Фізичні та хімічні властивості кисломолочних продуктів і методи їх дослідження

Потім вимірюють температуру  проби.

Вимірювання температури  проби при використанні ареометрів типів AM, АМТ, АОН-1 і АОН-2 проводять  за допомогою ртутних і нертутних  скляних термометрів.

Розходження між повторними визначеннями густини (послідовне одне визначення за іншим в одній і  тій же пробі) не повинна перевищувати 0,5 кг/м³ для ареометрів типів AM і АМТ і 1,0 кг/м³ для ареометрів типів АОИ-1 і АОП-2.

При проведенні масових вимірювань густини кисломолочного продукту допускається: при вимірюванні густини чергової проби досліджуваного продукту торкаються нижнім кінцем ареометра, витягуваного з кисломолочного продукту, до внутрішньої поверхні циліндра і негайно після стікання з ареометра основної частини кисломолочного продукту занурюють його в інший циліндр з новою пробою кисломолочного продукту, не допускаючи засихання кисломолочного продукту на поверхні ареометра.  Потім повторюють вимірювання.

4. Обробка   результатів.

За середнє значення температури t досліджуваної проби приймають середнє арифметичне результатів двох показників і .

За середнє значення показників ареометра при температурі t ( )  досліджуваної проби кисломолочного продукту приймається середнє арифметичне результатів   двох  показників ρ_{1 ,} ρ₂.

Якщо проба під час  визначення густини мала температуру  вище або нижче 20°С, то результати визначення густини при температурі t повинні  бути приведені до 20ºС.

Результат визначення густини  кисломолочного продукту з урахуванням погрішності методу повинен бути   представлений у вигляді формули:

 

                                P=0,99

 

де        ρ_t – значення густини, приведеної до 20°С, кг/м³;

∆ρ_a – погрішність визначення густини кисломолочного продукту ареометричним методом, не    більш ±0,5 кг/м³;

P – імовірність, похибка вимірювання якої лежить  в межах ± ∆ρ_a.

Розходження, що допускається, між результатами визначення густини  кисломолочного продукту одним типом ареометрів не повинно перевищувати 0,8 кг/м³ [14].

2.4.2. Пікнометричний метод визначення густини кисломолочних продуктів:

Пікнометричний метод  призначений для проведення наукових і експериментальних досліджень за визначенням густини кисломолочних продуктів.

1. Апаратура, реактиви  і матеріали.

Пікнометри типа ПЖ 2 місткістю 50 см³, з горловиною діаметром 6 мм; термометри ртутні скляні лабораторні з діапазоном вимірювань 0—55°С, ціною поділки 0,1 °С; термостат типа СЖМЛ-19/2, 5-ИТ, що дозволяє підтримувати температуру в діапазоні 10—50°С з погрішністю регулювання температури ±0,05°С; терези лабораторні 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200г, перевірочною ціною поділки 0,0005г; секундомір механічний; стакани скляні лабораторні; шприци медичні типу «Рекорд» місткістю 20 см³; голки ін'єкційні для шприців; електропіч опору лабораторна; дистилятор; рушники льняні; вода дистильована; папір фільтрувальний лабораторний.

        2. Підготовка   до   вимірювання.

       Пікнометри повинні бути ретельно вимиті миючими розчинами і промиті водою. Після цього їх висушують в електропечі при (110±10)°С не меншого 30 хв., виймають із електропечі, витримують при кімнатній температурі не меншого 30 хв. і зважують методом точного зважування.

      Потім пікнометри знову поміщають в електропіч і витримують при тій же температурі не меншого 15 хв., виймають із електропечі, витримують в приміщенні не меншого 30 хв. і зважують.   Різниця між   результатами двох зважувань пікнометра не повинна перевищувати 3-10^-7 кг. Якщо вказана умова не дотримується, то висушування слід повторити.

За значення маси гирь, що урівноважують кожен пустий пікнометр  в повітрі, приймають середнє  арифметичне результатів двох зважувань m₁.

Пікнометри заповнюють за допомогою шприця свіжокип'яченою і  охолодженою до кімнатної температури  дистильованою водою, небагато вище за відмітку на їх шийці і зачиняють  пробками, поміщають в стакан з  водою так, щоб вода покривала  заповнену частину пікнометрів  і опускають стакан в термостат.

Пікнометри витримують в  термостаті при (20,00±0,05)ºC протягом 30 хв. Температуру води контролюють термометром  з ціною поділки 0,01ºС, опущеним в  термостат.

Пікнометри виймають із термостата, доводять за допомогою шприца і фільтрувального  паперу рівень води до відмітки на їх шийці  (по верхньому краю меніска).  Внутрішню поверхню шийки пікнометрів вище за відмітку ретельно витирають фільтрувальним папером, не стосуючись рівня води в пікнометрах, витирають ззовні насухо рушником і залишають у вітрині вагів не меншого 20 хв. Після цього пікнометри  зважують. Дослід повторюють не менше три рази для кожного пікнометра. За значення маси гирь, що урівноважують кожен пікнометр з водою, приймають середнє арифметичне результатів всіх зважувань m₂.

       Воду виливають  із пікнометрів і  висушують їх .

       Пробу з кисломолочним продуктом нагрівають  до (40±2)ºC, витримують протягом (5±1)хв. і охолоджують до (20±2)°С.

       3. Проведення вимірювань.

       Підготовлені до вимірювань пікнометри заповнюють за допомогою шприца заздалегідь ретельно перемішаною досліджуваною пробою кисломолочного продукту, що заготовлюється, небагато вище за відмітку на їх шийці і зачиняють пробками. Пікнометри термостатирують і доводять рівень досліджуваної проби до відмітки на їх шийці. За значення маси гирь, що урівноважують кожен пікнометр із кисломолочним продуктом, приймають середнє арифметичне результатів двох зважувань m₃. Після проведення вимірювань із пікнометрів виливають кисломолочний продукт, промивають, висушують, зачиняють пробкою і зберігають до проведення нових вимірювань.

      4. Обробка результатів.

      Густина кисломолочного продукту при 20°С, кг/м³, обчислюють за формулою:

                                      

 

де  маси гирь, що урівноважують, відповідно, пустий пикнометр з водою і пикнометр з кисломолочним продуктом, кг;

– густина води  при 20°С і нормальному тиску, рівному, 1,01∙10⁵ Па        (qв=998,20 кг/м3);

–  густина повітря при 20°С і нормальному тиску ( = 1,2 кг/м³).                                                                                                                         

    Розходження, що допускається між двома результатами визначення густини кисломолочного продукту не повинна перевищувати по абсолютному значенню 0,3 кг/м³. Якщо розходження перевищує 0,3 кг/м³, то проводять повторне контрольне вимірювання густини.

За густину ρ_ср кисломолочного продукту при 20°С приймають середнє арифметичне результатів двох набутих значень густини кисломолочного продукту ρ₁ і ρ₂ 20°С .

Результат визначення густини  кисломолочного продукту при 20°С повинен бути у вигляді формули:

 

                          Р=0,99,

де ρ_ср  – значення густини кисломолочного продукту при 20°С, одержане пікнометричним методом, кг/м³;

∆ρ_п –  похибка  визначення густини кисломолочного продукту пікнометричним методом, не більш ±0,2кг/м³;

Р –  імовірність, з якою погрішність вимірювання знаходиться в межах ± ∆ρ .

Розходження, що допускаються між  результатами визначення густини кисломолочного продукту пікнометричним і ареометричним методами не повинні перевищувати значення величини 1,0 кг/м³ при 20°С [6].

 

 

3. Хімічні методи дослідження  кисломолочних продуктів.

3.1. Титрометричні методи визначення кислотності кисломолочних продуків.

3.1.1.Потенціометричний метод.

Метод заснований на нейтралізації  кислот, які входять в продукт, розчином гідроокису натрію до раніше заданого значення рН=8,9 за допомогою блоку автоматичного титрування і індикації точки еквівалентності за допомогою потенціометричного аналізатора16].

Апаратура, реактиви, матеріали.

Аналізатор потенціометричний  з діапазоном вимірювань 4-10 од. рН з ціною поділки шкали 0.05 од. рН .

Блок автоматичного титрування, апаратурно сумісний з потенціометричним  титратором , який має дозатор розчину місткістю не менше як 5см і з ціною поділки не більше 0,05см.

Ваги лабораторні 4-го класу  точності  з найбільшою границею звішування 200г за ДТС 24104.

Стакани В-1 – 50 ТС, В-2 – 50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС за ДТС 25336

Колби  1-1000-2,  2-1000-2 за ДСТ 1770.

Піпетки  2-2-10,  2-2-20 за ДСТ 20292

Циліндри  1-50-1,  1-50-2,  3-50-1, 3-50-2 за ДСТ 1770 

Ступка фарфорова за ДСТ9 9147.

Вода дистильована за ДСТ 6709. Гідроксид натрію, стандарт-титр за ТУ 6-09-2540, розчин з молярною концентрацією 0,1 моль/дм.

 

Підготовка до вимірів.

   1.Підготовка приладів.

Підключають блок автоматичного  титрування до аналізатора згідно інструкції. Потім  підключають блок і аналізатор до джерела струму і підігрівають їх 10 хв.

Заповнюють дозатор блока  автоматичного титрування розчину  гідроксиду  натрію.

Відповідно до інструкції аналізатор настроюють його на такий діапазон вимірювань рН, який дорівнював би рН=8,9. Відповідно до інструкції блоку, котрого настроюють на точку еквівалентності, яка рівна 8,9 од. рН, і встановлюють на блоці значення рН=4,0 починаючи з якого ввід гідроксиду натрію повинна проводитись по краплинам. Встановлюють час витримки після закінчення титрування, рівний 30 с.

Проведення вимірів.

1.1. В стакан місткістю  50 см відміряють 20 см дистильованої води і 10 см досліджуваного продукту. Добре перемішують.

1.2. В стакан розміщують  стержень магнітної мішалки і  встановлюють стакан  на магнітну  мішалку. Вмикають двигун  мішалки  і занурюють електроди потенціометричного  аналізатора і зливну трубку  дозатора блока автоматичного  титрування в стакан з продуктом.  Вмикають кнопку „Пуск” блока  автоматичного  титрування, а  потім кнопку „Витримка”. Розчин  гідроокисі натрію при цьому  починає  потрапляти  з дозатора  блока в стакан з продуктом,  нейтралізуючи останній. При досягненні  точки еквівалентності (РН=8,9) і  закінченні часу витримки (30 с.) процес нейтралізації автоматично зупиняється, а на  панелі блока автоматичного титрування  запалюється сигнал „Кінець”. Після цього вимикають всі кнопки. Проводять відлік кількості розчина гідроксиду натрію, затраченого на нейтралізацію.

Обробка результатів.

Кислотність в градусах Тернера  знаходять множенням об’єму розчина  гідроксиду натрію, затраченого на нейтралізацію певного об’єму продукту, на такі коефіцієнти:

10 - для молока, молока  з наповнювачем, кефіру, вершків  та інших кисломолочних продуктів.

Границя похибки результату вимірювання при прийнятої ймовірності  Р=0,95 складає, ºТ:

± 0,8 – для молока, молока з наповнювачем, вершків, морозива;

За кінцевий результат  вимірювання приймають середнє  арифметичне значення результатів  двох паралельних визначень, округляючи результат до другого десятка. При  великій похибці дослід повторюють з чотирма паралельними визначеннями. При цьому похибка між середнім арифметичним значенням результатів  чотирьох  визначень і будь –  яким значенням із чотирьох результатів  досліду не повинно бути більше, Т:

0,8 – для молока, молока  з наповнювачем.

2,3 – для сметани;

3,2 – для сиру і сирних  виробів;   

При великій похибці приготовляють  знову всі реактиви, і дослід виконують  до отримання потрібного значення.

3.1.2. Метод із застосуванням індикатора фенолфталеїну.

Метод заснований на нейтралізації  кислот, які знаходяться в продукті, розчином гідроксиду натрію в присутності  індикатора фенолфталеїну

Апаратура, матеріали, реактиви.

Ваги лабораторні 4-го класу  точності з найбільшою границею звішування 200г за ДСТ 24104.  Центрифуга за ТУ 27-32-26-77.  Шафа  сушильна з терморегулятором, який дозволяє підтримувати температуру (50+5)ºС.  Баня водяна.  Термометр  ртутний скляний з діапазоном вимірювання 0 – 100º С і ціною  поділки 0,1ºС за ДСТ 28498. 

Колби  1-100-2,  2-100-2,  1-1000-2,  2-1000-2,  за ДСТ 1770.

Колби  П-2 – 50 – 34  ТС,  П-2 – 100- 34  ТС за ДСТ  25336.

Стакани В-1 – 100  ТС,  В-1 – 250 ТС  за ДСТ 25336.

Воронки  В-36-80 ХС за ДСТ 25336

Жироміри  скляні  1 – 40;  2 – 0,5 за ДСТ 23094

  Ступка фарфорова за ДСТ 9147.  Палички скляні.  Штатив лабораторний.  Фільтрувальний папір за ДСТ 12026. Гідроксиду натрію стандарт-титр за ТУ 6 – 09 – 2540 розчин молярної концентрації 0,1 моль/дм.  Фенолфталеїн за ТУ 6 – 09 – 5360,  70%-ний спиртовий розчин масовою концентрацією фенолфталеїну 10г /дм.         

Кобальт, розчином  масової  концентрації сіркокислого кобальту 25 г /дм. Ефір діетиловий для наркозу. Вода дистильована за ДСТ 6709. Спирт етиловий ратифікований за ДСТ 5962 чи спирт етиловий технічний (гідролізний)  за ДСТ 17299, чи спирт етиловий ратифікований технічний за ДСТ 18300

Підготовка до аналізу.

Приготування контрольних  еталонів забарвлення для молочного продукту.

В колбу місткістю 100 чи 250 см відмірюють кисломолочний продукт і дистильовану воду в об’ємах, і 1 см розчину сіркокислого кобальту. Суміш добре перемішують. Термін зберігання еталона не більше  8 годин при кімнатній температурі.

Приготування контрольних  еталонів  забарвлення  для суміші етилового спирту і діетилового  ефіру.