Производство хранение и стандартизация настойки эвкалипта

     а          б         в

     Рис. 2.2. Перколяторы-экстракторы 

     Метод перколяции включает три последовательно  протекающие стадии: намачивание  сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.

     Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье оставляют на 4-5 часов в закрытой емкости. За это время экстрагент проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток, сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит растворение действующих веществ внутри клетки.

       В производственных условиях  намачивание может быть совмещено  с настаиванием, но если сырье  способно сильно набухать, стадию  намачивания обязательно проводят  в отдельной емкости, так как  вследствие большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно спрессовываться и вообще не пропустить экстрагент.

     Настаивание – вторая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху накрывают фильтрующим материалом, прижимают перфорированным диском и заливают экстрагентом так чтобы максимально вытеснить воздух. Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала, заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования «зеркала», высота слоя, которого над сырьем должен быть около 30-40 мм, и проводят настаивание 24-48 часов, время, в течение которого будет достигнута равновесная концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть сокращено.[6]

     Собственно  перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. При этом слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью не превышающей 1/24 или 1/48 (для крупных производств) части используемого объема перколятора за 1 час. При этом насыщенная вытяжка вытесняется из растительного материала током свежего экстрагента и создается разность концентраций экстрагируемых веществ в сырье и экстрагент. Скорость перколяции должна быть такой, чтобы успевала произойти диффузия экстрагируемых веществ в вытяжку. При приготовлении настоек перколирование заканчивают получением пяти или десяти объемов (в зависимости от свойств сырья) вытяжки по отношению к массе загруженного сырья.

     При получении настоек в промышленности с целью максимальной интенсификации экстрагирования в процесс перколяции вносят изменения. Часто вместо типичного  перколирования используют настаивание, циркуляцию и их сочетание.

       В одном из вариантов перколяции  первую достаточно концентрированную  вытяжку сливают отдельно, целиком  спуская ее из перколятора.  Затем перколятор заполняют свежим  экстрагентом, который после настаивания  в течение 3-6 часов сливают полностью. Полученную вторую вытяжку присоединяют к первой, а с сырьем проводят еще 1-2 подобные операции, пока не соберут требуемое количество вытяжки.

       В другом случае в процессе  настаивания проводят циркуляцию  экстрагента в перколяторе-экстраткоре  с помощью насоса, который подает вытяжку из нижней части в верхнюю. Такая циркуляция экстрагента проводится до равновесной концентрации. При этом время настаивания сокращается многократно. Далее проводят перколирование путем вытеснения чистым экстрагентом.

       Полученные извлечения представляют  собой мутные жидкости, содержащие  значительное количество взвешенных  частиц. Очистку извлечений проводят  отстаиванием при температуре  не выше 10°С до получения прозрачной  жидкости. При этой температуре  уменьшается растворимость экстрагированных веществ и поэтому в дальнейшем, в процессе хранения настоек при температуре 15°С, вероятность появления осадка невелика. После отстаивания в течение не менее 2 суток проводят фильтрование декантацией (т.е. без взмучивания осадка) и фильтруют от случайно попавших включений. Для фильтрации применяют фильтр-прессы, друк-фильтры, центрифуги. Завершающей стадией процесса получения препаратов из сырья с клеточной структурой является рекуперация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.[6,10] 

     Растворение густых или сухих  экстрактов.

     Растворением  сухих или густых экстрактов в  спирте требуемой концентрации готовят  небольшое число настоек. Этим методом  получают настойку чилибухи, имеющей  ядовитые, труднопорошкуемые из-за большой твердости, семена. При этом используют сухой экстракт. Растворением густого или сухого экстракта солодки готовят грудной эликсир. Технология получения настоек этим методом сводится к простому растворению в реакторе с мешалкой рассчитанного количества сухого или густого экстракта в спирте требуемой концентрации. Полученные растворы фильтруют. Данный метод характеризуется значительным сокращением времени получения настойки.[6]

3. Стандартизация и хранение настоек

     Стандартизация

     В подавляющем большинстве настоек  определяют содержание действующих веществ химическим (настойки, содержащие алкалоиды, дубильные вещества, эфирные масла, органические кислоты и др.) или биологическим (настойки, содержащие гликозиды сердечной группы и горькие вещества) методом. Если количество действующих веществ в настойках выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют прибавлением чистого экстрагента или слабо концентрированной настойки. При содержании действующих веществ ниже нормы их укрепляют добавлением более концентрированной настойки.

     К общим методам испытания настоек  относят: проверку органолептических  признаков, количественное определение  спирта, экстрактивных веществ, тяжелых металлов, плотность.[6,9,10]

     Проверка  органолептических  признаков. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержатся в исходном лекарственном сырье. Выпадающие с течением времени осадки отфильтровывают и вновь проверяют качество настоек. Если после проверки настойки будут соответствовать установленным требованиям, их считают годными.

     Содержание  спирта в настойках определяют одним из методов ГФХ:

     1) дистилляционным (ГФХ, с. 813), или

     2) по температуре кипения настойки.

     Плотность настоек определяют по методикам ГФ ХI, (вып.1, с.24):

     а) с помощью пикнометра;

     б) ареометром (денсиметром).

     Сухой остаток (экстрактивные вещества) в настойках определяют путем выпаривания на водяной бане 5 мл настойки в предварительно взвешенном плоском бюксе и высушивании остатка при 100-105 °С в течение 2 ч. Содержание сухого остатка пересчитывают на 100 мл настойки.

     Тяжелые металлы определяют после выпаривания 5 мл настойки в остатке, который после прибавления 1 мл концентрированной серной кислоты осторожно сжигают и прокаливают. Золу обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора ацетата аммония, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат водой до объема 100 мл; 10 мл фильтрата не должны содержать тяжелых металлов более чем 10 мл эталонного (по ГФХ) раствора, т. е. не более 0,001% в препарате.[6,9]

     Хранение  настоек

     Настойки  должны храниться в хорошо закупоренных склянках в месте защищенном от прямых солнечных лучей, при температуре 15°С. С течением времени могут появляться осадки и при соблюдении правил хранения – настойки «стареют». Это связано с изменением растворимости биологически активных веществ и образованием нерастворимых соединений, в результате взаимодействия присутствующих в настойках веществ. В осадке могут содержаться сахара, дубильные вещества, органические кислоты, пигменты, следы алкалоидов, гликозидов и др. настойки с осадком отфильтровывают и вновь стандартизуют. В случае соответствия числовых показателей требованиям ГФ их разрешается применять.[8] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

II. Производство настойки эвкалипта методом перколяции.

1.  Характеристика конечной  продукции производства.

     Эвкалипта настойка (Tinctura Eucalypti) - прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, своеобразного запаха. Выпускается в соответствии с ФС 42-741-87. Регистрационный номер 67/554/154.

     Настойка  эвкалипта оказывает противовоспалительное, антисептическое действие, применяется  при воспалительных заболеваниях верхних дыхательных путей.

     Состав:

Эвкалипта листьев – 200 г;

Спирта  этилового 70 % - достаточное количество до получения 1000 мл настойки.

      Упаковка:

     Настойку  фасуют во флаконы из темного стекла по 25 мл – первичная упаковка. Картонная  пачка  - вторичная. Коробки упаковывают в групповую тару по ГОСТ 17768-90.

     Маркировка  проводится в соответствии с МУ 9467-015-057-49470-98. На этикетке указывают предприятие-изготовитель, его товарный знак, почтовый адрес, телефон, название препарата на русском языке, объем препарата, состав, условия хранения, регистрационный номер, номер серии, дату изготовления, срок годности, штрих-код.

     На  этикетке для групповой тары указывают количество флаконов, предупредительные манипуляционные знаки. Маркировка тары производится в соответствии с ГОСТ 14/92-96.

      Транспортирование - по ГОСТ 17768-90

     Срок хранения 5 лет, переконтроля 2,5 года.

2.   Химическая схема  производства.

     Химические  превращения при производстве настойки эвкалипта отсутствуют. 

3.   Технологическая  схема производства.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

4.   Аппаратурная схема  производства.

 

 
 

5.   Характеристика сырья,  материалов, полупродуктов.