Автор: Пользователь скрыл имя, 22 Ноября 2012 в 19:11, курсовая работа
Многие растения имеют специфический запах, который нередко обусловливается наличием в них веществ, обладающих сильной летучестью и поэтому называемых эфирными маслами (Olea aetherea). С жирными маслами они имеют одно сходство – оставляют на короткое время жирные пятна на бумаге. Сам термин «эфирные масла» появился в середине ХVIII в.и, несмотря на явную неточность, сохранился до настоящего времени во всех странах.
Введение………………………………………………………………..….3
Физико - химичекские свойства эфирных масел……..… ………………6
Распространение в растительном мире………………………………….7
Локализация эфирных масел……………………………….……………8
Методы получение эфирных масел…………………….…………….…8
Оценка качества эфирно – масличного сырья……………….………...10
Качественный анализ эфирных масел…….…………......……...10
Количественный анализ эфирных масел………….……………20
Стандартизация лекарственного растительного сырья, содержащего эфирное мало………..………………………………….….25
Список используемой литературы……………………………
Качество сырья
Содержание эфирного масла определяют в 10 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 4 ч. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 2%; влажность не более 12%.
Качество сырья
Раздел «Количественное определение» включает в себя два метода – спектрофотометрический (аналитическая длина волны 289 нм) и ВЭЖХ (для анализа сырья, предназначенного для получения ГСО пиностробина).
Числовые показатели: суммы флавоноидов в пересчете на пиностробин должны составлять не менее 15% (спектрофотометрический метод), пиностробина должно быть не менее 3% (метод ВЭЖХ), влажность – не более 8% и др.
Качество сырья
Числовые показатели. Цельное сырье. Эстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 15% и др.
Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 15% и др.
Порошок. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 25%; влажность не более 10% и др.
Качество сырья определяется
содержанием изовалериановой
Качество пихтового масла регламентируется В Ф С. Оценка качества масла осуществляется по борнилацетату (метод ГЖХ).
Качество сырья должно соответсвовать требованиям ГФ СССР XI издания (ст. 42). Раздел « Количественное определение» предусматривает определение содержания эфирного масла в 20 г крупноизмельченного (без просеивания) сырья методом 1 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 1,5 ч. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,3%; влажность не более 13% и др.
Качество сырья
Качество сырья
Раздел «Количественное определение» предусматривает определение содержания эфирного масла в 15 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, ст.290). Числовые показатели: эфирного масла должно быть не менее 0,3%, влажность – не более 14% и др.
Качество сырья «Цветки
ромашки обмолоченные»
Числовые показатели: содержание эфирного масла должно быть не менее 0,2%, влажность – не более 14% и др.
Качество сырья
Качество почек березы регламентируется ФС 41 (ГФ СССР XI издания). Содержание эфирного масла определяют в 20 г измельченного сырья методом 1 (ГФ XI, вып.1, стр.290). Числовые показатели: эфирного масла должно быть не менее 0,2%, влажность не должна превышать 10% и др.
Листья березы (ВФС 42-2487-95) из-за невысокого содержания эфирного масла анализируют по содержанию суммы флавоноидов (нижний предел 2,5% ). Количественное определение осуществляют методом дифференциальной спектрофотометрии с использованием ГСО рутина.
Качество сырья
Качество сырья
Числовые показатели для цельного сырья : эфирного масла должно быть не менее 2%; влажность не должна превышать 14% и др.
Качество сырья
Числовые показатели листьев: экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, должно быть не менее 25%, влажность не должна превышать 13% и др.
Стандартизация за рубежом осуществляется, как правило, по содержанию эфирного масла (не менее 0,2%) и по показателю горечи – в интервале 1:1000-2500.
Качество регламентируется ФС 42-2785-92. Числовые показатели: сантонина должно быть не менее 2,5%, влажность – не более 13% и др.
Качество регламентируется ГФ СССР XI издания: ФС 73. При нанесении йода не должно наблюдаться синего окрашивания (крахмал). При нанесении на поперечный срез 2-3 капель 20% спиртового раствора а-нафтола или тимола и 1 капли конц. серной кислоты должно наблюдаться красно-фиолетовое или оранжево-красное окрашивание соответственно (инулин). Раздел «Количественное определение» в НД отсутствует.
Качество сырья регламентируется ФС 1 ( ГФ СССР XI издания).
Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14% и др.
Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном для получения ледина, должно быть не менее 0,7% и ледола в нем не менее 17%. Определение содержания ледола в эфирном масле проводит завод - изготовитель препарата ледина.
Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; кусочков серовато - коричневых стеблей не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Определение содержания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1-3 см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки - 4 ч, после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника расплавилась и опустилась в приемник.
Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С до полного расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом. Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы) пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в отдельной пробирке.
Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г) колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска) эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2 мкл полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель газового хроматографа и включают программирование температуры.
После окончания температурной программы отключают нагрев термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры по термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную изотермическую температуру колонки 100 град. С, вновь включают нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 град. С весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях хроматографируют не менее трех раз 1-2 мкл эталонной смеси ледина и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного масла с вводом эталонной смеси .
На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков ледола и метилмиристата (с погрешностью +/- 0,5 мм), при этом высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не менее 1.
ДЕЛЬТА V R
К = -----------------------------,
ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п
где ДЕЛЬТА VR - разность удерживаемых объемов ледола и палюстролав миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола (п) на половине его высоты в миллиметрах.
Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:
Хл = ------------------,
hвн.ст. х F х Pм
где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в граммах (в определяемой пробе); h - высота пиков в миллиметрах: ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F - коэффициент пересчета.
Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:
F = ---------------,
Рл х hвн.ст.
где Рвн. ст. - навеска
внутреннего стандарта (в
Примечание. 1. Условия хроматографирования:
Информация о работе Фитохимический анализ ЛРС, содержащие эфирные масла