Определение относительного содержания анилина в техническом препарате методами нитритометрии и броматометрии с амперометрической индик

 

Ход работы

1) Приготовление раствора бромата калия. Берут точную навеску (500-600 мг.) бромата калия, количественно перемещают в мерную колбу на 200,00 мл,  растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают. Концентрацию бромата калия рассчитывают по формуле:

2) Стандартизация тиосульфата натрия. В колбу для титрования отбирают аликвоту 20,00 мл бихромата калия точно известной концентрации, прибавляют 10 мл. HCl (1:3) и 10 мл. 10%-ного раствора KI. Прикрытую часовым стеклом колбу оставляют в темном месте и после десятиминутной выдержки титруют раствором тиосульфата натрия до изумрудно-зеленого цвета, затем в раствор вводят примерно 3 мл. раствора крахмала и титруют до исчезновения интенсивного синего окрашивания. Концентрацию Na2S2O3 рассчитывают по формуле:

,

Результат усредняют по проведению трех параллелей.

3) Определение содержания анилина. В мерную колбу на 100,00 мл. берут  точную навеску анилина (около 300 мг.), растворяют в воде, доводят до метки водой и перемешивают. В колбу для титрования отбирают аликвоту 20,00 мл раствора анилина, прибавляют 40,00 мл. 0,1н раствора KBrO3, 10 мл. 10%-ного раствора KBr, 10 мл. серной кислоты (1:1), перемешивают и выдерживают 15 минут. После выдержки добавляют 20 мл. 10%-ного раствора KI и после перемешивания ставят в темное место, закрыв колбу часовым стеклом. После десятиминутной выдержки содержимое колбы переносят в стакан для амперометрического титрования с погруженными в него хлорсеребряным и платиновым электродами и получают зависимость предельного диффузионного тока от объема добавленного титранта, по которой и определяют объем титранта в точке эквивалентности. Массу анилина рассчитывают по формуле (Эан=15,52г/моль):

,

Результат усредняют по проведению трех параллелей.

Массовую долю анилина в техническом препарате рассчитывают по формуле:

.

 

Экспериментальные данные

Стандартизация Na2S2O3

V1=9,30мл.

V2=9,40мл.

V3=9,30мл.

 

 

 

 

 

 

 

Кривые амперометрического титрования

Определение содержания анилина

V1=3,30мл.

V2=3,30мл.

V3=3,40мл.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Статистическая обработка результатов

 

Нитритометрия                                                       Броматометрия

                                              

Сравнение этих методов

Проверка на равноточность измерений:

Измерения равноточны.

 

 

 

Проверка между генеральными совокупностями:

Разные генеральные совокупности. Дальнейшая статистическая обработка невозможна.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

 

В настоящей работе, посвященной определению количественного содержания анилина в техническом препарате, получены следующие результаты:

Методом нитритометрии:

 

Методом броматометрии с амперометрической индикацией точки эквивалентности:

Несмотря на принадлежность результатов разным генеральным совокупностям, можно судить, что приблизительное содержание анилина в исследуемом техническом препарате составляет 97-98%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список литературы

 

1. Алексеев В. Н. «Количественный анализ», М, „Химия". 1972.
2. Холевинская Л.В., Зыскин В.М., Селезнева И.С. «Методические указания к учебно-исследовательской работе по курсу Аналитическая химия. Химико-фармацевтический анализ лекарственных средств», Е, УГТУ-УПИ. 1995 г.
3. Холевинская Л.В., Фридрих А.Д. «Химические методы анализа», Е, УГТУ-УПИ. 1992 г.
4. Полежаев Ю.М. «Основы титриметрии», Свердловск, УПИ. 1989г.