Антистатические присадки к дизельному топливу

 

 

3. Определение кислотно числа соли

 

Кислотное число определяется по формуле (3.1):

………………….…(3.24)

 

7. Определение предельной растворимости соли в дизельном топливе

 

Прибор для определения растворимости состоит из пробирки (4) с замкнутой воздушной “рубашкой”, гидрозатвором (3) , мешалкой (2) и электродвигателя (1). В отвод вставляем обратный холодильник (6) и хлоркальциевую трубку (6).

В пробирку с рубашкой вводили рассчитанное количество соли и дизельного топлива. Нагревали при перемешивании до температуры 55 оС в течении 15 мин. По истечении времени мешалку и нагрев отключали и охлаждали раствор до комнатной температуры естественным образом. Пробу оценивали визуально. Если соль растворилась, то определяли показатель преломления на рефрактометре ИРФ 456 Б.

Рисунок 3.2 –Установка для определения предельной растворимости

 

Полученные данные приведены в таблицах 3.11 -3.13.

Таблица 3.11 – Определение предельной растворимости соли (Iв) в дизельном топливе

№ опыта	Концентрация соли в растворе, % масс.	Показатель преломления раствора, n21d
1	0	1,453
2	5	1,4516
3	10	1,4508
4	15	1,4499
5	17,5	1,45
6	20	1,4506

 

 

Таблица 3.12 – Определение предельной растворимости соли (Iа) в дизельном топливе

№ опыта	Концентрация соли в растворе, % масс.	Показатель преломления раствора, n21d
1	0	1,4508
2	10	1,451
3	15	1,4515
4	20	1,4517
5	25	1,4522
6	30	1,4524

 

Продолжение таблицы 3.12

1	2	3
7	40	1,4527
8	60	1,4539
9	75	1,4552
10	85	1,4556

 

 

Таблица 3.13 – Определение предельной растворимости соли (Iб) в дизельном топливе

№ опыта	Концентрация соли в растворе, % масс.	Показатель преломления раствора, n21d
1	2	3
1	0	1,4508
2	10	1,4493
3	15	1,4486
4	20	1,448
5	30	1,4472
6	50	1,4447
7	70	1,443
8	90	1,4403
9	98	1,439

 

 

По данным показателям преломления построили графики в зависимости от концентрации соли в дизельном топливе (см. рис. 2.4-2.6)

 

8. Приготовление образцов для исследования низкотемпературных свойств солей

 

Температуру помутнения, замерзания и начала кристаллизации полученных растворов определяли на анализаторе низкотемпературных свойств топлив ИРЭН 2.2 с перемешиванием и без перемешивания образцов. Кювету прибора пред измерением промывали гексаном и этиловым спиртом в следующей последовательности:

1. в пустую кювету заливали гексан при помощи пистолета – впрыскивателя;
2. шприцом отбирали залитый гексан из кюветы и сливали в отходы;
3. снова заливали гексан, который затем отбирали и сливали в отходы;
4. остатки гексана в кювете испаряли при помощи резиновой груши;
5. в пустую кювету заливали этиловый спирт при помощи пистолета – впрыскивателя;
6. шприцом отбирали залитый этиловый спирт из кюветы и сливали в отходы;
7. снова заливали этиловый спир, который затем отбирали и сливали в отходы;

Исследуемые образцы помещали в кювету прибора, где происходит анализ низкотемпературных свойств образцов. Температуру помутнения (Тп), начала кристаллизации (Тнк) и замерзания (Тз) снимали показания с дисплея анализатора ИРЭН 2.2 при величине оптического пропускания Р=0,95. Диапазон измеряемых температур от +10 до -70 о C.

 

1. Определение низкотемпературных свойств солей в дизельном топливе

 

Низкотемпературные свойства солей в дизельном топливе определяем в рабочих концентрационных пределах антистатических присадок в диапазоне 0,0001- 0,01% масс.

Результаты низкотемпературных свойств солей представлены в таблицах 3.14 – 3.15

 

Таблица 3.15 - Низкотемпературные свойства соли (Iа)

Соль	Концентрация соли в растворе, % масс	Низкотемпературные свойства Т, о C
		Тп	Тнк	Тз
А	ДТ-8	-24,7	-26,9	-31,4
	0,0005	-24,7	-26,9	-31,4
	0,001	-24.2	-26,4	-30.8
	0,0025	-23,6	-26,4	-30,8
	0,005	-18.2	-17,9	-22.6
	0,01	-17.1	-17.1	-21.4

 

 

Таблица 3.16 - Низкотемпературные свойства соли (Iб)

Соль	Концентрация соли в растворе, % масс	Низкотемпературные свойства Т, о C
		Тп	Тнк	Тз
Ic	ДТ-8	-24,7	-26,9	-31,4
	0,0005	-24,7	-26,9	-31,4
	0,001	-23,6	-26,9	-31,9
	0,0025	-23,6	-26,4	-30,8
	0,005	-15,5	-17,6	-22
	0,01	-15	-15,5	-19,8

 

Таблица 3.17 - Низкотемпературные свойства соли (Iв)

Соль	Концентрация соли в растворе, % масс	Низкотемпературные свойства Т, о C
		Тп	Тнк	Тз
Ic	ДТ-8	-25,3	-26,9	-31,4
	0,0005	-24,7	-28	-32,5
	0,001	-16,6	-17,6	-22
	0,0025	-16	-18,2	-22,5
	0,005	-16	-17,6	-22
	0,01	-15	-18,2	-22,5

 

4. Метрологическая проработка результатов

 

1. Оценка погрешности прямых измерений

 

При проведении дипломной работы осуществлялись следующие основные операции, которые описаны в метрологическом акте:

1 Взятие навески  вещества для проведения реакции;

2 Контроль за  температурой реакции;

 

1. Измерение массы вещества

Измерение массы вещества относится к прямым измерениям, при этом данную величину находим прямым измерением с многократными наблюдениями.

Для точного определения массы вещества проводилось измерение одной и той же навески в одних и тех же условиях семь раз. Систематическая погрешность технических весов Δ=0,001г.

Серия измерений массы занесена в таблицу 4.1

Таблица 4.1 – Обработка результатов измерений

Результаты наблюдений по шкале машины, xi, г	Исправленные результаты измерений,	Отклонения и их квадраты
0,253	0,254	0,000	0
0,256	0,267	0,003	9·10-6
0,252	0,253	-0,001	1·10-6
0,251	0,252	-0,002	4·10-6
0,255	0,256	0,002	4·10-6
0,252	0,253	-0,001	1·10-6
0,254	0,255	0,001	1·10-6

 

Проверим, не является ли х4 промахом:                        

                                                                               (4.1)

                                                                     (4.2)

Доверительная вероятность Рк=0,95. Надежность Vmax = 2,09. Видим, что V4 меньше Vmax (0,48<2,09). Следовательно, измеренное Х4 = 0,251г не является промахом и его не следует исключать из серии наблюдений.

Среднеквадратичная погрешность измерения:

                                  (4.3)

Вероятность Рк=0,95; число наблюдений n = 7; коэффициент Стьюдента tα=2,45.

Абсолютная погрешность:

                                                               (4.4)

Окончательный результат:

          

Относительная погрешность:

                                                                                                         (4.5)

 

2. Контроль температуры реакции

 

Для синтеза смесевой соли (неодекановой и этилгексановой кислот) лития необходимо поддерживать температуру  750С. Отклонение температуры на ±30С не оказывает заметного влияния на ход процесса и на чистоту получаемого продукта. Температура контролируется с помощью лабораторного термометра ТЛ-50 ГОСТ 165.90-71 с диапазоном шкалы 0…+2500С. Ошибка результатов измерений состоит из:

а) поправки на выступающий столбик ∆t1

                                                                                         (4.6)

б) ошибки за счет депрессии нулевой точки ∆t2

∆t2 = 0,3oC

в) поправки по паспорту ∆t3 для t = 3oC

 

г) ошибки за счет визуальных наблюдений ∆t4

                            (4.7)

Серия измерений температуры занесена в таблицу 4.2

Таблица 4.2 – Обработка результатов измерений

Результаты измерений по шкале машины,	Исправленные результаты измерений,	Отклонения и их квадраты
1	2	3	4
74,3	75,145	0,215	4,622·10-2
74,2	75,045	0,115	1,322·10-2