Химиялық зертхана құралдары

     1.1 Колориметр 

      Колориметр (латынша color – түс және ... метр) ерітіндідегі заттардың концентрациясын өлшеуге арналған химиялық, оптикалық құрал. Боялған ерітіндідегі бояйтын заттардың концентрациясы жоғарлаған сайын, олардан өтетін жарықтың жұтылуы күшейеді. Колориметрдің әрекеті оның осы қасиетіне негізделген. Колориметрмен барлық өлшеулер спектрдің ерітіндідегі берілген затпен ең күшті жұтылатын (ерітіндінің басқа компоненттерімен нашар) бөлігінде монохроматты жарықта жүргізіледі. Сондықтан колориметрлер жарық фильтрлерінің жыйынтығымен жабдықталады; өткізілетін жарықтың жінішке спектральды диапазондарымен әр түрлі спектрофильтрлерді қолдану бір ерітіндідегі әртүрлі компоненттердің концентрациясын жеке-жеке анықтауға мүмкіндік береді.

Колориметрлер көз мөлшерімен және нақты (фотоэлектрлік) болып бөлінеді. Көз мөлшерімен өлшенетін колориметрде өлшенетін ерітінді арқылы өтетін жарық көру өрісінің тек бір бөлігіне жарық түсіреді, сол уақытта басқа бөлігіне концентрациясы белгілі заттың ерітіндісі арқылы өтетін жарық түседі. Салыстырылулы ерітіндінің біреуінің 1 қабатының қалындығын немесе І жарық ағынының интенсивтілігін өзгертіп бақылаушы көз өрісінің екі бөлігінің түс тондары көзге бірдей болуына қол жеткізеді, осыдан соң 1, І арасындағы белгілі қатынаста зерттелетін ерітіндінің концентрациясы анықталуы мүмкін.

      Фотоэлектрлік колориметрлер көз мөлшерімен өлшейтіндерге  қарағанда өлшеудің үлкен нақтылығын қамтамассыз етеді; оларда сәулелену қабылдағышы ретінде фотоэлементтер (селенді және вакуумды), фотоэлектронды көбейткіштер, фотокедергілер және фотодиодтар қолданылады. Қабылдағыштардың фототогының күші оларға түсетін жарықтың интенсивтілігімен және оның ерітіндіде жұтылу дәрежесімен өлшенеді. Тікелей ток күшінің есебімен фотоэлектрлік колориметрлерден басқа компенсационды колориметрлер көп тараған. Компенсационды колориметрде стандартты және өлшенетін ерітінділерге тиісті сигналдардың әр түрлілігі электрлік және оптикалық компенсатормен нөлге келтіріледі; бұл жағдайда есеп компенсатор шкаласынан алынады. Компенсация өлшеу жағдайларының (температура, колориметрдің элементтерінің қасиетінің тұрақсыздығы) дәлдікке әсерін минимумға жеткізуге мүмкіндік береді. Колориметр көрсетулері ерітіндідегі зерттелетін заттың концентрациясы мағынасын бірден бермейді; оларды анықтау үшін концентрациясы белгілі ерітінділерді өлшеу кезінде алынған белгілі графиктер қолданылады.

      Колориметр  көмегімен өлшеуді жүргізу жеңілдігімен және тездігімен ерекшеленеді. Олардың дәлдігі көп жағдайда басқа қиын химиялық талдау әдістерінің дәлдігіне дес бермейді. Анықталатын концентрациялардың ең төменгі шегі заттың түріне байланысты 10^-3-тен 10^-8 моль/л-ды құрайды.

   Лабораторияда көптеп қолданылатын концентрациялық фотоэлектрлі колориметр КФК-2-мен танысайық. Бұл аспап толқын ұзындығы жарық сүзгілері бөліп шығаратын белгілі шамалар аралығында 315-980 нм жұмыс жасауға мүмкіндік береді әрі ерітінділердің оптикалық тығыздығы мен өткізгіштік коэффициентінің және заттардың ерітінділердегі концентрациясын градуирлеуші график бойынша да анықтай алады. Жетістірілген фотоэлектрлі концентрациялық колориметр КФК–2 басқа бұл типті колориметрлерден әлдеқайда жылдам, дәл және қарапайым.

      КФК–2 колориметрінің оптикалық сызбанұсқасына назар аударайық (сурет 2). 

 

      Сурет 2 – КФК–2 колориметрінің оптикалық сызбанұсқасы 

     Жарық қызғаң жарық көзінен (1), конденсордан (2) өтіп диафрагма (3) жазықтығында кескінделеді.. Бұл кескін (4) жөне (5) объективтермен олардың 300 мм қашықтықта орналасқан жазықтыққа түседі. Кювета (10) зерттелетін ерітіндісімен бірге қорғағыш шьшылар (9,11) арасына орналастырылады. Лампа сәулесінен шығатын спектрдың тар бөлімдерін таңдап алу үшін колориметрде түсті жарық сүзгілері (8) болады. Жылудан қорғағыш жарық сүзгісі (6) жарық ағынына спектрдың көрінетін бөлімінде жұмыс жасағанда (400 - 490 нм) салынады. Жарық ағынының күшін азайту үшін спектрдің 400 - 500 нм диапазонында жұмыс жасағанда бейтарап жарық сүзгілері орналастырылған. Жарық ағыны жарық сүзгілерінен және кюветадан өтіп, фотоэлементке (12) түсіп, онда микроамперметрмен өлшенетін ток пайда болады.

     КФК – 2 колориметрімен жұмыс жасау барысында ток көзіне қосылған соң кювета қойылатын бөлім қақпағы (1) ашылады, сонда жарық ағыны терезесі өздігінен жабылады (сурет – 3). Алдын ала таңдалған жарық фильтр бұранда көмегімен (6) салынады. Колориметрдің сезгіштігін ең төменгі мәніне тұтқа (1), және "Дәл" тұтқасымен (2) "Жуық - 100" тұтқасын (3) сол жағының соңына дейін бұрап қояды.  

     

 

     1 – бөлім қақпағы; 2 – «Дәл» тұтқасы; 3 – «Жуық – 100» тұтқасы; 4 – тұтқа; 5 – тұтқа; 6 – бұранда; 7 – микроамперметр. 

      Сурет 3 – Концентрациялық фотоэлектрлі колориметр КФК–2 

     Кювета бөліміне екі кювета қояды: біреуі дистильденген сумен, екіншісі түсті ерітіндімен (стандартты немесе анализденетін). Алдымен жарық ағынының жолына су құйылған кюветаны бұранда (5) көмегімен салып, кювета бөлімінің қақпағы жабылады (бұл жағдайда жарық ағынының терезесі ашылады). (4), (3), (2) тұтқалармен микроамперметрдің (7) көрсеткішін "0" келтіреді. Бесінші тұтқаны (5) жарық ағыны бағытында бұрау арқылы суы бар кюветаны түсті ерітінділі кюветаға ауыстырады. Микроамперметрдің көрсетуі "0" ауытқиды. Жаңа көрсету шамасы зерттеліп отырған ерітіндінің оптикалық тығыздығы болып табылады. Әрбір стандартты және  зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығын 4-5 рет өлшеп, ортақ арифметикалық мәнін есептейді. Содан соң градуирлеуші график сызады және сол бойынша зерттелетін ерітіндідегі анықталатын компоненттің мөлшерін анықтайды. 
 

     1.2 рН-метр құралы 

     рН-метр – ерітіндіде, ауыз суында азық-түлік өнімдері мен шикізатында, қоршаған орта объектілерінде және техникалық процесстердің үздіксіз бақылауының өндірістік жүйесінде, сонымен бірге атрессивті ортада сутек иондарының концентрациясын сипаттайтын сутекті көрсеткішін өлшеуге арналған құрылғы.

     рН-метрдің әрекеті ерітіндідегі сутегі иондарының активтілігіне – рН (сутекті көрсеткішке) пропорцинал электродты жүйенің ЭҚК мөлшерін өлшеуге негізделген. Өлшеу схемасы мәні бойынша нақтылы электродтық жүйенің рН бірліктерінде белгіленген жоғарыомды вольтметр болып есептелінеді (әдетте өлшеу электроды – шыны, қосалқы – хлорлыкүмісті).

     Құралдың кіру кедергісі өте жоғары болуы қажет – кіру тогы 10^-10А көп емес (жақсы құралдарда 10^-12А аз), кіру арасындағы айыру кедергісі 10¹¹Ом аз емес, бұл шыны электрод – зондтың жоғары ішкі кедергісімен шартталған. Бұл құралдың кіру схемасының негізгі талабы.

     Кердеудің рН-тан (шыны және хлорлыкүмісті электродты жүйеге) тәуелділігі шамамен мынадай:

     - қазіргі шыны электродтардың көбін хлорлыкүмісті электродпен жұпта болғанда рН = 7, яғни бейтарап ортада ЭҚК шамамен нөлге тең болғандай жасалады;

     - негіздік (сілтілік) ортада рН, (әдетте шыны электродтар үшін 14-тен аспайды) кернеу датчиктін шығуында 0-ден -0,41В ((14-7)*-0,059=-0,41) көлемінде болады;

     - қышқылдық ортада рН, кернеу датчиктің шығуында 0-ден +0,41В көлемінде болады.

      Құрал ортаны (оның универсалды көрсеткіші болып рН табылатын) бақылауды қажет ететін көптеген өндірісте: жанармайдың барлық түрінің жоғарытехнологиялық өндірісінде, фармокологиялық, косметологиялық, лак-бояу, химиялық, азық-түлік өндірісінде және т.б. қолданылуы мүмкін. рН-метрлер химиктердің микробиологтардың және топырақ зерттеушілердің, агрохимиктердің, ғылыми-зерттеу практикасында және де стационарлы, көшпелі, сонымен қатар клинико-диагностикалық, сот-медициналық зертханаларда көптеп қолданылады. Ақырғы уақытта рН-метрлер аквариумды шаруашылықта судың сапасын тұрмыстық жағдайда анықтауда, жер өндеу шаруашылығында (әсіресі гидропоникада) көптеп қолданылуда.  
 

     1.3 Спектрофотометр 

      Спектрофотометр – оптикалық диапазондағы электромагниттік сәулеленудің толқындарының ұзындығы бойынша спекрлі құрамын зерттеуге, сәулеленумен әрекеттескен объектілердің және сәулеленушілердің спектрлі мінездемелерін анықтауға, және де спектрлі талдау мен фотометрлеуде қолданылатын спектрлі құрал. Спектрофотометрлер колориметрияда және спектрлі талдауда қолданылады. Спектрометрлер әртүрлі толқын диапазонында (ультракүлгіннен инфрақызылға дейін) жұмыс істей алады.

      Спектрлі  рұқсат берілетін қабілеті бұл спектрофотометрдің сәулелну спектрін өлшеу қабілеті. Сәулелену ағынының шамасы бағаланатын  толқын ұзындығының жалғыз интервалының енімен анықталады. Әдетте толқын ұзындығының шамасының өзгеру қадамы 10 нм-ге тең. Бұл кез-келген сәулелену спектрін өлшеуді жоғары нақтылықпен жүргізуге мүмкіндік береді. Зерттеу жұмыстарында қолданылатын бұдан дәлірек спектрофотометрлер 5нм мен 1нм-ге тең жінішкерірек интервалдарда спектрды өлшеуді жүргізе алады.

      Спектрофотометрлердің оптикалық сызбасын қарастырсақ, бірсәулелі және екісәулелі деп екіге бөліп қарастыруға болады.  
 

     1.4 Рефрактометр 

     Рефрактометр  – жарықтың сыну көрсеткішін анықтайтын аспап (сурет 10,11). Латынша refractus- сынған, грекше metreo- өлшеймін деген мағынаны береді. Рефрактометр – су араласқыш эмульсиялардың концентрацияларын жылдам және қарапайым түрде анықтаудың әмбебап қосалқы құрылғы болып табылады. Рефрактометрлердің бірнеше түрлері бар, олардың жұиыс істеу принциптері келесі тәсілдерге негізделген: бұрыштарды тура өлшеу тәсілі – екі орта арасын өту кезіндегі жарықтың сынуы, толық ішкі шағылыс құбылысқа негізделген тәсіл,  интерференция тәсілі.

     Сыну  көрсеткішін екі орта арасына жарықтың түсу бұрышының синусы және жарықтың сыну бұрышының синусына қатынасын мына формуламен (1) табуға болады 

(1) 
 

     мұндағы n – cыну көрсеткіші;

                     sinα – жарықтың түсу бұрышының синусы;

                    sinβ – жарықтың сыну бұрышының синусы. 

Сыну  көрсеткіші жарықтың түсу бұрышына тәуелсіз, ал жарықтың толқын ұзындығына және температураға  тәуелді. Осыған байланысты заттың сыну көрсеткішін монохроматты жарық  пен тұрақты температурада өлшейді. Ең алғашқы рефрактометрлердің біреуін 1756 жылы М.В. Ломоносов құрастырды. Қолданыста Аббе және Пульфрих типті рефрактометрлер жиі кездеседі. Олар сынудың шеткі бұрышты өлшеу принципіне негізделген.

     Ерітінді  концентрациясын (%-пен) калибрлік график,  бұл ерітіндінің әртүрлі концентрациялы сыну көрсеткішінің мәндер кестесімен және рефрактометрлік фактор бойынша есептейді. Ақырғы кезде мына формуланы (2) қолданады 

                         (2) 
 

      мұндағы – ерітіндінің сыну көрсеткіші;

                     – еріткіштің сыну көрсеткіші;

                     – аналитикалық рефрактометрлік фактор. 

     Ол  эксперименталды түрде анықталады және концентрацияның 1%-ке жоғарылауындағы  көрсеткіштің жоғарылауына тең.

     Рефрактометрлік өлшеулер кезінде температураның әсері  тиспеш үшін, термостатияны қолданады. Рефрактометрлік талдауды спирттің концентрациясын, көптеген дәрілердің құрамын және басқа заттарды анықтау үшін қолданады. Бұл тәсілдің кемшілігі – сыну көрсеткішті жоғары дәлдікпен тапқанға қарамастан, кішкентай дәлдік.

      Пульфрих типті рефрактометрлерде сынғыш блок өзімен шекарасына цилиндрлік стақан 8 жапсырылған өлшеуіш призманы 7 білдіреді. Сәуле жарық берушіден (натрийленген лампа) сұйықтық пен призма арасының үстінен өтіп сынады. Призманың  осі бойынша  визир 6-мен байқағыштрубка айналады. Жарық  пен көлеңке шектерінің қосылуы арқылы шеткі бұрышты анықтайды. Пульфрих рефрактометрлері ауыстырылатын әртүрлі сыну көрсеткішті призмалармен  жабдықталған. Жабдықпен қатар жүретін кесте бойынша рефрактометрдің көрсеткішін сыну бұрышына есептейді. 
 
 

     1.5 Муфельді пеш 

     Муфелді пеш – материалдарды белгілі бір температураға дейін қыздыруға арналған қыздыру құрылғысы (сурет 13). Бұл пештің басты ерекшелігі муфельдің бар болуы. Муфель өнделетін материалды қорғайды және жұмыс орындалуының негізгі орны болып табылады.  

     

 

      Сурет 13 – Муфельді пеш МИМП-17УЭ 

     Муфельді  пештер мына температуралық жұмыс диапазоны  бойынша жіктеледі:

     - орынды орташа температуралы 100-500 °С;

     - орташа температуралы 400-900 °С;

     - жоғары температуралы 900-1400 °С;

- тым жоғары температуралы 1400-2000 °С.

     Қыздыру типіне байланысты:

- электрлі муфельді пештер;

- газды муфельді пештер.

     Өңдеудің қорғаныс тәртiбі бойынша:

- әуе: әуе ортада қыздыру;