Автор: Пользователь скрыл имя, 27 Марта 2014 в 18:51, курсовая работа
Термин свет означает электромагнитное излучение от дальней области ультрафиолетового диапазона до ближней области инфракрасного диапазона. На протяжении более чем двухсот лет оптическая спектроскопия применяется в различных областях науки, производства и медицины, в том числе в химии, биологии, физике и астрономии. Высокая специфичность оптической спектроскопии объясняется тем, что каждое вещество обладает своими спектральными свойствами, отличными от спектральных свойств других веществ. Вещества можно анализировать как в количественном, так и в качественном аспектах. В отличие от других методов спектроскопии, таких как ЯМР (ядерный магнитный резонанс), ЭПР (электронный парамагнитный резонанс), Мессбауэровской или масс-спектрометрии, для анализируемых с помощью оптической спектроскопии образцов практически нет ограничений.
- наличие маркировки (наименование
или товарный знак предприятия-
4.1.4.2 Опробование
Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с эксплуатационной документацией на спектрофотометр конкретного типа.
При опробовании устанавливают отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на нормальную работу спектрофотометров.
У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлаждения источника излучения.
На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В - спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия записи должны соответствовать указаниям контрольной записи, прилагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.
4.1.4.3 Определение разрешающей способности
Разрешающую способность R спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спектрограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ордината которой соответствует волновому числу v = 1122,1 см-1*.
* Здесь и далее: по рекомендации нормируют длину волны: λ [мкм] = 10000/v [см].
Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых будет обеспечена нормальная работа регистрирующей системы, а уровень шумов на спектрограмме составит не более 1%.
Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуации сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.
4.1.4.4 Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел
Погрешность градуировки шкалы волновых чисел определяют методом прямых измерений как разность между значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного образца, определяемым с помощью поверяемого спектрофотометра, и действительным значением волнового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии.
В качестве стандартных образцов применяют пленку полистирола, инден, аммиак или используют пары воды и диоксида углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы поглощения из числа указанных в приложении А для каждого диспергирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует выбирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона диспергирующего элемента.
Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра, и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чисел, соответствующие максимальным ординатам линий поглощения, определяют с помощью лупы на бланке.
На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий поглощения.
На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.
Линии поглощения паров воды или диоксида углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона.
Для каждой записи вычисляют разность:
где vi - значение волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;
- действительное значение
За погрешность градуировки шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение Δv для каждой линии.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В - не более 0,5% волнового числа во всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой абсолютной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-24 - не более 1 см-1 во всем спектральном диапазоне.
Предел допускаемой относительной погрешности градуировки шкалы волновых чисел для спектрофотометра типа ИКС-29 - не более 0,1% волнового числа в спектральном диапазоне 4200…1000 см-1 и 0,15% волнового числа - в спектральном диапазоне 1000...400 см-1.
4.2 Определение уровня мешающего излучения
Уровень мешающего излучения определяют по коэффициенту пропускания, измеренному на спектрофотометре при полном поглощении излучения в выделяемом спектральном диапазоне.
В канал сравнения устанавливают фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10%. Затем поочередно в измерительный канал устанавливают фильтры из набора НПС-ИКС и записывают их спектры пропускания.
4.3 Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра
Абсолютную основную погрешность спектрофотометра определяют как наибольшую разность между значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков, определенными с помощью поверяемого спектрофотометра, и их действительными значениями.
Абсолютную основную погрешность определяют в девяти точках диапазона измерений коэффициентов пропускания.
Перед измерениями коэффициентов пропускания дисков записывают линию, соответствующую спектральному коэффициенту пропускания 100% , во всем спектральном диапазоне при условиях, соответствующих указанным в эксплуатационной документации на спектрофотометр конкретного типа.
Отклонение этой линии от линии, соответствующей на бланке 100% коэффициента пропускания, - не более 2% для спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В и 1% для спектрофотометров типов ИКС-24 и ИКС-29. При этом допускается превышение нормированного значения на 1,5% в спектральных диапазонах линий поглощения паров воды и диоксида углерода в атмосфере: от 3900 до 3500 см-1, от 2400 до 2300 см-1, от 1800 до 1350 см-1, от 720 до 660 см-1 и от 400 до 200 см-1.
Для одного значения волнового числа спектрального диапазона спектрофотометра, кроме спектральных диапазонов, указанных в 7.6.2, устанавливают по бланку показание 100%. Поочередно на ось двигателя устанавливают девять фотометрических секторных дисков, вводят их в измерительный канал и измеряют коэффициенты пропускания. Вычисляют разность между полученными значениями коэффициентов пропускания фотометрических секторных дисков и их действительными значениями.
Наибольшая разность, характеризующая предел допускаемой основной абсолютной погрешности спектрофотометра, - не более 1%.
Для одного значения волнового числа в начале спектрального диапазона измеряют пять раз коэффициент пропускания диска с действительным значением 50%,
Определяют размах показаний как разность между наибольшим и наименьшим показаниями. Размах показаний - не более 1%.
Результаты поверки спектрофотометров оформляют протоколом.
4.4 Оформление результатов поверки
При положительных результатах первичной поверки делают запись в паспорте и наносят поверительное клеймо в соответствии с правилами по метрологии.
При положительных результатах периодической поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с правилами по метрологии.
При отрицательных результатах поверки спектрофотометры к дальнейшему применению не допускают, поверительное клеймо гасят, свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин.
Основная цель работы состояла в разработке локальной схемы средства измерения.
В качестве средства измерения был выбран спектрофотометр.
В данной работе были изучены физические принципы, лежащие в основе работы спектрофотометра, его внутреннее устройство и основные узлы. Важно подчеркнуть, что основные принципы действия спектрофотометра, отдельные оптико-механические схемы, блоки и узлы находят свое применение в различных специализированных приборах и автоматических анализаторах для различных исследований.
1. В.Шмидт «Оптическая спектроскопия для химиков и биологов», Изд.: Техносфера, М., 2007.
2. Платонов А.Н. «Природа окраски минералов», Изд.: Наукова думка, Киев, 1976.
3. Свободная Интернет энциклопедия «Википедия», http://wikipedia.org/
4. ГОСТ Р 8.649-2008. Государственная поверочная схема для средств атомны
спектральных измерений содержания компонентов в твердых и жидких средах.
Текст. Дата введ. 2010.01.01.
5. ГОСТ 8. 061-80. Государственная система обеспечения единства измерений.
Поверочные схемы. Содержание и построение. Текст. Изд-во стандартов,
2002г.
6. ГОСТ Р 8.657-2009. Государственная система обеспечения единства
измерений. Спектрофотометры инфракрасные. Методика поверки. Текст.
Содержание:
4.1.2.Условия поверки и
4.1.3.Проведение поверки……………………….…………..…..…………
4.1.4.1.Внешний осмотр…………………………………………………….…32
4.1.4.2.Опробование……………………………
4.1.4.3. Определение решающей способности…………………………...….33
4.1.4.4.Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисе……33
4.2.Определение уровня мешающего излучения…..………………………...35
4.3.Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометр.....35
4.4.Оформление результатов поверки……………….…………………...…..36
4.5. Локальная поверочная схема для спектрофотометра
Заключение……………………………………….…………
Список литературы……………………………………………………
Приложение А………………………………………………………………….39
Приложение Б…………………………………………………………………40
4.5. Локальная поверочная схема для спектрофотометра
Для разработки локальной поверочной схемы выберем конкретный тип спектрофотометра ИКС-22.
Разработанная локальная поверочная схема для спектрофотометра ИКС-22 приведена в приложении Б.
Настоящая поверочная схема применяется для средств измерений содержания компонентов в твердых и жидких средах методами атомных спектральных измерений и устанавливает порядок передачи размеров единиц: массовой доли - процент (%) и массовой концентрации - грамм на кубический дециметр (г/дм3) от рабочего эталона едениц спектральных коэффициентов направленного пропускания в диапазоне волн 0,2-50,0 мкм, диффузного и зеркпльного отражений в диапазоне волн 0,2-20,0 мкм (наборы мер)- единиц массовой доли и массовой концентрации компонентов в твердых и жидких средах рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.