Методы идентификации видов и качества майонезных соусов

Потребитель должен знать, что крупные  предприятия, вырабатывающие качественный майонез, чаще всего являются ОАО. Если же на этикетке значится ЗАО, ООО или вообще ИЧП, стоит насторожиться, такие предприятия очень часто руководствуются в своей работе не строгим ГОСТом, а куда более "гибкими" и "расплывчатыми" ТУ (техническими условиями, которые, собственно, они сами и разрабатывают).

 

4 Методы идентификации майонезных соусов

Перечень стандартов, содержащих правила  и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента таможенного союза "технический регламент на масложировую продукцию" (тр тс 024/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции, в ПРИЛОЖЕНИИ А.

Метод определение массовой доли жира ГОСТ Р 53595-2009 Майонезы и соусы майонезные. Правила приемки и методы испытаний

 

Определение массовой доли жира (ускоренный метод)

ГОСТ Р 53595-2009

Метод основан на определении массовой доли сухого обезжиренного остатка  с последующим определением массовой доли жира расчетным путем с использованием значений массовых долей сухого обезжиренного остатка, влаги и кислотности.

Метод применим для измерения массовой доли жира в диапазоне значений от 5,0% до 95,0%.

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли жира ±0,7% (абс.) при 0,95.

Средства измерений, вспомогательное  оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,002 г.

Колбы КН-1-250 ТС или КН-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эфир диэтиловый по [6], перегнанный.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других средств  измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

Подготовка к измерению. Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр по размеру воронки и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака.

Проведение измерения. Из остатка пробы после определения массовой доли влаги по п.п 4.4 экстрагируют жир. Для этого в стакан по стенкам приливают 50 см диэтилового эфира, содержимое стакана хорошо перемешивают и оставляют до полного отстаивания.

Отстоявшийся прозрачный раствор  осторожно сливают через воронку  с фильтром в колбу, оставляя небольшое  количество эфира над остатком.

Остаток промывают три - четыре раза, каждый раз сливая эфирный слой через  фильтр после отстаивания. Для каждого  промывания берут (30-35) см эфира. При наличии следов жира на фильтре последний промывают эфиром до полного обезжиривания. Затем фильтр переносят в стакан с обезжиренным остатком и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 30 мин, охлаждают на столе при комнатной температуре в течение 10 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака.

Обработка результатов

Массовую долю сухого обезжиренного  остатка  , %, вычисляют по формуле

,                                                  (1)

где - масса стакана с сухим обезжиренным остатком и фильтром, г;

- масса стакана без пробы продукта, г;

- масса фильтра, г;

- масса  пробы продукта, г.

Массовую долю жира , %, вычисляют по формуле

 

                                     

,                                               (2)

 

где - массовая доля влаги по 4.4, %;

- массовая доля сухого обезжиренного  остатка по 4.7.4.1, %;

- кислотность продукта по 4.13.3, %.

Вычисления производят до второго  десятичного знака с последующим  округлением результата до первого десятичного знака.

 За окончательный результат  измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (4.7.5.1).

 Метрологические характеристики  метода

Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,5% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

4.7.5.2 Приемлемость результатов  измерений, полученных в условиях  воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в  двух различных лабораториях, выполненных  одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 1,0% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

 

Определение кислотности  ГОСТ Р 53595-2009

Метод применяют при возникновении  разногласий в оценке качества продукта. Метод применим для измерения кислотности в диапазоне значений от 0,05% до 10,0%.

Границы абсолютной погрешности результатов  измерений кислотности ±0,10% (абс.) при P =  0,95.

Средства измерений, вспомогательное  оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,02 г.

 Колба Кн-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

 Цилиндр 1-50 (100) по ГОСТ 1770.

 Капельница исполнения 1(2, 3) по ГОСТ 25336.

 Бюретка 3-2-25-0,1, 3-2-25-0,05 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29252.

 Фенолфталеин по [8], спиртовой  раствор с массовой долей индикатора 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации с (KОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.) или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а, раствор концентрации с (NаОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

 Допускается применение других  средств измерений и вспомогательного  оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

Проведение измерения. В колбе вместимостью 250 см взвешивают (2-3) г продукта с записью результата до второго десятичного знака и приливают 50 см дистиллированной воды. Содержимое колбы круговыми движениями перемешивают для равномерного распределения продукта и титруют раствором гидроокиси калия по ГОСТ 24363 или гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 в присутствии индикатора фенолфталеина по [8] до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

 Для продуктов, содержащих  окрашенные наполнители (томатная  паста и т.п.), количество приливаемой  дистиллированной воды увеличивают  до 100 см . Одновременно с анализируемой пробой готовят при тех же условиях контрольную пробу, используемую в дальнейшем для визуального сравнения при титровании и более точного установления конца титрования этих продуктов.

Обработка результатов

Кислотность продукта в пересчете  на уксусную кислоту,   %, вычисляют по формуле

 
                                                                                                            (3)

 
где  - объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см ;    
      - поправка к титру раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия;  
     0,006 - коэффициент для пересчета на уксусную кислоту;  
      - масса пробы продукта, г.

 Вычисления проводят до третьего  десятичного знака с последующим  округлением результата до второго десятичного знака.

 За окончательный результат  определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости.

 

Метрологические характеристики метода

Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости.

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичном анализируемом продукте, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, на одном и том же оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,05% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

Приемлемость результатов измерений, полученных в условия воспроизводимости.

Расхождение между результатами двух единичных измерений, полученных в  двух различных лабораториях, выполненных  одним методом, на идентичном анализируемом продукте, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 0,10% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

Определение кислотности  методом спектроскопии в ближней  инфракрасной области

Определение стойкости  эмульсии ГОСТ Р 53595-2009

Границы абсолютной погрешности результатов измерений стойкости эмульсии ±3% (абс.) при 0,95.

 

 

Средства измерений, вспомогательное  оборудование, реактивы и материалы. Центрифуга по документу, в соответствии с которым она изготовлена, со скоростью вращения не менее 1500 об/мин.

Пробирка П-1-10-02 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы В (Н)-1-150 (250) ТСХ по ГОСТ 25336.

Часы песочные по документу, в соответствии с которым они изготовлены, на 3 мин и 5 мин.

 Допускается применение других  средств измерений и вспомогательного  оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

      Проведение измерения. Необходимое количество пробирок по ГОСТ 1770 заполняют до верхнего деления продуктом, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин со скоростью вращения 1500 об/мин. Затем пробирки помещают в стакан с кипящей водой, уровень которой должен совпадать с уровнем продукта в пробирке, выдерживают 3 мин, не допуская интенсивного кипения воды, и снова центрифугируют 5 мин со скоростью вращения 1500 об/мин, после чего подсчитывают число делений пробирки с выделившейся водной или жировой фазой и таким образом определяют объем неразрушенной эмульсии.

 Обработка результатов

Стойкость эмульсии  , % неразрушенной эмульсии по объему, вычисляют по формуле

                                            ,                                                       (4)

 
где  - объем неразрушенной эмульсии, см ;

       10 - объем пробы  продукта, см .

Вычисления проводят до первого  десятичного знака с последующим  округлением результата до целого числа.

 За окончательный результат  измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости

Метрологические характеристики метода

        Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

      Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, не должно превышать 2,0% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух различных  лабораториях, выполненных одним  методом, на идентичных анализируемых  объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, не должно превышать 4,0% (абс.) при доверительной вероятности 0,95.

 

Определение массовой доли белковых веществ титриметрическим методом по Кьельдалю. ГОСТ Р 53595-2009

Метод применим для измерения массовой доли белковых веществ в диапазоне  значений от 0,1% до 10,0%.

Сущность метода. Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы продукта кипящей концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием солей аммония, переведения аммония в аммиак щелочью, отгонки аммиака в емкость с поглощающим раствором с последующим титрованием кислотой.

Примечание - метод не делает различий между белковым (аминным) и небелковым азотом. Если требуется определить массовую долю небелкового азота, должны быть использованы другие методы.

Средства измерений, вспомогательное  оборудование, реактивы и материалы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.

Баня водяная.

Колбы Кьельдаля 2-100-29 ТХС, 2-250-29 ТХС, 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.