Электрофорез. Метод разделения органических соединений

10    Проведение измерений

            Перед проведением измерений по 9.2 исследуемые пробы разбавляют в 50—100 раз дистиллированной водой до концентрации анализируемых кислот не более 0,050 г/дм3 и центрифугируют. В случае необходимости идентификации какой-либо из кислот следует добавить эту кислоту в анализируемый образец и выполнить измерение повторно.

11.1    Используя электрофореграмму, зарегистрированную при помощи программного обеспечения к прибору, рассчитывают массовую концентрацию соответствующих кислот по установленным градуировочным характеристикам (см. 9.3.3).

9.3.3    Градуировочные растворы концентрацией 0,001, 0,005, 0,010, 0,025, 0,050 г/дм3 отбирают мерной пипеткой в объеме 0,8 см3 в пробирку Эппендорфа и центрифугируют 4 мин при 6000 об/мин для удаления растворенного воздуха. Проводят измерение по 9.2. На основе полученных данных строят градуировочные зависимости. Градуировка признается удовлетворительной, если коэффициент корреляции, рассчитанный программой, будет не менее 0,99. Градуировка системы обязательно проводится заново в следующих случаях:

при замене капилляра;

при замене хотя бы одного из компонентов буферного раствора;

при изменении рабочего напряжения;

при изменении времени ввода пробы и давления ввода;

при отрицательных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики.

Примеры электрофореграмм приведены в приложении А. [5]

 

 

 

 

 

 

Заключение

           Капиллярный электрофорез является одним из перспективных методов анализа. Сейчас он динамично развивается и получает всё более широкое применение в различных областях аналитической химии. Несмотря на то, что теоретические основы капиллярного электрофореза достаточно сложны, сам метод довольно прост и доступен, он дает неоспоримые преимущества перед другими методиками при выполнении различных измерений.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список использованной литературы

 

1. ГОСТ Р 54607.1-2011 «Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 1. Отбор проб и подготовка к физико-химическим испытаниям».
2. Методические указания «Контроль качества услуг и продукции общественного питания», изд. №8, заказ 10/40, тираж 50 экземпляров.
3. ГОСТ Р 52181-2003 «Вода питьевая. Определение содержания анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза».
4. ГОСТ Р 52730-2007 «Вода питьевая. Методы определения содержания 2,4-Д».
5. ГОСТ Р 52841-2007 «Продукция винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза».