Теневой микроскоп

Спрощені просвічуючі електронні мікроскопи призначені для наукових досліджень, в яких не потрібна висока роздільна здатність, а також при попередніх прогляданнях об'єктів, в рутинних дослідженнях, з учбовою метою і т.д. Вони простіші по конструкції (один конденсор і 2–3 лінзи для збільшення зображення об'єкту), їх відрізняють менша (60–80 кВ) прискорююча напруга і нижча стабільність. Роздільна здатність цих приладів – від 6 до 15 Ǻ.

 

Рисунок 1.17 - Просвічуючий електронний мікроскоп:

1 – електронна гармата;

2 – конденсорні лінзи;

3 – лінза об'єктиву;

4  – проекційні    лінзи;

5 – світловий мікроскоп,   що додатково збільшує зображення,    спостережуване на екрані;

6 – тубус  з оглядовими вікнами;

7 – високовольтний  кабель;

8 – вакуумна система;

9 – пульт   управління;

10 – стенд;

11 – блок живлення;

12 – джерело живлення лінз.

 

 

 

 

 

Рисунок 1.18 - Оптична схема  просвічуючого електронного мікроскопа:

1 – катод;

2 – фокусуючий циліндр;

3 – анод;

4 – перший (короткофокусний)  конденсор, що створює зменшене  зображення джерела електронів;

5 – другий (довгофокусний)  конденсор, який переносить зменшене зображення джерела електронів на об'єкт;

6 – об'єкт;

7 – апертурна діафрагма;

8 – об'єктив;

9, 10, 11 – система проекційних лінз;

12 – катодолюмінесцентний  екран.

 

Просвічуючі електронні мікроскопи з підвищеною прискорюючою напругою (до 200 кВ) призначені для дослідження порівняно товстіших об'єктів. Ці прилади відрізняються конструкцією електронної гармати: у ній для забезпечення електричної міцності і стабільності застосовують високовольтні прискорювачі з декількома ступенями прискорення. Магніторушійна сила лінз більше, ніж в 100-кіловольтних просвічуючих електронних мікроскопах, і самі лінзи мають більші габарити і вагу.

Надвисоковольтні  електронні мікроскопи – крупногабаритні прилади висотою від 5 до 15 м, з прискорюючою напругою 0,5–0,65; 1–1,5 і 3 MB. Для них будують спеціальні приміщення. Надвисоковольтні  електронні мікроскопи призначені для дослідження об'єктів товщиною до 1–10 мкм (104–105 Ǻ). Електрони прискорюються в електростатичному прискорювачі прямої дії, розташованому в баку, заповненому електроізоляційним газом під тиском. Ведуться роботи із створення надвисоковольтних  електронних мікроскопів з лінійним прискорювачем, в якому електрони прискорюються до енергій вище 3 МеВ. У разі товстих об'єктів роздільна здатність надвисоковольтних  електронних мікроскопів в 10–20 разів перевершує роздільну здатність 100-кіловольтних просвічуючих електронних мікроскопів.

Растрові електронні мікроскопи з розжарюючим катодом призначені для дослідження масивних об'єктів з роздільною здатністю, істотно нижчою, ніж у просвічуючих електронних мікроскопах, - від 50 до 200 А. Прискорюючу напругу в растрових електронних мікроскопах можна регулювати в межах від 1 до 30–50 кВ. Пристрій растрових електронних мікроскопів показано на рис. 3. За допомогою двох або трьох електронних лінз на поверхню зразка фокусується вузький електронний зонд. Магнітні відхиляючі котушки розгортають зонд за заданою площею на об'єкті. При взаємодії електронів зонда з об'єктом виникає декілька видів випромінювань (рис. 1.12) – вторинні і відбиті електрони; електрони, що пройшли крізь об'єкт (якщо він тонкий); рентгенівське випромінювання (гальмівне і характеристичне); світлове випромінювання і т.д. Будь-яке з цих випромінювань може реєструватися відповідним детектором, що перетворює випромінювання в електричні сигнали, які після посилення подаються на електронно-променеву трубку і модулюють її пучок. Розгортка пучка проводиться синхронно з розгорткою електронного зонда в растровому електронному мікроскопі, і на екрані спостерігається збільшене зображення об'єкту (збільшення рівне відношенню висоти кадру на екрані до ширини сканованої поверхні об'єкту). Фотографують зображення безпосередньо з екрану електронно променевої трубки. Основною позитивною відмінністю растрового електронного мікроскопу є висока інформативність приладу, обумовлена можливістю спостерігати зображення, використовуючи сигнали різних детекторів. З його допомогою можна досліджувати мікрорельєф, розподіл хімічного складу по об'єкту, р–n - переходи, проводити рентгенівський структурний аналіз і багато іншого. Растровий електронний мікроскоп застосовується і в технологічних процесах (контроль дефектів мікросхем і ін.).

 

 

 

Рисунок 1.19 - Растровий електронний мікроскоп:

1 – ізолятор електронної  гармати;

2 – розжарюваний V-образний катод;

3 – фокусуючий електрод;

4 – анод;

5 – конденсорні лінзи;

6– діафрагма;

7– двох'ярусна відхиляюча система;

8 – об'єктив;

9 – діафрагма;

10 – об'єкт;

11 – детектор вторинних електронів;

12 – кристалічний спектрометр;

13 – пропорційний лічильник;

14 – попередній підсилювач;

15 – блок посилення;

16, 17 – апаратура для  реєстрації рентгенівського випромінювання;

18 – блок посилення;

19 – блок регулювання  збільшення;

20, 21 – блоки горизонтальної  і вертикальної розгорток;

22, 23 – електронно-променеві  трубки.

Рисунок 1.20 - Схема реєстрації інформації про об'єкт, одержуваної РЕМ:

1 – первинний пучок електронів;

2 – детектор вторинних електронів;

3 – детектор рентгенівського випромінювання;

4 – детектор відбитих електронів;

5 – детектор світлового  випромінювання;

6 – детектор електронів  що пройшли;

7 – прилад для вимірювання наведеного на об'єкті електричного потенціалу;

8 – прилад для реєстрації  струму електронів, що пройшли через об’єкт;

9 – прилад для реєстрації  струму поглинених в об'єкті електронів.

 

Висока роздільна здатність для растрових електронних мікроскопів  реалізується при формуванні зображення з використанням вторинних електронів. Вона знаходиться в зворотній залежності від діаметру зони, з якої ці електрони емітуються. Розмір зони залежить від діаметру зонда, властивостей об'єкту, швидкості електронів первинного пучка і т.д. При великій глибині проникнення первинних електронів вторинні процеси, що розвиваються в усіх напрямках збільшують діаметр зони і роздільна здатність падає. Детектор вторинних електронів складається з фотоелектронного помножувача і електронно-фотонного перетворювача, основним елементом якого є сцинтилятор. Число спалахів сцинтилятора пропорційне числу вторинних електронів, вибитих в даній точці об'єкту. Величина сигналу залежить від топографії зразка, наявності локальних електричних і магнітних мікрополів, величини коефіцієнта вторинної електронної емісії, який, у свою чергу, залежить від хімічного складу зразка в даній точці.

Відбиті електрони захоплюються напівпровідниковим (кремнієвим) детектором. Контраст зображення обумовлений залежністю коефіцієнта віддзеркалення від кута падіння первинного пучка і атомного номера елемента. Роздільна здатність в зображенні, що одержується «у відбитих електронах», нижче, ніж в одержуваної за допомогою вторинних електронів (іноді на порядок її величини). Із-за прямолінійності польоту електронів до колектора інформація про окремі ділянки, від яких немає прямого шляху до колектора, втрачається (виникають тіні).

Рентгенівське характеристичне випромінювання виділяється або рентгенівським кристалічним спектрометром, або енергодисперсійним датчиком – детектором (звичайно з чистого кремнію, легованого Li). У першому випадку рентгенівські кванти після віддзеркалення кристалом спектрометра реєструються газовим пропорційним лічильником, а в другому – сигнал, що знімається з пластини, посилюється малошумливою системою посилення. Сигнал модулює пучок електронно променевої трубки, і на екрані виникає картина розподілу того або іншого хімічного елементу по поверхні об'єкту. На растрових електронних мікроскопах проводять локальний рентгенівських кількісний аналіз: реєструють число імпульсів рентгенівських квантів від ділянки, на якій зупинений зонд, і порівнюють це число з еталонним. Енергодисперсійний датчик реєструє всі елементи від Na до U при високій чутливості. Кристалічний спектрометр з набором кристалів з різними міжплощинними відстанями може ідентифікувати елементи від Be до U. Істотний недолік растрових електронних мікроскопів – велика тривалість процесу «зняття» інформації при дослідженні об'єктів. Порівняно високу роздільну здатність можна одержати, використовуючи електронний зонд досить малого діаметру. Але при цьому, щоб відношення сигнал/шум не падало нижче заданого рівня, необхідно уповільнити швидкість сканування для накопичення в кожній точці об'єкту досить великого числа первинних електронів (і відповідної кількості вторинних). В результаті висока роздільна здатність реалізується лише при малих швидкостях розгортки. Іноді один кадр формується протягом 10–15 хвилин. Растрові електронні мікроскопи з автоемісійною гарматою володіють високою роздільною здатністю (до 30 Ǻ). У автоемісійній гарматі (як і в електронному проекторі) використовується катод у формі вістря, у вершині якого виникає сильне електричне поле, що вириває електрони з катода. Електронна яскравість гармати з автоемісійним катодом в 10³—10⁴ рази вища, ніж яскравість гармати з розжареним катодом. Відповідно збільшується струм електронного зонда. Тому в растрових електронних мікроскопах з автоемісійною гарматою здійснюють швидкі розгортки, а діаметр зонда зменшують для підвищення роздільної здатності. Проте автоемісійний катод працює стійко лише при надвисокому вакуумі (10^-7–10^-9 Па), що ускладнює конструкцію таких мікроскопів.

Растрові просвічуючі  електронні мікроскопи володіють такою ж високою роздільною здатністю, як і просвічуючі мікроскопи. У цих приладах застосовуються автоемісійні гармати, що забезпечують достатньо великий струм в зонді малого діаметру (2–3 Ǻ). Діаметр зонда зменшують дві магнітні лінзи (рис. 1.15). Нижче за об'єкт розташовані детектори – центральний і кільцевий. У цих мікроскопах можна досліджувати товщі об'єкти, ніж в просвічуючих електронних мікроскопах, оскільки зростання числа непружно розсіяних електронів з товщиною не впливає на роздільну здатність. За допомогою аналізатора енергії електрони, що пройшли крізь об'єкт, розділяються на пружно і непружно розсіяні пучки. Кожен пучок потрапляє на свій детектор, і на ЕПТ спостерігається відповідне зображення, що містить додаткову інформацію про розсіюючі властивості об'єкту. Висока Роздільна здатність в растрових просвічуючих електронних мікроскопах досягається при повільних розгортках, оскільки в зонді діаметром всього 2–3 Ǻ струм виходить дуже малим.

 

Рисунок 1.21 - Принципова схема растрового просвічуючого  електронного мікроскопа:

1– автоемісійний катод;

2 – проміжний анод;

3 – анод;

4 – відхиляюча система    для  фокусування пучка;

5 - діафрагма «освітлювача»;

6, 8 – відхиляючі системи   для розгортки   електронного  зонда;

7 – магнітна    довгофокусна лінза;

9   –   апертурна  діафрагма;

10 – магнітний об'єктив;

11 – об'єкт;

12, 14   –   відхиляючі  системи;

13 – кільцевий колектор  розсіяних електронів;

15 – колектор не  розсіяних  електронів;

16 – магнітний  спектрометр;

17 – відхиляюча  система   для  відбору  електронів  з різними   втратами енергії;

18 – щілина  спектрометра;

19 – колектор;

 

Електронні мікроскопи для аналітичних досліджень. Поєднання в одному приладі принципів формування зображення з нерухомим пучком і сканування тонкого зонда по об'єкту дозволило реалізувати в такому електронному мікроскопі переваги всіх інших видів мікроскопів і забезпечити проведення широкого кола аналітичних досліджень. У той же час в багатьох просвічуючих електронних мікроскопах передбачена можливість спостереження об'єктів в растровому режимі (за допомогою конденсорних лінз і об'єктиву, що створює зменшене зображення джерела електронів, яке сканується по об'єкту відхиляючими системами). Окрім зображення з нерухомим пучком на екрані електронного мікроскопу, одержують растрові зображення на екранах електронно променевих трубок з використанням електронів, що пройшли і вторинних електронів, характеристичні рентгенівські спектри і т.д. Оптична система такого просвічуючого електронного мікроскопу, розташована після об'єкту, і дає можливість працювати в режимах, неможливих в інших приладах.

Емісійні електроні  мікроскопи створюють зображення об'єкту електронами, які емітують сам об'єкт при нагріванні, бомбардуванні первинним пучком електронів, освітленні і при накладенні сильного електричного поля, що вириває електрони з об'єкту. Ці прилади звичайно мають вузьке цільове призначення.

Дзеркальні електронні мікроскопи служать головним чином для візуалізації електричного «потенціального рельєфу» і магнітних мікрополів на поверхні об'єкту. Основним електронно-оптичним елементом приладу є електронне дзеркало, причому одним з електродів служить сам об'єкт, який знаходиться під невеликим від’ємним потенціалом щодо катода гармати. Електронний пучок прямує в дзеркало і відображається полем в безпосередній близькості від поверхні об'єкту. Дзеркало формує на екрані зображення «у відбитих пучках». Мікрополя біля поверхні об'єкту перерозподіляють електрони відбитих пучків, створюючи контраст на зображенні, що візуалізує ці мікрополя.

1.6. Тіньовий електронний мікроскоп 

У тіньовому електронному мікроскопі, так само як і в просвічуючому, електронний пучок направляється на зразок під деяком кутом до головної осі елктроннооптичної системи с таким розрахунком, щоб невідхилені електрони не потрапляли до отвору діафрагми и не затримувались там. Через отвір діафрагми будуть проходити тільки електрони, що достатньо відхилені від свого початкового направлення. Тоді основна частина електронів, що пройшли тільки через підкладинку, не потрапить до отвору діафрагми. Участь у утворенні зображення будут приймати тільки електрони, що відчули достатньо сильне розсіювання на самому зразку. Очевидно, що в данному випадку зображення найбільш товстих деталей зразка будуть найбільш яскравими, слабо розсіюванні деталі будуть виглядати темніше, а фон, що обумовлений електронами, розсіяними підкладинкою, буде найбільш темним. Таке зображення називається темновим.

Темнове зображення більш  контрастне, ніж звичайне світле, так  як у світлому зображення деталей зразка виходить на фоні, утвореним великим числом пройдених через апертуру діафрагми електронів, і в високій мірі маскується цим фоном, в той час як при темновому зображенні фон дуже слабкий. Розміри при темновому зображенні дещо гірші. Це пояснюється тим, що участь у створенні темнового зображення приймають електрони, розсіянні на великі кути, ніж при світловому зображенні. Викид енергій таких електронів досягає більшої величини, що и обумовлює збільшення хроматичної аберації лінз, які призводять до зменшення розмірів.

Виникаюче характеристичне  випромінювання реєструється за допомогою  рентгеноспектральної апаратури. Діаметр  електронного зонда може змінюватися  від 360 до 0,5 мкм, а розмір майданчика, що проглядається, є квадрат із стороною 360, 180, 90 або 45 мкм. У одному з приладів такого типу швидкість аналізу поодинці хімічному елементу відповідає руху зонда 8 або 96 мкм/мин (при механічному переміщенні об'єкту). Аналізувати можна всі елементи періодичної системи елементів Менделєєва, легенів (від атомного номера 11 - натрію) .минимальный об'єм речовини, що піддається кількісному аналізу, складає 0,1 мкг. За допомогою мікрорентгенівського аналізатора отримують розподіл физико-хімічного складу уздовж досліджуваної поверхні.