Автор: Пользователь скрыл имя, 27 Октября 2011 в 18:56, научная работа
Мета роботи:визначення екологічно безпечних шляхів контролю лікарських препаратів.
Задачі дослідження:
а)синтезувати еталонні зразки ацетилсаліцилової кислоти;
б)визначити будову та властивості одержаного продукту;
в)розробити метод одержання ацетилсаліцилової кислоти, який можна використати в умовах шкільної лабораторії;
г)оцінити вміст ацетилсаліцилової кислоти в фармакопейних препаратах;
д)розробити рекомендації для споживачів;
Вступ 3
Розділ І Загальні відомості про ацетилсаліцилову кислоту 4
1.1.Історія відкриття ацетилсаліцилової кислоти 4
1.2.Фізико-хімічні властивості ацетилсаліцилової кислоти 9
1.3.Фармакологічні препарати 11
Розділ ІІ Експериментальна частина 16
2.1. Добування ацетилсаліцилової кислоти та вивчення властивостей одержаного продукту 16
2.2.Якісне визначення ацетилсаліцилової кислоти у лікарських препаратах 24
2.3.Кількісне визначення ацетилсаліцилової кислоти 26
Висновки 28
Література 29
Додаток 30
Таблиця 2.2. Розчинність в ацетилсаліцилової та саліцилової кислот
(+ розчиняється,─не розчиняється,+-погано розчиняється)
Речовина | Холодна вода | Гаряча вода | Бензол | Етиловий спирт |
Ацетилсаліцилова кислота | +- | + | - | + |
Саліцилова кислота | -+ | +- | + | + |
В залежності від будови речовини у різних розчинниках кислоти розчиняються по-різному .
Б)Гідроліз ацетилсаліцилової кислоти
Нагріваємо пробірки 1 і 4. До отвору пробірки підносимо вологий універсальний індикаторний папірець. Біля отвору пробірки з ацетилсаліциловою кислотою колір змінився на рожевий, відчувається запах оцтової кислоти. Отже, ацетилсаліцилова кислота піддається гідролізу.
В)Взаємодія із FeCl3
У три пробірки вносимо по кілька кристалів фенолу, саліцилової крислоти, ацетилсаліцилової кислоти. У всі пробірки наливаємо по 2 мл води і додаємо 2-3 краплі розчину хлориду заліза (III). Спостерігаємо фіолетове забарвлення у пробірках з фенолом та саліциловою кислотою(рис.2.6.)
Рис.2.6.Реакція на фенольний гідроксил
Реакція з фенолом:
Реакція з саліциловою кислотою:
Фіолетове забарвлення зумовлене
утворенням комплексу тривалентного феруму,характерного
для сполук з фенольним гідроксилом, в
даному випадку фенолу та саліцилової
кислоти[1,2,15,16,17].Перевірк
Г)Встановлення будови одержаного продукту за допомогою ІК-спектрометрії
ІЧ спектроскопія – фізичний метод, який широко використовується як для структурно-групового аналізу речовин різних класів. ІЧ спектри одержаного продукту записували у вигляді порошкової суміші з КВr, щоб уникнути впливу тиску при пресуванні пігулок.
Таблиця 2.3. Розшифровка ІК –спектру ацетилсаліцилової кислоти
(см-1) | Характеристика області |
3300-2500 | ОН-зв'язок(карбонова кислота),накладається СН- зв'язок |
1760 | С=О- зв'язок,складний ефір |
1700 | С=О- зв'язок,карбонова кислота |
1660,1575 | С=С- зв'язок,арен |
Для запису ІЧ спектрів відбиття в області частот 400–4000 см-1 використовували спектрофотометр Nicolet NEXUS FTIR із використанням приставки дифузного відбиття “SMART Collector”. Для запису спектрів порошки подрібнювали з попередньо прожареним KBr (ч.д.а.). У всіх випадках використовували 50 сканувань з резолюцією 8 см-1. Для обробки спектрів використовувалось програмне забезпечення фірми-постачальника «OMNIC».
Рис.2.7. ІК-спектр ацетилсаліцилової кислоти, одержаної при синтезі
Одержаний ІК-спектр ацетилсаліцилової кислоти представлено на рис.,роз шифровка спектру-в таблиці
2.2. Якісне визначення ацетилсаліцилової кислоти у лікарських препаратах
Взаємодія із хлоридом заліза (FeСl3).
Для проведення дослідів необхідно попередньо приготувати розчини лікарських препаратів з таблетованої лікарської форми.
Рис.2.7. Розчинення шипучих форм аспірину
0,3 г препарату подрібнювали в ступці, додавали 18-20 мл дистильованої води, перемішували й через якийсь час фільтрували через паперовий фільтр. Розчинні форми аспірину(рис.2.7) розчиняли у воді і фільтрували.Відбирали 5-6 мл фільтрату, доводили до кипіння й додавали 12 крапель 10% розчину FeСl3. У більшості дослідах забарвлення з'являлося тільки в момент приливания розчину FeСl3(табл.2.4). Потім воно ставало більш стійким й при перемішуванні розчини стають рівномірного світло-фіолетового кольору.Розчинні препарати у реакції з розчином FeСl3 дають коричневий колір,отже,це означає,що сполуки з фенольним гідроксилом відсутні(рис.2.8).
Таблиця 2.4. Результати якісного визначення ацетилсаліцилової кислоти в фармакопейних препаратах.
Зразок | +FeCL3 | |
Розчин таблетованої форми | Розчин перекристалізованої з фармакопейних препаратів ацетилсаліцилової кислоти | |
ООО «АСфарма»,Росія | Слабке фіолетове забарвлення | Яскраве фіолетове забарвлення |
ЗАО «Оновлення», Росія | Слабке фіолетове забарвлення | Яскраве фіолетове забарвлення |
ОАО «Дальхимфарм», Росія | Слабке фіолетове забарвлення | Яскраве фіолетове забарвлення |
USA YORK | Слабке фіолетове забарвлення | - |
UPSA | Жовтий розчин, в момент приливання- слабкофіолетовий | Слабке фіолетове забарвлення |
Аспірин з вітаміном С | Коричневе забарвлення | - |
Кардіомагніл, Нікомед Данія | Слабке фіолетове забарвлення | - |
ЗАО Дарниця,Україна | Слабке фіолетове забарвлення | Яскраве фіолетове забарвлення |
Продовження таблиці 2.4
Зразок | +FeCL3 | |
Розчин таблетованої форми | Розчин перекристалізованої з фармакопейних препаратів ацетилсаліцилової кислоти | |
Аспекард | Слабке фіолетове забарвлення | - |
- | ||
- | ||
- |
Для
того,щоб визначити,наскільки
Рис. 2.8 Негативна реакція на фенольний гідроксил
2.3.Кількісне визначення ацетилсаліцилової кислоти у медичних препаратах
Близько 0,5 г препарату (точне зважування) розчиняють в 10 мл нейтралізованого по фенолфталеїну (5-6 крапель) і охолодженого до 8-10°С етилового спирту. Розчин титрують із тим же індикатором 0,1 н розчином їдкого натру до рожевого забарвлення(рис.2.9). 1 мл 0,1 н розчину їдкого натру відповідає 0,01802 г C9H8O4.
Результати
кількісного визначення представлені
в таблиці 2.5
Рис.2.9. Установка для ручного титрування 1-бюретка,2-штатив,3-конічна колба з пробою.
Таблиця 2.4. Результати визначення ацетилсаліцилової кислоти в зразках лікарських препаратів вітчизняного та закордонного виробництва
Зразок/Метод дослідження | V(NaOH), що пішло на титрування,см3 | Вміст,% |
ООО «АСфарма»,Росія | 25 | 90,1 |
ЗАО Дарниця,Україна | 23,1 | 83,25 |
USA YORK | 27,2 | 98,02 |
Висновки
1.Властивості саліцину, саліцилової кислоти та ацетилсаліцилової кислоти відомі досить давно.
2.Ацетилсаліцилова
кислота входить до складу
багатьох лікарських
3.Синтезовано
еталонні зразки
4.Показано
можливість добування
5.Майже всі досліджені зразки лікарських препаратів дають позитивні якісні реакції. Потрібно враховувати, що якісна оцінка заснована на візуальному спостереженні.Забарвлення розчинів може вийти не таке інтенсивне, як очікувалося, що наводить на неправильну думку про недолік активного компонента.
6.Орієнтовні результати кількісного аналізу наступні. Вміст ацетилсаліцилової кислоти в лікарських препаратах коливається в межах 83,25 -98,02%.
7.Вплив, що заважає визначенню, можуть виявляти речовини, що входять до складу наповнювача таблеток (наприклад, аскорбінова кислота). Також мають місце похибки вимірювань, проведених у неспеціалізованій лабораторії.
8.Препарати
ацетилсаліцилової кислоти
9. Використані методики й отримані результати можуть бути корисні тим, хто прагне у лабораторних (або навіть побутових умовах) встановити факт наявності діючих компонентів у лікарських засобах.
10.Враховуючи
результати дослідження,
Література
М.:Высш.школа,1982-269с.
Информация о работе Оцінка якості медичних препаратів, які містять ацетилсаліцилову кислоту