Отчёт по практике в ОАО "Радиоприбор"

 

 

 

 

 

 

 

2.2.5. Вредные примеси

Примеси вызывают образование  хрупких растрескивающихся осадков. Вредными примесями в никелевом электролите являются, прежде всего, соли всех металлов, которые осаждаются на катоде при более положительном потенциале, чем никель.  Наиболее вредными для электролита являются: медь, мышьяк, сурьма, свинец. В присутствии меди осадки получаются шероховатыми; примеси цинка вызывают появление темных и даже черных полос. При наличии даже небольших примесей свинца образуется темное, чешуйчатое покрытие, которое легко осыпается. Вредно так же присутствие солей железа(+3), которые подвергаются гидролизу при более низком значении pН, чем соли никеля. Такие осадки имеют повышенную хрупкость, растрескиваются и отслаиваются с поверхности катода. Из анионов наиболее вредными является NO₃, способствующий отслаиванию покрытий. Такие электролиты непригодны к эксплуатации. Азотная кислота попадает в электролит при недостаточной промывке деталей после травления. Органические соединения вызывают образование питтинга, хрупкость и шероховатость покрытий.

  Для удаления и устранения питтинга в электролит при температуре 50—60 °С вводят Н₂О₂ и интенсивно перемешивают ее сжатым воздухом для окисления Fe²⁺ до Fe^s+, который при рН 6,0 выпадает в результате гидролиза в виде Fe(OH)₃ в осадок. С осадком удаляются адсорбированные на нем органические соединения. Удаление меди производят при рН 2,5—3, прорабатывая электролит током при напряжении 0,8—1,0 В и плотности тока 0,1— 0,2 А/дм² со «случайными» катодами. Быстрое и полное удаление происходит при фильтровании электролита через слой порошкообразного металлического никеля за счет контактного выделения меди. Цинк осаждают добавлением 0,01 г/л взмученного мела или гашеной извести до рН 6,1—6,3, интенсивно перемешивая электролит.

 

 

Таблица 3.Неполадки при никелировании и способы их устранения.

Загрязнение	Критическая  концентрация        (мг/л)	Вид дефекта	Устранение
железо	выше 10	Шероховатость или пористые включения Fe(OH) 3	Комплексообразование  лимонной и винной кислотами (0,05 – 0.1г/л)
	выше 1000	Хрупкое покрытие Выравнивание хуже	0,3 – 1,0 Н2О2 ( 30%-ая) и фильтрция при рН выше 5,0
медь	10-20	Темные до черных в  виде сажи покрытия в областях низкой плотности тока	Селективная чистка
цинк	20-40	Темные вуалевые, при высоких концентрациях  полосатые хрупкие покрытия	Селективная чистка
Хром (6+)	5	Плохое рассеивание  и плохая адгезия Сr(ОН) 3 ведут к шероховатости	Восстановление перекисью 0,3-1,0 мл/л Восстановление при помощи NaHSO3 (порции по 0,025г/л) Проработка с небольшим  катодом при высокой плотности  тока, по возможности при рН 5,0
Кальций	500	Из-за кристаллизации пористость и шероховатость	Добавление 0,5-1,0 г/л фторида  натрия и фильтрация

 

Селективная чистка представляет собой выработку наиболее часто встречающихся  металлических загрязнений катодным способом при 0,8-1,2 В и 0,05-0,1 А/дм² .

Также часто возникают  неполадки в связи с загрязнением электролита органическими веществами (жиры, масла или антикоррозионные средства)

и передозировкой добавок (отсюда высокое содержание продуктов  разложения).

Самыми характерными дефектами, вызванными органическими  включениями, являются:

• темные покрытия;
• неравномерность покрытия с вуалью;
• хрупкие слои;
• пассивные трудно хромируемые покрытия.

В большинстве случаев  загрязнения можно устранить  при смешивании 5-10 г/л порошкообразного активированного угля. После осаждения  угля электролит нужно тщательно  профильтровать. Часто бывает необходимым  такие загрязнения сначала окислить, чтобы их можно было удалить активированным углем. Для этого пригодна перекись водорода  30%-ая. Под действием перманганата калия как очень сильного окислителя также можно эффективно разрушить органические вещества.

 

 

 

 

 

2.2.6.Корректировка электролита

 

Один раз в месяц  электролит подлежит фильтрации, а  ванна чистке. Электролит выкачать в ванну приготовления и откорректировать. Рабочую ванну вычистить от осадка и деталей, вымыть, вытереть. Аноды  помыть, почистить, обернуть в полипропиленовую ткань и вставить в титановую корзину. Проверить, нет ли трещин в футеровке. При наличии трещин их немедленно заварить. После чего электролит из ванны приготовления профильтровать  в рабочую ванну. Завесить в ванну, на вычищенных штангах, аноды.

          Анализ электролита на содержание  сернокислого никеля, хлористого  никеля и борной кислоты проводится  два раза в неделю, корректировать  электролит надо по данным  химического анализа.

          Полная замена электролита производится  один раз в год.

Химический анализ электролита никелирования.

Определение никеля. Объёмный метод с применением трилона Б заключатся в следующем: 1 мл электролита (взятый с разбавлением) помещают в колбу на 250 мл, добавляют 50 мл воды, 5 мл 20%-ного раствора двух замещенного фосфорнокислого натрия для осаждения магния, 10 мл буферной смеси (20 г хлористого аммония и 100 мл 25%-ного аммиака в 1 л раствора), 0,3 г индикатора мурексида  и при энергичном помешивании титруют никель раствором трилона Б до ярко-фиолетовой окраски раствора.

          Содержание никеля (г/л) подсчитывают  по формуле

C(NiSO₄•7H₂O) = 4,78•1000 T_Ni a/n,

где T_Ni – титр раствора трилона Б выраженный в г Ni; а – количество раствора трилона Б, затраченное на титрование, мл; 4,78 – коэффициент пересчета на NiSO₄•7H₂O; n – количество электролита, взятое для анализа, мл.

Определение борной кислоты. Метод без отделения никеля заключается в следующем:10 мл электролита в конической колбе ёмкостью 500 мл разбавляют водой до 100 мл, добавляют две-три капли смешанного индикатора (1 часть 0,2%-ного спиртового раствора метилрота и 1 часть 0,1%-ного спиртового раствора метиленовой сини). Если при этом электролит имеет кислую реакцию (грязно-фиолетовая окраска), то приливают по каплям 0,1 н. раствор NaOH до перехода окраски в зелёную. Затем добавляют избыток молярного раствора щавелевокислого калия (20 мл) для связывания никеля в комплекс. Если реакция раствора делается кислой, снова добавляют раствор до появления зелёной окраски. Затем приливают 15-20 мл глицерина, 10-12 капель фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором NaOH до перехода зеленой окраски в грязно-фиолетовую. Метод пригоден только при отсутствии аммонийных солей в электролите.

Определение оптимальных  режимов никелирования и содержания

 

блескообразующей  добавки.

рН в процессе работы нарастает, поэтому его нужно измерять несколько раз в день электрометрическим способом или при помощи индикаторной бумаги (рН, замеренный электрометрическим способом, на 0,2-0,3 ниже по показанию).

Для подкисления рекомендуется 10%-ая серная кислота (химически чистая).

Появление хрупкости  и потемнения на участке, наиболее приближенном к катоду, сильный блеск покрытия на всей поверхности свидетельствует  о завышенной концентрации блескообразующей добавки в электролите. Появление по краям катода матового покрытия свидетельствует о недостатках блескообразователя в электролите. Чем больше зоны матового покрытия, тем меньше содержание блескообразователя. Добавление органических добавок лучше всего проводить автоматическим дозированием.

 

 

 

 

 

2.3. Технологический процесс нанесения никелевого покрытия

2.3.1. Механическая обработка

Все детали, поступающие  в гальванический цех перед нанесением покрытия, подвергаются механической обработке. На поверхности детали не должно быть видимого слоя смазки, эмульсии, механической стружки и пыли. Способ механической обработки детали выбирается в зависимости от степени загрязнения детали и требуемой шероховатости поверхности.

На качество поверхности  оказывают влияние физико-механические свойства исходного материала, способ и режим обработки, влияние окружающей среды.

Каждый способ обработки  характеризуется определенной точностью, диапазоном получаемой шероховатости обрабатываемых поверхностей, формой и направлением расположения микронеровностей.

Основными операциями механической подготовки поверхности деталей под гальванические покрытия являются:

• декоративное шлифование;
• полирование;
• вибрационная и магнитно-абразивная обработка;
• центробежно-абразивная и струйная гидроабразивная обработка;
• галтование и др.

Перед нанесением никелевого покрытия детали подвергают шлифованию и полированию для устранения забоин, рисок и других дефектов поверхности, а также для получения заданного класса шероховатости. В процессе шлифования происходит снятие тонкой стружки металла острыми режущими гранями зерен абразивных материалов. Минимальное значение шероховатости при этом достигается 1,25 мкм. Шлифование производится с помощью шлифовальных кругов, которые изготавливают из войлока, бязи, брезента, на которые с помощью различных клеев наносят абразив. В зависимости от состояния поверхности детали шлифование ведут в несколько переходов с постепенным уменьшением величин зерен абразива от первой операции к последней. В качестве абразива применяют шлифовальные порошки с различными группами зернистости.

Далее, после протирки, детали поступают на полирование, после  чего поверхность детали приобретает  блестящий, зеркальный вид. Полирование  выполняют эластичными кругами различной конструкции, изготовленными из бязи, фланели, войлока, кожи и др. Они аналогичны шлифовальным кругам, но без абразивного слоя. В качестве полирующего материала применяют полировальные пасты, которые в результате взаимодействия с окружающей средой растворяют оксиды на поверхности металла. Состав полировальных паст выбирается в зависимости от материала детали и состояния поверхности. Для медных деталей используется паста следующего состава:

Шлифпорошки 3; 4; 6 – 75 кг/м³;

Парафин – 10 кг/м³;

Глицерин – 10 кг/м³.

Для более тонкого  полирования используют следующие составы полировальных паст:

Состав №1: паста Гои

Состав №2:  оксид хрома 50 кг/м³;

стеарин  40 кг/м³;

парафин  10 кг/м³.

После полирования поверхность  детали должна удовлетворять предъявляемым требованиям. Минимальное достигаемое значение шероховатости  составляет 0,32 мкм.

 

 

 

2.3.2. Технологический процесс

 

Рисунок.1. Схема технологического процесса никелирования.

 

Наименование и содержание операции	Оборудование	Наименование компонента	Концентра- ция, г/л	Темпера- тура, 0С	Плотно-сть тока, А/дм2	Время опера- ции, мин.
1	2	3	4	5	6	7
1.Монтаж деталей	Монтажный стол					1-2
2.Электрохимическое обезжиривание	Ванна стационарная	Едкий натр Углекислый натрий Тринатрийфосфат Стекло натриевое жидкое	30-40 20-30 50-60 8-10	60-100	3-8	5-10
3.Промывка в горячей воде	Ванна стационарная	Вода водопроводная		80-90		0,5-1
4.Промывка в холодной воде	Ванна стационарная	Вода водопроводная		15-25		0,5-1
5.Травление	Ванна стационарная	Азотная кислота Серная кислота Соляная кислота	270 630 5	18-25		0,3-0,5
6.Промывка в холодной воде	Ванна стационарная	Вода водопроводная		15-25		0,5-1
7.Декапиро-вание	Ванна стационарная	Серная кислота Соляная кислота	630 5	18-25		5-10
8. Промывка в холодной воде	Ванна стационарная	Вода водопроводная		15-25		0,5-1
9.Никелиро-вание	Ванна стационарная	Никель сернокислый Никель хлористый  Борная кислота	66   12   40	55-60	3	15
10.Улавливание	Ванна стационарная	Вода водопроводная		15-25		1
11. Промывка в горячей воде	Ванна стационарная	Вода водопроводная		80-90		0,5-1
12. Сушка	Сушильный шкаф			80-90		15