Эмиссионный спектральный анализ

Федеральное агенство по образованию

Государственное образовательное  учреждение высшего профессионального  образования

Национальный исследовательский  Томский политехнический университет

 

 

 

Факультет: ИПР

Кафедра: Технологии основного  органического синтеза

 

 

 

Эмиссионный спектральный анализ.

 

 

 

Выполнила: студентка гр. 5А73

Кушнарева К.А.

Проверила: доцент

Дубова Н.М.

 

 

 

 

 

Томск 2010.

Общие сведения об эмиссионном  анализе

Спектральный анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др. В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа. Атомный и молекулярный спектральный анализы позволяют определять элементный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения. Масс-спектрометрический анализ осуществляется по спектрам масс атомарных или молекулярных ионов и позволяет определять изотопный состав объекта.

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного  состава материалов. Важнейшие достоинства  ОЭСА – его быстрота (экспрессность) наряду с высокой точностью и низкими пределами обнаружения, низкая себестоимость, простота пробоподготовки. Основные области применения – анализ состава металлов и сплавов в металлургии и машиностроении, исследование геологических образцов и минерального сырья в горнодобывающей промышленности, анализ вод и почв в экологии, анализ моторных масел и других технических жидкостей на примеси металлов с целью диагностики состояния машин и механизмов… Принцип действия оптического эмиссионного спектрометра достаточно прост. Он основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов. Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить – нагреванием, электрическим разрядом, лазером или каким-либо иным способом. Чем больше атомов данного элемента присутствует в анализируемом образце (пробе), тем ярче будет излучение соответствующей длины волны. На  рисунке приведена функциональная схема оптического эмиссионного спектрометра. Он состоит из следующих основных частей: штатив, в который устанавливается анализируемая проба с источником возбуждения спектра – устройством, которое заставляет атомы пробы излучать свет; полихроматор, раскладывающий излучение пробы в спектр и позволяющий разделить излучение различных атомов, т.е. выделить спектральные линии анализируемых элементов; приемники излучения (например, фотоэлектронные умножители - ФЭУ) с системой регистрации, которые преобразуют свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают в компьютер; компьютер, вычисляющий концентрации анализируемых элементов и управляющий всеми узлами прибора. Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам этих прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, т.е. зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам и производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации. Стандартные образцы Стандартные образцы – это образцы с известным элементным составом. Они необходимы для градуировки оптического эмиссионного спектрометра. Стандартные образцы, как правило, выпускаются комплектами; к каждому  комплекту обязательно должен быть приложен паспорт, в котором приведены концентрации всех элементов и погрешности, с которыми эти концентрации определены.

Требования, предъявляемые к используемым стандартным образцам:

1. Соответствие анализируемым пробам по химическому составу.
2. Содержание анализируемых элементов в стандартах должно охватывать весь интервал возможных массовых долей элемента в пробах.
3. Равномерное распределение всех элементов в комплекте стандартных образцов.
4. Максимальное соответствие анализируемым пробам по структуре и физико-химическим свойствам.
5. Стабильность состава и свойств на длительный период времени.
6. Минимальное количество стандартов с равномерной разбивкой концентраций для градуировки – 4-6 образцов.

В случае, если стандартные образцы  прошли соответствующую аттестацию и внесены в Государственный  реестр средств измерений, они имеют статус Государственных стандартных образцов. Государственные стандартные образцы могут использоваться для поверки спектрометра.

Наша фирма поможет Вам подобрать  и приобрести подходящие для Вашей  аналитической задачи комплекты  стандартных образцов.

В России существует ряд организаций, выпускающих стандартные образцы  металлов, однако отечественные образцы  обеспечивают анализ далеко не всех типов  материалов. В случае отсутствия подходящих отечественных образцов мы подберем Вам образцы из каталогов зарубежных фирм.

Подготовка проб для анализа

Трудно переоценить значение рационального  отбора пробы и правильной ее подготовки для получения надежных и достоверных  результатов анализа. По нашему опыту, по меньшей мере половина ошибочных  результатов анализа связана с ошибками при пробоотборе и подготовке проб.

Следует иметь виду, что реально  анализу подвергается несколько  миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна  по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла.

При анализе металла в литейном или плавильном производстве для  отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма  пробы, вообще говоря, может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе.

Для отбора пробы при входном  контроле материалов для отбора проб могут использоваться отрезные машинки, ножницы и т.п.

Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, могут быть использованы специальные адаптеры.

Весьма важную роль играет также  подготовка анализируемой поверхности.

При анализе алюминиевых и медных сплавов поверхность пробы рекомендуется  подготавливать на токарных или фрезерных станках; в некоторых случаях для подготовки поверхности можно использовать напильник. При этом следует избегать перегрева поверхности пробы и режущего инструмента, т.к. перегрев может менять состав и структуру материала в слое приблизительно 0,1-0,3мм.

Для сталей, чугунов и других прочных  материалов для подготовки анализируемой  поверхности применяют обработку  абразивной бумагой (шкуркой) или абразивным камнем средней крупности, 40 или 60 по ГОСТ 3647-80. При этом следует иметь  в виду, что многие абразивные материалы при шлифовке вносят в поверхность пробы с частицами абразива кремний, алюминий и фосфор, что может повлиять на результаты анализа.

Методические основы эмиссионного спектрального анализа 
(Что такое Методика выполнения измерений и зачем она нужна)

Эмиссионный спектральный анализ –  сложная процедура, состоящая из целого ряда различных операций:

1. Выбор спектральных линий анализируемых элементов и настройка спектрометра на эти линии;
2. Подбор оптимальных режимов анализа конкретных материалов;
3. Подбор стандартных образцов для градуировки спектрометра;
4. Градуировка спектрометра по выбранным стандартным образцам;
5. Отбор пробы и подготовка ее к анализу;
6. Экспонирование (прожиг) пробы на эмиссионном спектрометре (как правило, 2-х или 3-х кратное);
7. Обработка результатов;

Для получения достоверных результатов  анализа необходимо чтобы все  перечисленные выше операции были выполнены  правильно с соблюдением всех необходимых требований. При этом важно понимать, какова погрешность  полученных результатов.