизвольно повышаться и при  достижении 80-83⁰С в рубашку реакторов подается охлаждающая (оборотная) вода.

При достижении температуры 95-100⁰С – кипение смолы – производится выдержка в течение 60-90 минут. При этом температура поддерживается за счет подачи пара или охлаждающей воды в рубашки реакторов поз.1/1-4.

Контроль за процессом  поликонденсации ведется по величине коэффициента рефракции, который дожжен быть в пределах 1,503-1.504.

При удовлетворительном результате анализа реакционная  смесь охлаждается до температуры  не более 80⁰С.

По окончании процесса поликонденсации реакторы поз.1/1-4 переключаются на отгон конденсата, в реакторе создается вакуум вакуум-насосом поз.64/1,2 и постепенно повышается до минус 7 – минус 8,5 МПа.

Время набора вакуума  в реакторах поз.1/2-4 15-20 минут, при  этом температура содержимого в  реакторе понижается до 60-70⁰С.

Контроль за вакуум-сушкой ведется по величине вязкости.

Первая проба отбирается через 3 часа от начала вакуум-сушки, затем отбор проб осуществляется по указанию мастера-технолога.

При достижении показателей:

Вязкость    5-7с;

Коэффициент рефракции 1,575-1,577

Процесс вакуум-сушки  заканчивается.

Затем снимается вакуум с реакторов, прекращается подача пара в рубашки реакторов поз.1/1-4.

Готовый продукт охлаждается  до температуры не менее 40⁰С подачей охлаждающей (оборотной) воды в рубашки реакторов. После охлаждения до температуры не менее 40⁰С отбирается проба на анализ.

Бакелит жидкий должен удовлетворять следующим показателям:

Вязкость    5-7с

Коэффициент рефракции 1,575-1,577.

 

Таблица 1.2 - Регламентные ограничения на технологические параметры

Наименование параметра	Минимально допустимое значение	Максимально допустимое значение
1	2	3
Избыточное давление пара	-	О,3 МПа
Давление в линии  нагнетания формалина после насоса поз.64	0,05 МПа	-
1	2	3
Температура после холодильника поз.67	-	60оС
Уровень воды в баке закольцовки поз.65	300 мм	1200 мм
Уровень фенола в хранилище  по.70/1-4	600 мм	2400 мм
Уровень формалина в  хранилище поз.65/1,2	600 мм	2400 мм
Уровень щелочи в приемнике  поз.88	700 мм	2800 мм
Вакуумметрическое давление создаваемое насосами поз.64/1,2	- .08 МПа	-
Уровень вакуум-приемника  поз.63/1,2	-	1900 мм
Уровень формалина в приемниках поз.80/1,2	400 мм	1800 мм
Температура в приемниках поз.80/1,2	-	600С
Уровень в реакторе поз.1/1-4	330 мм	1320 мм
Температура в реакторе поз.1/1-4	-	1000С
Расход щелочи	-	30 кг/ч
Расход формалина	50 кг/ч	80 кг/ч

 

Помещение, в котором располагается основное технологическое оборудование относится к категории А по взрывопожарной опасности. Класс помещения В-Iа. Класс опасности вещества -2.