Методы измерения механических свойств тонких пленок

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И  НАУКИ УКРАИНЫ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ  УКРАИНЫ

КИЕВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

РЕФЕРАТ

на тему: МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ТОНКИХ ПЛЕНОК

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выполнил:

Студент гр.ЗФА-71

5-й курс, ИФФ

Тамбовцев Г.В.

 

Проверил:

Преподаватель:

Котенко И.Е.

 

 

КИЕВ - 2012

Содержание

 

 

 

Введение                                                                                                             3

1. Современные методы и средства обеспечения единства измерений физико-механических и трибологических свойств тонких пленок                           4

1.1.  Измерительное индентирование                                                              5

1.2. Избирательное идентирование                                                                 10     

2. Оценка механических свойств многофазных и композиционных материалов. Механическая спектроскопия.                                                           10

2.1. Измерительное царапание                                                                         11

3. Измерения при поверхностном скольжении и изнашивании (трибологические испытания).                                                                         14

Заключение                                                                                                         19  

Список литературы                                                                                            20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

Тонкие металлические  пленки широко используются в производстве интегральных схем, магнитных, оптических устройств, микросенсоров и т.п. Несмотря на то, что в большинстве применений на первый план выступают электрические  свойства тонкопленочных материалов, их механические характеристики также играют значительную роль, поскольку в процессе нанесения и эксплуатации в пленках могут развиваться сильные внутренние напряжения, релаксация которых может приводить к их деформации и разрушению.

В последние годы ведущими производителями научно-исследовательского оборудования были разработаны высокоточные приборы, предназначенные для количественного измерения и комплексной интерпретации физико-механических и трибологических свойств тонких пленок на микро- и наноуровне. Эти методы широко используются за рубежом, что усиливает конкурентные преимущества иностранных разработчиков и изготовителей тонкопленочных материалов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Современные методы и средства обеспечения единства измерений физико-механических и трибологических свойств тонких пленок.

В основе рассматриваемых  методов лежит аналитическое  решение  так называемой «задачи  Герца» (1882 г.) о взаимной деформации двух твердых шаров при их сжатии. Труды Герца послужили основой для развития теории и методов определения твердости. Измерение твердости широко используется в науке и технике, хотя до сих пор ведется дискуссия о физическом смысле этой величины и корректных способах ее оценки. Под твердостью понимается свойство поверхностного слоя оказывать сопротивление упругой и пластической деформации (или разрушению) при местных контактных воздействиях со стороны другого, более твердого тела (индентора), имеющего определенную форму и размер.

Использование модели Герца  для описания взаимодействия индентора  и образца считается корректным в том случае, когда поверхностные  силы пренебрежимо малы по сравнению  с суммарными силами взаимодействия, а радиус площади контакта существенно меньше радиуса индентора. Именно эти условия лежат в основе рассматриваемых методов оценки функциональных свойств поверхностных слоев. Они реализованы в измерительных установках фирмы CSM (Швейцария), разработанных в последние годы.

Современные методы изучения отклика поверхности на механический контакт с индентором (контртелом) представлены в таблице 1. Они включают в себя следующие этапы: непосредственно испытание с записью экспериментальных данных в реальном времени управляющим компьютером; последующий анализ данных, полученных при испытании, и изучение «следов» механического контакта при использовании оптической, зондовой, электронной микроскопии, контактной и бесконтактной профилометрии.

 

Табл. 1. Методы изучения поверхности  в условиях механического контакта с индентором (контртелом)

Схема механического контакта   «образец – контртело»	Вдавливание	Царапание	Скольжение
Параметры, измеряемые в реальном времени	Нагрузка – глубина погружения	Нагрузка –перемещение - глубина погружения	Коэффициент трения - перемещение под постоянной нагрузкой
Рассчитываемые свойства	Твердость Модуль упругости Упругое восстановление	Твердость (Моос) Адгезионная/  когезионная прочность Стойкость к царапанию	Износостойкость «Время жизни» покрытий

 

В методах вдавливания  и царапания используют индентор, изготовленный из алмаза, а правильность его геометрии и свойств проверяется путем калибровки перед испытанием. При испытаниях по схеме «скольжение» контртело можно считать индентором лишь условно, поскольку его изготавливают не из сверхтвердого материала - алмаза, а из требуемого материала (сталей, керамик, твердых сплавов и др). Такое контртело заметно упруго деформируется под нагрузкой, а также истирается при проведении испытания, что приводит к изменению его геометрии. Однако модель Герца позволяет рассчитать начальные напряжения («напряжения Герца»), возникающие в паре «образец – контртело» перед началом испытания. Это важно для понимания того, насколько материал выбранного контртела и нагрузка соответствует условиям, в которых находится реальная пара трения.

 

1. Измерительное индентирование

В последние годы для определения  твердости и модуля упругости  поверхностных слоев все шире используется метод непрерывного измерительного индентирования (ИИ). Следует отметить, что основы этого метода были разработаны в 1960-70 гг. в СССР, где он был более известен как метод «кинетической твердости». Однако широкое распространение метод получил после публикаций американских ученых Оливера и Фарра и стал всемирно известен под именем этих авторов. Метод Оливера-Фарра состоит в подборе параметров степенной функции, описывающей экспериментальную зависимость глубины погружения индентора (h) и площади контакта от приложенной нагрузки (P), и расчете твердости (H) и модуля Юнга (E) по этим данным. Значения твердости рассчитывают как отношение максимальной нагрузки к площади проекции восстановленного отпечатка, а модуль упругости определяют исходя из площади проекции отпечатка, контактной жесткости S=dP/dh, рассчитываемой из наклона верхней трети кривой разгружения, задаваемого коэффициента Пуассона, а также параметров индентора.

Размер отпечатка определяют по максимальной глубине погружения индентора h_m, принимая, что алмазный индентор совершенно не деформируется при индентировании. Таким образом, в методе ИИ твердость определяется как в методе Роквелла, но без предварительного нагружения индентора, исходя из глубины восстановленного отпечатка. В этом состоит основное отличие ИИ от методов измерения твердости, предложенных Виккерсом и Бринелем, в которых визуально измеряются параметры восстановленного отпечатка: диагональ или диаметр соответственно.

При внедрении индентора  вблизи области контакта создается  сложное напряженное состояние, близкое к всестороннему сжатию, а деформация, распространяющаяся вглубь материала, имеет как упругую (обратимую), так и пластическую (необратимую) составляющую. Благодаря этому при  ИИ можно получить информацию о твердости, модуле Юнга, а также оценить долю упругой составляющей в общей  деформации, которую характеризует  упругое восстановление R=(h_m-h_f)/h_m, где h_m – наибольшая глубина погружения, h_f – глубина после снятия нагрузки.

Метод измерения твердости  по площади восстановленного отпечатка  был разработан в начале ХХ века применительно к металлическим  поликристаллическим сплавам, для которых упругое восстановление составляет не более 10-20%. В материалах с более высокой долей упругой деформации этот метод приводит к завышенным значениям твердости. Высокое упругое восстановление проявляется в уменьшении размеров отпечатка при снятии нагрузки. Поэтому для материалов с высоким значением R нельзя определить твердость корректно, используя традиционные методы измерения диагонали отпечатка.

Традиционные методы определения  твердости также не годятся для  изучения твердых и сверхтвердых материалов и покрытий, поскольку  в случае небольших нагрузок размер отпечатка настолько мал, что часто его невозможно наблюдать в оптический микроскоп, а большие нагрузки вызывают образование трещин. Метод ИИ позволяет успешно определять твердость, модуль Юнга и упругое восстановление как сверхтвердых, так и мягких материалов, используя малые нагрузки (несколько мН).

Согласно ASTM E 2546-07, Измерительное индентирование - испытание вдавливанием, при котором сила, приложенная к индентору и получающееся в результате этого перемещение индентора вглубь образца, записываются в процессе нагружения и разгружения и служат для последующих вычислений значений твердости по вдавливанию и модуля упругости по выдавливанию.

Возможности метода ИИ продемонстрированы на рисунке 1 и в таблице 2, из которых видно насколько различаются свойства объемных поликристаллических металлов, монокристаллов, квазикристаллических материалов, металлических стекол и наноструктурных пленок. Сопоставляя результаты ИИ, можно заметить, что упругое восстановление для нанокристаллической пленки TiSiN и монокристалла кремния по крайней мере в 3 раза, а для металлического стекла ZrCuNiTi и квазикристаллов AlCuFe в 2 раза выше, чем для поликристаллической меди и титанового сплава ОТ4-1. Металлическое стекло Zr-Cu-Ti-Ni также отличается низким значением модуля Юнга.

Рис. 1. Экспериментальные кривые измерительного  индентирования в осях «нормальная нагрузка-глубина внедрения» для меди, монокристалла кремния и магнетронного покрытия TiSiN, осажденнного на кремний

 

Табл. 2. Свойства материалов и покрытий, рассчитанные по данным измерительного индентирования

Материал	H, ГПа	E, ГПа	R, %
Медь	2.1	121	14
Титан (ОТ4-1)	4.1	130	19
Многослойная пленка Ti/a-C:H	8.0	128	34
Аморфная лента Zr-Cu-Ti-Ni	11.5	117	42
Кремний (100)	11.8	174	62
Тонкая PVD пленка Ti-Si-N	28.4	295	62
Алюминий АСД	0.72	56	7
Алюминий (АСД), дисперсноупрочненный микрочастицами квазикристаллов Al-Cu-Fe (30%)	1.9	106	14
Алюминий (АСД), дисперсноупрочненный наночастицами квазикристаллов Al-Cu-Fe (30%)	2.5	98	17
Микрочастицы квазикристаллов  Al-Cu-Fe в АСД30	10.1	175	32
Квазикристалл Al-Cu-Fe (тонкая PVD пленка)	13.7	286	32

 

Нанотвердомер конструктивно  объединяет прецизионный твердомер  и оптический микроскоп, которые  используют один и тот же предметный столик с программируемым цифровым моторизованным приводом. Процесс перемещения в горизонтальной плоскости (позиционирование) и в вертикальной плоскости (измерение) управляются персональным компьютером с использованием прецизионных датчиков и программного обеспечения с весьма высокой точностью. Например, как видно из таблицы 3, прибор Nano-Hardness Tester фирмы CSM (Швейцария) позволяет проводить индентирование той области, которая была выбрана при наблюдении в оптический микроскоп, при точности позиционирования значительно меньше микрона.

 

Табл. 3. Технические  характеристики прибора Nano-Hardness Tester

Нагрузка(min/max)	0.1 - 300 мН
Глубина проникновения индентора (min/max)	30 нм -  500 мкм
Погрешность вертикального позиционирования индентора	0.3 нм
Шаг горизонтального  позиционирования предметного столика	250 нм

 

Указанные характеристики прибора  позволяют решать многие исследовательские задачи, среди которых можно выделить нижеследующие:

Наноиндентирование

Наноиндентирование  это  процесс контролируемого  внедрения калиброванного сверхтвердого наконечника определенной формы (индентора) под действием нарастающей нагрузки  в плоскую поверхность образца на глубину нескольких десятков нанометров. Наноиндентирование является, частным случаем измерительного индентирования (instrumented indentation).

При использовании весьма малых нагрузок (несколько мН) метод  Оливера-Фарра получил название наноиндентирования. При этом, как видно из рисунка 1, погружение индентора проходит на глубину нескольких десятков нанометров. Метод наноиндентирования незаменим при изучении тонких наноструктурированных пленок и многослойных наноразмерных структур (Табл. 2). Корректными измерениями твердости покрытий (без влияния подложки) принято считать такие измерения, при которых глубина погружения составляет не более 10-12% от его толщины. Практически устойчивые экспериментальные кривые получают для глубин погружения более 25-30 нм. Поэтому наноиндентирование успешно применяют для оценки механических свойств тонких пленок толщиной  нанометрового диапазона.

 

2. Избирательное индентирование

Высокая точность позиционирования позволяет также проводить индентирование отдельных микронных, субмикронных и наноструктурных составляющих, различимых в оптический микроскоп, что позволяет избирательно оценивать их механические свойства при изучении многофазных, композиционных и градиентных материалов. На рисунке  2 показано, как отличаются отпечатки на алюминиевой матрице (отпечаток 2, H=1,6 ГПа, E=74 ГПа, R=11,9 %) и в области скопления упрочняющих квазикристаллических частиц (отпечаток 8, H=4,8 ГПа, E=92 ГПа, R=27,4 %).