Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа цинка сульфата

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования  «Челябинская государственная медицинская  академия» Министерства здравоохранения Российской Федерации.

Кафедра химии фармацевтического факультета

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

Тема: Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа цинка сульфата

По дисциплине: фармацевтическая химия

По специальности: фармация

 

 

                              Работу выполнила: Камнева Мария Александровна

                    Факультет: фармацевтический              Форма обучения: очная

                              Курс: пятый                                   №группы: 590

                              База исследования: кафедра химии фармацевтического факультета

                              Преподаватель: Ножкина Наталья Николаевна, ст. преподаватель

                              Оценка:                                                                Дата:

 

 

 

Челябинск, 2012 год

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

1.ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………………………..…3

2. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ………………………………………………...………4

2.1 Физические свойства……………………………………………………….4

2.2 Нахождение цинка в природе. Получение.……………………………….4

2.3. Качественный анализ…………………………………………………….…7

2.4 Количественный анализ…………………………………………………….10

2.5 Применение в медицине……………………………………………………12

3.ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ………………………………………………………….13

3.1. Качественный анализ………………………………………………………13

3.2. Количественный анализ…………………………………………………...14

4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ……………………………………………………………………..17

5.СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ…………………………………………………………..18

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. ВВЕДЕНИЕ

 

Актуальность темы. Заболеваемость профессиональными дерматозами продолжает расти и, по-прежнему, занимает одно из ведущих мест в структуре профессиональной заболеваемости. В силу своей широкой распространенности и медицинских последствий, профаллергодерматозы имеют  заметное социально-экономическое значение. Анализ данных общегосударственной статистики, а также, различных по своим масштабам, эпидемиологических исследований, свидетельствует о том, что среди профессиональных аллергических дерматозов наиболее часто встречающимися заболеваниями являются дерматит и экзема (Измерова Н.И., 1994; Измерова Н.И., Чикин В.В., Поповкина С.В., 2006 г.).

В то же время, существующие методы лечения не всегда оказываются  достаточно эффективными в борьбе с  этими заболеваниями, что требует  разработки новых подходов к лечению  профаллергодерматозов. Малое количество патогенетически обоснованных методов  лечения профессиональных заболеваний  кожи, в значительной степени, обусловлено  сложностью механизмов формирования патологического  процесса в дерме при воздействии  промышленных аллергенов. В последние  годы показано, что в основе патогенетических механизмов развития профаллергодерматозов  лежат нарушения ферментных систем, свободно-радикальных процессов, антиоксидантной  защиты, неспецифических факторов защиты и иммунной реактивности, развивающейся  под действием металлов-аллергенов (Иванова Л.А. 1991, Измерова Н.И., Иванова  Л.А. 2002, Иванова Л.А. 2009 гг.). При этом формируется специфическая сенсибилизация к промышленным аллергенам уже на начальных стадиях развития патологии  в коже, и значительно усугубляются нарушения свободно-радикальных  метаболических процессов в организме, определяя необходимость широкого спектра терапевтических подходов к их коррекции.

Одними из терапевтических  средств, обладающих разносторонним влиянием на организм, являются препараты, содержащие цинк, которые широко применяются  в местной терапии воспалительных дерматозов. Цинк - важнейший микроэлемент, который поступает в организм извне. Он является составной частью более 90 различных ферментов, активируя энзимы, осуществляющие синтез ДНК, ДНК-зависимой РНК-полимеразы, участвует в обменных процессах. Цинк  стимулирует синтез нуклеиновых кислот, белков, регенерацию тканей, необходим для регуляции активности сальных желез, для синтеза белка и течения пластических процессов (рост, заживление ран и т.д.), входит в состав супероксиддисмутазы - один из ферментов антиоксидантной системы, синтезируемую иммунокомпетентными клетками. Цинк поддерживает стабильность клеточных мембран, ограничивая высвобождение гистамина из тучных клеток, необходим для нормальной активности лимфоидной ткани, играющей огромную роль в иммуногенезе.

На организменном уровне имеются немногочисленные исследования, подтверждающие эффективность применения цинка в растворимой форме, оказывающего общее действие на организм (Пикуза О.И., Закирова А.М., Самороднова Е.А., 2005 г.). Таким образом, применение препарата цинка при профессиональной патологии кожи активно изучается, и, соответственно, цинка сульфат также является важным объектом химико-фармацевтического анализа.

 

 

Следовательно, целью моей работы является:

Осуществление сравнительной оценки методов качественного и количественного анализа цинка сульфата с проведением статистической обработки результатов и оформлением заключения о наиболее простых и точных методах анализа.

Для решения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

1. Изучить теоретический материал и установить физические свойства препарата;
2. Провести качественный анализ;
3. Осуществить количественный   анализ;
4. Провести статистическую обработку  данных.

 

 

2. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

 

2.1 Физические свойства

 

Цинк — элемент побочной подгруппы второй группы, четвёртого периода периодической системы  химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 30. Обозначается символом Zn (лат.Zincum). Простое вещество цинк (CAS-номер: 7440-66-6) при нормальных условиях — хрупкий переходный металл голубовато-белого цвета (тускнеет на воздухе, покрываясь тонким слоем оксида цинка).

В чистом виде цинк — довольно пластичный серебристо-белый металл. Обладает гексагональной решеткой с  параметрами а = 0,26649 нм, с = 0,49431 нм, пространственная группа P 63/mmc, Z = 2. При комнатной температуре  хрупок, при сгибании пластинки слышен треск от трения кристаллитов (обычно сильнее, чем «крик олова»). При 100—150 °C цинк пластичен. Примеси, даже незначительные, резко увеличивают хрупкость  цинка. Собственная концентрация носителей  заряда в цинке 13,10^28 м-3.

Формула- ZnSO_{4 7}H₂O.Цинка сульфат представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок, имеющий вяжущий металлический вкус, без запаха, очень легко растворимый в воде, медленно в глицерине, не растворимый в спирте. Водный раствор имеет кислую реакцию среды.

  Zn²⁺ + 4H₂О ⇄ [Zn(H₂O) ₄]²⁺

[Zn(H ₂O)₄]²⁺+ H₂О  ⇄ [ZnOH(H₂O)₃]⁺ + H₃O⁺

На воздухе выветривается. Молекулярная масса-287,54. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл.1

 

 

2.2 Нахождение цинка в природе. Получение.

 

Наиболее распространенный минерал цинка — сфалерит, или  цинковая обманка. Основной компонент  минерала — сульфид цинка ZnS, а  разнообразные примеси придают  этому веществу всевозможные цвета. Видимо, за это минерал и называют обманкой. Цинковую обманку считают  первичным минералом, из которого образовались другие минералы элемента № 30: смитсонит ZnCO3, цинкит ZnO, каламин 2ZnO · SiO2 · Н2O. На Алтае нередко можно встретить  полосатую «бурундучную» руду —  смесь цинковой обманки и бурого шпата.

Цинк в природе как  самородный металл не встречается. Цинк добывают из полиметаллических руд, содержащих 1-4 % Zn в виде сульфида, а  также Cu, Pb, Ag, Au, Cd, Bi. Руды обогащают  селективной флотацией, получая  цинковые концентраты (50-60 % Zn) и одновременно свинцовые, медные, а иногда также  пиритные концентраты. Цинковые концентраты  обжигают в печах в кипящем  слое, переводя сульфид цинка в  оксид ZnO; образующийся при этом сернистый  газ SO2 расходуется на производство серной кислоты. Чистый цинк из оксида ZnO получают двумя способами. По пирометаллургическому (дистилляционному) способу, существующему  издавна, обожженный концентрат подвергают спеканию для придания зернистости  и газопроницаемости, а затем  восстанавливают углем или коксом при 1200—1300 °C: ZnO + С = Zn + CO. Образующиеся при этом пары металла конденсируют и разливают в изложницы. Сначала  восстановление проводили только в  ретортах из обожженной глины, обслуживаемых  вручную, позднее стали применять  вертикальные механизированные реторты  из карборунда, затем — шахтные  и дуговые электропечи; из свинцово-цинковых концентратов цинк получают в шахтных  печах с дутьем. Производительность постепенно повышалась, но цинк содержал до 3 % примесей, в том числе ценный кадмий. Дистилляционный цинк очищают  ликвацией (то есть отстаиванием жидкого  металла от железа и части свинца при 500 °C), достигая чистоты 98,7 %. Применяющаяся  иногда более сложная и дорогая  очистка ректификацией дает металл чистотой 99,995 % и позволяет извлекать  кадмий. Основной способ получения  цинка — электролитический (гидрометаллургический). Обожженные концентраты обрабатывают серной кислотой; получаемый сульфатный раствор очищают от примесей (осаждением их цинковой пылью) и подвергают электролизу в ваннах, плотно выложенных внутри свинцом или винипластом. Цинк осаждается на алюминиевых катодах, с которых его ежесуточно удаляют (сдирают) и плавят в индукционных печах. Обычно чистота электролитного цинка 99,95 %, полнота извлечения его из концентрата (при учете переработки отходов) 93-94 %. Из отходов производства получают цинковый купорос, Pb, Cu, Cd, Au, Ag; иногда также In, Ga, Ge, Tl. На каждом этапе производства и получения цинка важно знать состав исходных, промежуточных и конечных материалов, поэтому очень важно знать процентное содержание цинка и состав материлов. Рентгенофлуоресцентный анализ цинка широко применяется в производстве цинка и лабораториях.

Итак, цинка сульфат получают из природной руды- цинковой обманки  ZnS, которую подвергают обжигу. При этом сульфид цинка превращается в оксид, который обрабатывается затем разбавленной серной кислотой, в результате образуется цинка сульфат в растворе.

2ZnS+3O₂ 2ZnO+2SO₂

ZnO+H₂SO_4ZnSO4+H₂O

Сопровождающее сырье  примеси(медь, кадмий, свинец) при этом не растворяются. Чтобы освободиться от примеси железа, раствор обрабатывают перекисью водорода.

2FeSO₄+H₂SO₄+H₂O_2Fe2(SO₄)₃+2H₂O

Образующийся сульфат  окисного железа обрабатывают оксидом  цинка в присутствии воды, осадок гидроксида железа(III) отфильтровывают, а раствор, содержащий сульфат цинка, упаривают до кристаллизации соли в виде гептагидрата(ZnSO₄₇H₂O).

 

 

 

 

3. Качественный анализ

 

Цинк.

1. Растворы солей цинка образуют с сульфид-ионом осадок цинка

сульфида белого цвета,  легко  растворимый в разведенной кислоте  хлоро-

водородной и нерастворимый  в кислоте уксусной (фармакопейная реакция):

Zn²⁺ +  S^2-⇒ZnS↓

ZnS  +  2HCl  ⇒  ZnCl₂  +  H ₂S↑

2. С гексацианоферрат  (П)-ионом соли цинка образуют белый студени-

стый осадок гексацианоферрат (II)  цинка,  калия,  нерастворимый  в разве-

денной кислоте хлороводородной: (фармакопейная реакция)

3Zn²⁺+  2K⁺ +  2[Fe(CN)₆]^4-⇒  K ₂Zn ₃[Fe(CN)₆]₂↓

3. Реакция с дитизоном.  Дитизон (дифенилтиокарбазон) в щелочной среде(рН >

образует с ионами Zn2+внутрикомплексное  соединение, окрашенное в малиново-

красный цвет:

 

 

4) Микрокристаллоскопическая  реакция с тетрароданомеркуриатом аммония. Тетрароданомеркуриат аммония (NH4)2[Hg(SCN)4] с ионами цинка образует белый кристаллический осадок в форме крестов и дендритов:

Zn ²⁺+ [Hg(SCN) ₄] ^2- → Zn[Hg(SCN)₄]↓   

.

 

. Кристаллы тетрароданомеркуриата  цинка Zn[Hg(SCN)4]

Обнаружению ионов цинка  по этой реакции мешает присутствие ионов Со2+, дающих нехарактерные кристаллы Сo[Hg(SCN)4] синего цвета.

 

 

 

5. Реакция образования «зелени Ринмана».

Образуется зола зеленого цвета.

 

Zn(NO₃)+ Co(N0₃)_2CoZnO2+4NO₂+O₂

 

6. Реакция с щелочами.

Наблюдают растворение осадка.

 

Zn²⁺+2OH^-Zn(OH)₂

Zn(OH)₂+2OH^-[Zn(OH)₄]^2-

 

7. Реакция с раствором  аммиака используется ГФ в анализе чистоты приопределении примесей железа, меди и алюминия. Примесь не должна обнаруживаться в пределах чувствительности реакции с раствором аммиака.