Синтез оксалат уранила с пиридинкарбоновыми кислотами

 

Таблица 2. Исходные реагенты

Вещество	m (г)	(мл) V (H2O) к кислоте	(г) m (UO2C2O4 ·3H2O  )	соотношение кислота : соль
никотиновая кислота	0.179	10.0	0.2	1 : 5
	0.179	3.0	0.2	1 : 3
изоникотиновая кислота	0.298	12.0	0.2	1 : 5
пиколиновая кислота	0.298	0.5	0.2	1 : 5

 

Были сняты ИК – спектры исходных веществ (рис. 4, 5, 6, 7)

 

 

рис. 4 ИК спектр никотиновой кислоты

рис. 5  ИК спектр изоникотиновой кислоты

 

рис. 6 ИК спектр пиколиновой кислоты

 

рис. 7 ИК спектр оксалата уранила

 

3.3 Изучение комплексообразования  в системе оксалат уранила  с

никотиновой кислотой

 

      В качестве  исходных веществ использовали  оксалат уранила  UO2C2O4 ·3H2O  и  пиридин-3-карбоновая кислота.  В мольных соотношениях 1:3 и 1:5, так как ИК – спектры, полученных веществ в соответствующих соотношениях, схожи, условно приняли как за один синтез.

   К навеске оксалата  уранила  UO2C2O4 ·3H2O  массой 0.2 грамма приливали 15мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляли рассчитанное количество никотиновой кислоты. Для ускорения растворения реакционную смесь нагревали на кипящей водяной бане. После раствор оставляли кристаллизоваться при комнатной температуре на воздухе в течение 2-3 дней. Выделившиеся желтое мелкокристаллическое вещество отфильтровали  и подвергли исследованиям.

   По результатам  химического анализа (табл. 3) состав  продукта взаимодействия отвечал  UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2

 

Таблица 3. Результаты химического анализа UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2

Содержание урана, масс. %
Вычисленное	Экспериментальное
38.26 37.52	37.93
ср. 37.89

 

 

   Для полученного комплекса UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2 нами была записана дериватограмма  (рис. 8).

 

 

 

Рис. 8 Дериватограмма UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2 (навеска 0.0686г).

 

   В ИК спектре  синтезированного комплекса UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2 присутствуют полосы поглощения, отвечающие ионам уранила, оксалата, молекулам воды и никотиновой кислоте (рис. 9)

 

рис. 9 ИК спектр UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Выводы

 

1. Осуществлен синтез комплекса с использованием в качестве исходных веществ оксалат уранила  UO2C2O4 ·3H2O  и пиридинкарбоновые кислоты (никотиновая кислота). С помощью химического анализа установлен состав комплекса: UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2
2. Проведено ИК спектроскопическое исследование  UO2C2O4(C5H4NCOO)2(H2O)2. Установлено наличие в спектрах характеристических частот, отвечающих поглощению окслат-ионов, ионов уранила, молекул никотиновой кислоты и воды, входящих в состав соединения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Списки использованных  источников

 

1. Химия актиноидов: В 3-х т. Т.1.: Пер. с англ./Под ред. Каца Дж., Сиборга Г., Морса Л.. – М.: Мир, 1991. С.525
2. Вдовенко М.В. Химия урана и трансурановых элементов. Изд-во АН СССР Москва-Ленинград. 1960. С. 700
3. Третьяков Ю.Д., Мартыненко Л.И., Григорьев А.Н., Цивадзе А.Ю. Неорганическая химия. Химия элементов. М.: Академкнига, 2007. С. 538
4. Комплексные соединения урана/ Под ред. Черняева И.И. М.: Наука, 1964. С. 492
5. Матюха В.А., Матюха С.В. Оксалаты редкоземельных элементов и актиноидов. Москва, 2008. С. 188
6. Poojary M.D., Pattil K.C.//Proc.Indian Acad.Sci (Chem.Sci). 1987. V. 99. №5-6. P. 311
7. Михайлов Ю.Н., Горбунова Ю.Е., Шишкина О.В. и др. // Журн. неорган. Химии. 1999. Т. 49. №9. С. 1448
8. Накамото К. ИК спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений. М.: Мир, 1991. С. 302
9. Сережкина Л.Б., Михайлов Ю.Н., Горбунова Ю.Е., Митьковская Е.В., Гре- чишникова Б.В., Сережкин В.Н. // Журн. неорган, химии. 2005. Т. 50. № 8.

1. С.1273.

10. Митьковская Е.В., Михайлов Ю.Н., Горбунова Ю.Е., Сережкина Л.Б.,   Сережкин B.II. // Журн. неорган, химии. 2004. Т. 49. № 9. С. 1538.
11. Alcock N.W., Errington W., Kemp T.J. et al. // Acta Cryst. 1996. V. C52. № 3. P. 615.
12. Порай-Кошиц M.A., Сережкин В.Н. // Журн. неорган, химии. 1994 Т. 39. № 7. С. 1109.