Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа цинка сульфата

 

 

3. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

 

1. Качественный анализ

Реакции на цинк ион.

1. Реакция с сульфид-ионами. Методика: В пробирку вносят 4-5 капель раствора соли цинка и 3-4 капли раствора сульфида аммония. Выпадает белый осадок.
2. Реакция с гексацианоферратом (II) калия. Методика: В пробирку вносят 5-6 капель раствора соли цинка, прибавляют 5-6 капель раствора гексацианоферрата(II) калия и осторожно нагревают. Выпадает белый кристаллический осадок.
3. Реакция с дитизоном. Методика: Выполнение реакции- 5 капель раствора соли цинка помещают в пробирку и по каплям добавляют 6 М раствор NaOH до растворения образующегося белого осадка гидроксида цинка (образуется гидроксокомплекс [Zn(OH)4]2-). Помещают 1 каплю полученного раствора на полоску фильтровальной бумаги и по периферии влажного пятна наносят раствор дитизона в четыреххлористом углероде. Наблюдают малиново-красное окрашивание. В отсутствии ионов цинка имеет место оранжевое окрашивание, свойственное свободномудитизону в щелочной среде. Для наглядности следует проделать «холостой опыт», для чего наносят на бумагу 1 каплю 6 М раствора NaOH и раствор дитизона по периферии пятна.Наблюдают оранжевое окрашивание.
4. Реакция образования «зелени Ринмана». Методика: В пробирке смешивают 5 капель раствора соли цинка и 5 капель раствора кобальта нитрата. Нагревают до кипения и кипятят около 1 минуты. Полученным раствором смачивают полоску фильтровальной бумаги, которую озоляют в тигле на газовой горелке. Образуется зола зеленого цвета.
5. Реакция с щелочами. Методика: В пробирку вносят 5-6 капель раствора соли цинка и прибавляют 1-2 капли раствора натрия гидроксида. Наблюдается выпадение белого осадка. Продолжают по каплям прибавлять раствор натрия гидроксида. Наблюдают растворение осадка.

 

Реакции на сульфат  ион.

 

1. Реакция с солями бария. Методика: В пробирку вносят 3-4 капли соли сульфата, прибавляют каплю разбавленного раствора соляной кислоты( или азотной) и 2-3 капли бария хлорида( или нитрата). Выпадает белый осадок.
2. Реакция с катионами свинца или кальция. Методика: В 2 пробирки вносят по 3-4 капли соли сульфата, в одну прибавляют 2-3 капли соли свинца, в другую-соли кальция. В обеих пробирках наблюдается выпадение белого осадка.

Аналитические эффекты отражены в сводной таблице(таблица 1).

Таблица 1. Сводная таблица.

Качественная реакция	Аналитический эффект
с сульфид-ионом	белый осадок
с гексацианоферратом(II) калия	белый кристаллический осадок
с дитизоном	оранжевое окрашивание
зелень Ринмана	образование зеленой золы
с щелочами	белый осадок
с солями бария	белый осадок
с катионами свинца или  кальция	белый осадок

3.2 Количественный анализ

1) Йодометрическое определение.

К 0,5-1 мл исследуемого раствора добавляют 2-3 мл 1% раствора ферриционида калия, 1мл 10% раствора йодида калия, 0,3-0,5 мл раствора крахмала, взбалтывают  и титруют выделившийся йод 0,01 н  раствором тиосульфата натрия до зеленого окрашивания.

1 мл 0,01н раствора тиосульфата  натрия соответсятвует 0,004313 г. сульфата  цинка. 

Расчеты:

Vтеор= a / k · T ,

гдеVтеор–теоретический объем титранта, который пойдет на титрование раствора;

а –навеска, г ;

k– поправочный коэффициент;

Т – титр раствор.

1г-100мл

x-1мл => х=0,01 г

Vтеор= 0,01 / 1 · 0,004313 =2,318 мл

          V₁ = 2,1 мл             V₅ = 2,2мл

V₂ = 2,1 мл            V₆ = 2,3мл

V₃ = 2,2 мл            V₇ = 2,3 мл

V₄ = 2,2 мл            V₈ = 2,2 мл

V_{среднее} = 2,2 мл

Содержание  рассчитывают по формуле:

g = VkT/a*100%,

где

V – объем титранта, пошедший на титрование раствора, мл;

k– поправочный коэффициент;

Т – титр раствора;

а – навеска, мл ;

g₁= 2,1· 1· 0,004313/0,01 ·100% = 90,573%

g₂= 2,1· 1· 0,004313/0,01  ·100% = 90,573%

g₃= 2,2· 1· 0,004313/0,01·100%   = 94,886%

g₄= 2,2· 1· 0,004313/0,01 ·100%  = 94,886%

g₅= 2,2· 1· 0,004313/0,01  ·100% = 94,886%

g₆= 2,3· 1· 0,004313/0,01 ·100%  = 99,199%

g₇= 2,3· 1· 0,004313/0,01·100%   = 99,199%

g₈= 2,2· 1· 0,004313/0,01  ·100% = 94,886%

g_{среднее}= 94,886%

Проведена статистическая обработка  данных. Все результаты занесены в  таблицу 2.

 

 

 

Таблица 2. Статистическая обработка данных

№ п/п	Хi	Хi - Хср	(Хi – Хср)2
1	90,6	4,3	18,49
2	90,6	4,3	18,49
3	94,9	0	0
4	94,9	0	0
5	94,9	0	0
6	99,2	4,3	18,49
7	99,2	4,3	18,49
8	94,9	0	0
	Хср=94,9

 

Хср =∑ (Хi)/n =(90,6+90,6+94,9+94,9+94,9+99,2+99,2+94,9)/8= 94,9

S == √73,96/7= 3,25

Sx = S/ √n = 3,25/2,8284 = 1,15

∆X= Sx· t_ст = 1,15 · 2,306=2,65

ε = ∆X / Xср· 100% = 2,65/94,9 · 100% = 2,79%

Ошибка анализа составила 2,79%

 

 

2) Комплексонометрическое  определение.

К навеске, содержащей 0,015-0,02 г. цинка сульфата в 5 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора(до исчезновения мутности), 5-7 капель раствора индикатора(кислотный хром темно-синий) и титруют медленно 0,02н раствором  трилона Б до получения синей  окраски.

1 мл 0,02н раствора трилона  Б соответствует 0,002874 г. цинка  сульфата.

Расчеты:

Vтеор= a /  k · T ,

гдеVтеор–теоретический объем титранта, который пойдет на титрование раствора;

а –навеска, г ;

k– поправочный коэффициент;

Т – титр раствор.

Т=Мr · C/1000, где

Mr- молярная масса;

С-концентрация;

Mr(ZnSO₄)=161,47г/моль          T=0,05 ·161,47/1000=0,0080735

Vтеор= 0,0175 / 1 · 0,0080735 =2,1676 мл

          V₁ = 2,2 мл             V₅ = 2,2мл

V₂ = 2,1 мл            V₆ = 2,1мл

V₃ = 2,2 мл            V₇ = 2,3 мл

V₄ = 2,2 мл            V₈ = 2,2 мл

V_{среднее} = 2,2  мл

Содержание  рассчитывают по формуле:

g = VkT/a · 100%,

где

V – объем титранта, пошедший на титрование раствора, мл;

k– поправочный коэффициент;

Т – титр раствора;

а – навеска, мл ;

g₁= 2,2· 1· 0,008073/0,0175 ·100% = 101,5%

g₂= 2,1· 1· 0,008073/0,0175  ·100%  =  96,9%

g₃= 2,2· 1· 0,008073/0,0175·100%    = 101,5%

g₄= 2,2· 1· 0,008073/0,0175 ·100%   =  101,5%

g₅= 2,2· 1· 0,008073/0,0175  ·100% = 101,5%

g₆= 2,1· 1· 0,008073/0,0175 ·100%  = 96,9%

g₇= 2,3· 1· 0,008073/0,0175·100%    = 106,1%

g₈= 2,2· 1· 0,008073/0,0175  ·100% =  101,5%

g_{среднее}=  100,9%

Проведена статистическая обработка  данных. Все результаты занесены в  таблицу 2.

 

 

 

Таблица 2. Статистическая обработка  данных

№ п/п	Хi	Хi - Хср	(Хi – Хср)2
1	101,5	0,6	0,36
2	96,9	4	16
3	101,5	0,6	0,36
4	101,5	0,6	0,36
5	101,5	0,6	0,36
6	96,9	4	16
7	106,1	5,2	27,04
8	101,5	0,6	0,36
	Хср=100,9

 

Хср =∑ (Хi)/n =(101,5+96,9+101,5+101,5+101,5+96,9+106,1+101,5)/8= 100,9

S == √60,84/7=2,95

Sx = S/ √n = 2,95/2,8284 = 1,04

∆X= Sx· t_ст = 1,04· 2,306=2,4

ε = ∆X / Xср· 100% = 2,4/100,9 · 100% = 2,4%

Ошибка анализа составила 2,4%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

 

В курсовой работе  рассмотрены физические свойства цинка сульфата, проведен качественный анализ препарата, осуществлено количественное определение.

По результатам проделанной  курсовой практической работы возможно сделать вывод о том, что наиболее оптимальным методом качественного определения цинка сульфата являются реакции взаимодействия с сульфид-ионом, с гексацианоферратом(II) калия, с дитизоном, с солями бария. Данные реакции являются простыми, наглядными и менее трудозатратными.

Для оценки методов количественного  анализа использовали метод йодомитрического определения и комплексонометрическое определение. Провели статистическую обработку данных методов и выяснили, что комплексонометрический метод определения имеет меньшую ошибку анализа, чем метод йодометрии, следовательно, данный метод более точен и его предпочтительнее использовать для исследования цинка сульфата.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

 

1. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. / Под ред. А.П. Арзамасцева. М. Медицина 2004 г. – 384 с.
2. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия./Учебное пособие// Изд-во: ГЭОТАР- Медиа. – 2008. -640 с
3. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия. / Учебное пособие. – Изд-во: Гэотар Медицина. - 2004 г. - 640 с.
4. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч. 1. Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия: учеб.пособие для студентов заочного отделения фармацевтических ВУЗов (факультетов). — Пятигорск, 2006. — 320 с
5. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079с.
6. Государственная фармакопея СССР. XI издание. – М.: Медицина. - Вып. 1, 1987. – 336 с. - Вып. 2, 1990. – 400 с.
7. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие / Беликов В.Г., Вергейчик Е.Н., Компанцева Е.В., Куль И.Я., Лукьямчикова Г.И., Саушкина А.С., Тираспольская С.Г. / под ред. Е.Н. Вергейчика, Е.В. Компанцевой. - 2-е изд., перераб. и доп. – Пятигорск 2003.-с. 342.
8. Машковский М.Д. Лекарственные средства. – 13-е изд. – Харьков: Торсинг, 1997. – Т. 1. – 506 с. – Т. 2. – 592 с.
9. Травень В.Ф. Органическая химия: Учебник для вузов: В 2 т. / В.Ф. Травень. - М.: ИКЦ «Академкнига», Т. 2. - 2006. - 582 с.
10. Химия. Пособие-репетитор для поступающих в вузы/ Под ред. Егорова А.С. // 5-е изд. — Ростов н/Д: изд-во «Феникс», 2003. - 768 с.