Автор: Пользователь скрыл имя, 10 Апреля 2011 в 08:30, курсовая работа
Обь-Иртышское (Омск) УГМС создано 1 апреля 1940г, приказом по Главному управлению Гидрометеорологической службы. С 1943 г. Началось регулярное зондирование атмосферы гребенчатым радиозондом РЗ-049 в Омске, Ханты- Мансийске, Салехарде,а также 1951 в Тобольске. Сейчас в управлении действует 25 оперативных пропрогностических органов,из них 4 в составе Гидрометцентров,20 авиаметстанций,гидробюро в г. Сургуте. Наблюдательная сеть состоит из 77 климатических, 8 гидрологических, 87 метеорологических станций и 149 гидрологических, в 58 пунктах ведутся агрометеорологии. Кроме того прогностические органы получают данные об осадках с 137 ведоиственных постов.
1. Введение
2. Нормативные ссылки
3. Сущность метода
4. Реактивы
5. Аппаратура
6. Приготовление стандартных растворов ПХБ и ХОП
7. Отбор и консервирование проб
8. Выполнение анализа
9. Оформление отчета
*50 м CP-Sil 8; 0,22 мм·0,12 мкм.
** 50 м CP-Sil 19; 0,22 мм·0,12 мкм.
Примечание - В зависимости от используемой колонки возможно совместное элюирование указанных ПХБ с другими конгенерами. Информацию по совместному элюированию можно получить в спецификации соответствующей колонки или на тестовых хроматограммах.
Приложение В
(справочное)
Схема приготовления стандартных растворов, включая внутренние стандарты
Для ρх вначале используют 10 мкг/дм3.
Соединение п - один из стандартов по таблице 1 (по 4.9.1 или 4.9.2).
Внутренний стандарт т - один из внутренних стандартов по таблице 1 (по 4.9.3).
ОС - индивидуальные концентрации основных стандартных растворов (см. 6),Приложение С
(справочное)
Результаты межлабораторного эксперимента, проведенного в Голландии
Для анализа было предложено пять различных почвенных образцов. В эксперименте участвовало от 6 до 10 лабораторий. В качестве результатов представлены относительное стандартное отклонение (rsd) воспроизводимости и усредненное значение концентраций определяемых веществ в анализируемых образцах.
| Соединение | Предел обнаружения для почвы, (мг/кг)·ρd | Предел обнаружения для донных отложений, (мг/кг)· ρd | Прецизионность в условиях повторяемости для почвы r, % | Прецизионность в условиях повторяемости для донных отложений r, % |
| ПХБ | ||||
| ПХБ-28 | 1,0 | 1,5 | 10 | 10 |
| ПХБ-52 | 1,7 | 1,0 | 9 | 9 |
| ПХБ-101 | 0,5 | 0,4 | 8 | 7 |
| ПХБ-138 | 3,1 | 0,3 | 5 | 4 |
| ПХБ-153 | 0,8 | 0,2 | 5 | 10 |
| ПХБ-180 | 0,4 | 0,3 | 5 | 5 |
| ХОП | ||||
| α-ГХЦГ | 0,1 | 0,23 | 14 | 12 |
| β-ГХЦГ | 0,3 | 0,24 | 8 | 12 |
| γ -ГХЦГ | 0,2 | 0,24 | 13 | 11 |
| Трихлорбензол | 1,6 | 0,6 | 7 | 27 |
| Гексахлорбензол | 0,4 | 0,5 | 11 | 7 |
| Соединение | Число лабораторий | r *, % | R **, % |
| Глина | |||
| ПХБ | 10 | от 4 до 10 | от 20 до 60 |
| ХОП | 10 | От 4 до 13 | От 30 до 50 |
| Хлорбензол | 10 | От 10 до 15 | - |
| Песок | |||
| ПХБ | 10 | - | От 25 до 100 |
| ХОП | 10 | - | От 30 до 150 |
| Хлорбензол | 10 | - | - |
| Донные отложения | |||
| ПХБ | 10 | От 4 до 10 | От 50 до 140 |
| ХОП | 10 | От 4 до 15 | От 45 до 85 |
| Хлорбензол | 10 | От 5 до 15 | - |
Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических соединений серы
D.1 Реактивы
D.1.1 Сульфат меди (II) 5-водный, CuSO4·5Н2O,
D.1.2 Соляная кислота, HCl, молярной концентрации 2 моль/дм3.
D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размерами 0,3 - 1,4 мм.
D.1.4 Водный раствор анионного ПАВ, например, натриевой соли н-додекан-1-сульфоновой кислоты, СН3(СН2)11SO3Na, массовой доли 35%.
Примечание - Допускается применение других промышленных ПАВ.
D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.
D.1.6 Ацетон.
D.1.7 Гексан.
D.2 Приготовление пирогенной меди
Примечание - Пирогенная медь имеет склонность к воспламенению. Соблюдайте соответствующие меры безопасности.
45 г сульфата меди (II) 5-водного (D.1.1) растворяют в 480 см3 воды, содержащей 20 см3 соляной кислоты (D.1.2), в стакане вместимостью 1000 см3.
Во втором стакане вместимостью 1000 см3 смешивают 15 г гранулированного цинка (D.1.3), 25 см3 воды и одну каплю раствора анионного ПАВ (D.1.4).
С помощью магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают эту смесь до образования однородной суспензии. Далее, не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по каплям добавляют раствор сульфата меди (II).
При этом выделяется водород и выделяется взвесь элементарной пирогенной меди, окрашенная в красный цвет.
Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовавшейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт водой, освобожденной от кислорода (D.1.5), для удаления остатков солей.
Осторожно, продолжая перемешивание, заменяют воду ацетоном (D.1.6). Эту операцию повторяют трижды, используя каждый раз по 250 см3 ацетона для наиболее полного удаления воды.
Повторяют предыдущую операцию, заменяя ацетон гексаном (D.1.7). Также используют 250 см3 гексана и трижды проводят обработку вещества.
Осторожно переносят медь в гексане в колбу Эрленмейера и хранят под слоем гексана. Колбу герметично закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хладотермостате при температуре от 2°С до 8°С.
Срок хранения пирогенной меди не более 2 мес. После этого эффективность меди для очистки экстракта начинает уменьшаться. При этом цвет приготовленного препарата меди изменяется.
D.3 Очистка с использованием пирогенной меди
В центрифужную пробирку помещают 1 - 2 см3 экстракта в петролейном эфире. Добавляют 100 мг порошка пирогенной меди, приготовленной согласно D.2. Смесь центрифугируют не менее 5 мин при скорости вращения приблизительно 3500 об/мин (раствор не должен быть мутным). Экстракт отделяют и при необходимости проводят дальнейшую очистку с использованием колоночной хроматографии.
Библиография
[1] ИСО 11465:1993 Качество почвы. Определение содержания сухих веществ и воды по массе. Гравиметрический метод
[2] ИСО 14507:2003 Качество почвы. Подготовка образцов к определению содержания органических загрязняющих веществ
Ключевые слова: почва, безопасность, хлорорганические пестициды, полихлорированные бифенилы, газовая хроматография
Информация о работе Определение содержания хлорорганических пестицидов