Фізичні та хімічні властивості кисломолочних продуктів і методи їх дослідження

До 10 см спирту додають 10 см діетилового ефіру і 1 см розчину сіркокислого кобальту. Суміш добре перемішують.

Проведення аналізу.

Молоко, молоко з наповнювачем, кефір, кумис та інші кисломолочні продукти.

В колбу місткістю 100 чи 250 см відміряють дистильовану воду і даний продукт в об’ємах, вказаних в табл.1, три краплі фенолфталеїну.

Суміш добре перемішують  і титрують розчином гідроксиду натрію до появи  слабо–рожевого забарвлення, для молока та вершків .

Табл. 1.Об’ємна характеристика  молочних продуктів.

Назва продукту	Об’єм продукту, см.	Об’єм дистильованої води,    см.
Молоко Молоко з наповнювачем Сливки Кефір, кумис та інші  кисломолочні продукти	10 10 10   10	20 40 20   20

 

Обробка результатів.

Кислотність, в градусах Тернера (ºТ), знаходять множенням  об’єму, см, розчину гідроксиду натрію, затраченого на нейтралізацію кислот, які знаходяться в певному  об’єму продукту, на такі коефіцієнти:

10 – для молока, молока  з наповнювачем, кефіру, кумису, та  інших кисломолочних продуктів.

20 – для морозива, сметани  та сиру.

Межа можливої похибки  результату аналізу при прийнятій  ймовірності       Р=0,95, складає:

±1,9 ºТ – для молока, молока з наповнювачем, кефіру іт.ін.

±2,3 ºТ – для сметани;

±3,6 ºТ – для сиру.

При великій похибці  дослід повторюють з чотирма паралельними вимірами [3].

3.1.3. Метод визначення межі кислотності.

Метод застосовується при  попередньому відбору молочного продукту. Метод заснований на нейтралізації кислот, які знаходяться в продукті, великою кількістю натрію в присутності індикатора фенолфталеїну. При цьому надлишок гідроксиду натрію і інтенсивність забарвлення в отриманій суміші обернено пропорційні кислотності молочного продукту.

Апаратура, матеріали, реактиви.

Колби 1 – 1000 – 2,  2 – 1000 – 2  за ДСТ 1770

Пробірки П1 – 16 – 150 ХС, П2 – 16 – 150 ХС за ДСТ 25336.

Піпетки 2 – 2 – 10 , 2 – 2 – 5  за ДСТ 20292.

Циліндри 1 – 60,  3 – 50 за ДСТ 1770.

Натрію гідроксид, стандарт – титр за ТУ 6 -09 – 2540, розчин молярної концентрації 0,1 моль/ дм . Фенолфталеїн за ТУ 6 – 09 – 5360,  70%- ний розчин масовою  концентрацією фенолфталеїну 10 г/дм.

Підготовка до аналізу.

Для визначення межі кислотності  готують  робочі розчини, які визначають градус кислотності.  В мірну колбу  відміряють необхідний об’єм  розчин гідроксиду  натрію (табл. 2), додають по 10 см і фенолфталеїн і дистильовану воду до мітки.

Табл. 2.Параметри вмісту робочого розчину.                                              

Об’єм розчину   гідроксиду натрію	80	85	90	95	100	105	110
Кислотність, ºТ	16	17	18	19	20	21	22

 

Проведення аналізу.

В декілька пробірок вносять  по 10 см розчину гідроксиду натрію, приготовленого для визначення градуса кислотності. В кожну пробірку з розчином наливають по 5 см  кисломолочного продукту і вміст пробірки добре перемішують. Якщо вміст пробірки обезбарвлюється, то кислотність даної проби молочного продукту буде вище даному розчину градусу[13].

 

3.2. Кислотний метод.

Метод заснований на виділенні  жиру з молокопродуктів під дією концентрованої сірчаної кислоти та ізоамілового спирту з наступними вимірами об’єму виділеного жиру в частині  жироміра.

Згідно з ГОСТом 5867-90 в  два молочних жироміра (типів 1-6 або 1-7), намагаючись не змочувати горло, наливають дозатором по 10 см³  сульфатної кислоти (щільністю від 1810 до 1820 кг/м³) і обережно щоб розчини не змішувались, добавити  піпеткою по 10,77 см³ кисломолочного продукту, приклавши кінчик піпетки до горла жироміра під кутом. Рівень кисломолочного продукту в піпетці встановлюють по нижній точці меніска.

Кисломолочний продукт з  піпетки повинен витікати повільно. Після випорожнення  піпетку забирають від горловини жироміра не раніше ніж через 3хв. Видування молочного продукту з піпетки не допускається. Дозатором добавляють в жироміри  по 1 см³ ізоамілового спирту.

Рівень розчину в жиромірі  встановлюють на 1-2 мм нижче від основи горловини жироміра, для чого дозволяється добавляти декілька капель дистильованої води.

Рекомендується для підвищення точності вимірів, особливо для молочних продуктів з низькою густиною, застосувати зважування  при дозуванні проби. В цьому випадку спочатку  зважують 11,00 г кисломолочного продукту з відліком до 0,005 г, а потім доливають сірчану кислоту та ізоаміловий спирт.

Жироміри  закривають сухими пробками, вводячи їх трішки більше ніж на половину в горловину жироміра. Жироміри струшують до повного розчинення  білкових речовин, перевертаючи  не менше ніж 5 разів так,  щоб рідини в них повністю перемішувались [8].

Рекомендується для забезпечення  проведення вимірів наносити крейду  на поверхню пробок для закоркування жиромірів [14].

Встановлюючи жироміри пробкою до низу на 5 хвилин в водяну баню при температурі (65±2)ºС.

Вийнявши з бані,  жироміри  вставляють в  стакани центрифуги градуйованою частиною до центра. Жироміри розташовані симетрично,  один навпроти іншого. При непарній кількості жиромірів  в центрифугу поміщають жиромір, наповнений водою замість молочного продукту, сірчаною кислотою і ізоаміловим спиртом в тому ж співвідношенні, що і для аналіза.

Жироміри  занурюють пробками до низу на 5 хвилин в водяну баню при  температурі (65±2)ºС, при цьому рівень води в бані повинен бути декілька вище ніж рівень жира в жиромірі.

Жироміри  виймають по одному з водяної бані і швидко роблять відлік жиру. При відліку жиромір тримають вертикально, границя жиру повинна знаходитись на рівні очей. Рухами  пробки встановлюють нижню границю стовпчика жиру на нульовій або на цілій поділці шкали жироміра. Від нього відраховують число поділок до нижньої точки меніска стовпчика жира з точністю до найменшої поділки шкали жироміра.

Межа розділу жиру і  кислоти повинна бути різкою, а  стовпчик жиру прозорим.  При наявності  «кільця» (пробки) темно-жовтого кольору, різних домішок в стовпчику жиру або розмитої нижньої границі  виміри проводять повторно.

При аналізі гомогенізованого або відновленого молока визначення в ньому  масової частки жиру проводять  в співвідношенні з вищесказаними  вимогами, але проводять трьохкратне  центрифугування протягом 15 хвилин з подальшою витримкою в водяній  бані при температурі (65±2)ºС протягом 5 хвилин.

При використанні центрифуги з підігрівом жиромірів  допускається проведення одного  центрифугування  протягом 15 хвилин  з наступною  витримкою в водяній бані при  температурі (65±2)ºС протягом 5 хвилин[8].

3.3. Метод вимірювання масової частки вітаміну РР (ніацину)

1. Область застосування:

Даний метод розповсюджується на молочні продукти для дитячого харчування і встановлює колориметричний  метод вимірювання масової частки

Метод заснований на реакції, що протікає в дві стадії: 1-а –  взаємодія  піридинового кільця нікотинової  кислоти із бромистим роданом, 2-а  –утворення  забарвленого похідного  глутаконового альдегіду. Інтенсивність  забарвлення  з'єднань, що утворюється, прямо пропорційна масовій частці вітаміну РР, вимірюється колориметрично [4].

2. Апаратура, матеріали  і реактиви:

Баня водяна з обігрівом, така, що дозволяє підтримувати температуру  від 0 100 °С із погрішністю ± 2°; папір  фільтрувальний лабораторний; бюретка  виконання 12-го класу точності номінальною  місткістю 25 см; терези лабораторні загального призначення 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г; воронка Бюхнера для гарячого фільтрування; воронки скляні лабораторні; крапельниця скляна лабораторна; колби для фільтрування під вакуумом (колба Бунзена) місткістю 2000 см³; колби мірних виконань 1 2-го класу точності номінальною місткістю 50, 100, 250, 1000 см³; насос скляний водострумний лабораторний; піпетки виконань номінальною місткістю 25 см; пробірки скляні номінальною місткістю 50 см³; секундомір 2-го класу; стакан фарфоровий номінальною місткістю 1000 см³; термометр рідинний (не ртутний) діапазоном вимірювання від 0 до 100 °С, ціною поділки шкали 1°С; фотометр фотоелектричний діапазоном вимірювання від 220 до 1100 нм; циліндри виконання 1 місткістю 50, 100, 250, 500 см³; годинник; шафа витяжна; бром; амоній роданистий; вітамін РР; вода дистильована; калій роданистий; метол; кислота соляна; цинк сірчанокислий; спирт ізобутиловий; спирт етиловий ректифікований; гідроокис натрію; фенолфталеїн.

Допускається застосування інших засобів з метрологічними характеристиками і устаткування з  технічними характеристиками не гірше, а також реактивів і матеріалів за якістю не нижче вище згаданих [15].

3. Підготовка до виконання вимірювань:

3.1. Приготування водного  розчину сірчаної кислоти молярної  концентрації з (H₂S0₄) = 2,5 моль/дм³ 139 см³ концентрованої сірчаної кислоти густиною 1,84 г/см³ обережно підливають до 300 см³ дистильованої води, у фарфоровому стакані, перемішують, охолоджують, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 1000 см³, доводять водою, до мітки і знову перемішують.

3.2. Приготування основного  розчину нікотинової кислоти  масової концентрації 100мкг/см³.

Зважують  (0,050 ± 0,004) г нікотинової  кислоти на вагах, розчиняють в З00см³ дистильованої води, в мірній колбі місткістю 500 см³, підливають 5 см³ розчину сірчаної кислоти молярної концентрації з (H₂S0₄) = 2,5 моль/дм³. Після розчинення доводять об'єм  до мітки дистильованою водою, і додають 0,5 см³ толуолу. Розчин зберігають при (6 ± 2)°С не більше 3 міс.

3.3. Приготування робочого  стандартного розчину нікотиновою  кислоти  масової концентрації 2 мкг/см, 2 см³ основного стандартного розчину нікотинової кислоти розчиняють в 30—50 см³ дистильованою водою, в мірній колбі місткістю 100 см³ і перемішують.

3.4. Приготовлення розчину  бромистої води. У темну склянку  з притертою пробкою наливають  100 см³ дистильованої води,  додають у витяжній шафі 4 см³ брому, добре струшують і витримують в захищеному від світла місці 3—5 діб для кращого насичення.                                                                                                     

3.5. Приготування розчину  роданистого калію або роданистого амонію масової концентрації 0,1 г/см³

Зважують (10,00 ± 0,04) г роданистого калію або роданистого амонію на вагах 4-го класу точності, розчиняють в 50 см дистильованої води в мірній колбі місткістю 100 см, доводять водою до мітки і перемішують.

3.6. Приготування водного  розчину сірчаної кислоти молярної  концентрації з (H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³.2,8 см³ концентрованої сірчаної кислоти густиною 1,84 г/см³ розчиняють в 300 см³ води,  в мірній колбі місткістю 1000 см³, охолоджують, доводять дистильованою водою, до мітки і перемішують.

3.7. Перекристалізація   метолу.

Відміряють 500 см³ розчину сірчаної кислоти молярної концентрації з (H₂S0₄) = 0,05 моль/дм³ і конічну колбу місткістю 1000 см³ і нагрівають до кипіння. У киплячий розчин додають (100 ± 0,4) г метолу, зваженого на вагах 4-го класу точності, і знову доводять до кипіння. Якщо розчин сильно забарвлений, до нього додають (10 ±0,1) г активованого вугілля, зваженого на вагах 4-го класу точності. Потім розчин  негайно фільтрують через воронку Бюхнера в колбу Бунзена, заздалегідь нагріті в сушильній шафі при (80 ± 5) °С. Фільтрат переносять в хімічний стакан  місткістю 1000 см³, додають 700 см³ етилового спирту, розмішують скляною паличкою і витримують в холодильнику 14—16 год. Після цього фільтрують через воронку Бюхнера. Кристали на фільтрі промивають тричі порціями 30—40 см³ охолодженого до (6 ± 2) °С етилового спирту і висушують на повітрі в темному місці.

Перекристалізований метол  зберігають в склянці із темного  скла з притертою пробкою і  в захищеному від світла місці.

3.8. Приготування спиртного  розчину фенолфталеїну масової  концентрації 10 мг/см³.   

(1,00 ± 0,04) г фенолфталеїну,  зваженого на вагах 4-го класу  точності, розчиняють в 70 см³ етилового спирту в мірній колбі місткістю 100 см³, додають 30 см³, дистильованої води, перемішують.

3.9. Приготування водного  розчину сірчанокислого цинку  масової концентрації 0,8 г/см³.

(80,00 ± 0,04) г сірчанокислого цинку, зваженого на вагах 4-го класу точності, розчиняють у дистильованій воді, в мірній колбі місткістю 100 см³, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують.