Товароведная оценка эпоксидно-диановых смол аналогов епоксидно-диановой смолы ЭД-20

Проведение испытания

Пробу смолы массой 2,0 г при массовой доле хлора  1,5%  растворяют в 10 см3 диоксана, залитого в реакционную круглодонную колбу со шлифом вместимостью 250 см3. К раствору добавляют 10 см3 раствора гидроксида калия, в колбу вставляют обратный холодильник, нагрели до кипения и кипятили в течение 2 ч. Затем выключают обогрев, после охлаждения холодильник и шлиф омывают 10 см3 диоксана в ту же реакционную колбу. Полученный раствор нейтрализовывают раствором серной кислоты по фенолфталеину до устойчивого обесцвечивания.

Для регулирования рН раствора к нему добавиляют еще 1 каплю раствора серной кислоты, раствор перенесят в стакан для титрования и титруют раствором нитрата серебра. Точку эквивалентности определяют по показанию прибора.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.

Обработка результатов испытания.

Массовую долю омыляемого хлора (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

                                                                                     (2.6)

где V2 – объем раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование раствора испытуемой пробы, см3;

                 V0 – объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;

                с – концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;

                 35,5— молярная масса хлора, г/моль;

                 X1 — массовая доля хлор-иона, %;

                m — масса пробы испытуемой смолы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать определенных значений (табл. 4):

Таблица 4. – Расхождение результатов двух параллельных определений

2.5. Определение массовой доли гидроксильных групп

Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксильных групп, содержащихся в смоле и образовавшихся из эпоксидного кольца при расщеплении его под действием ацетилирующей смеси, состоящей из пиридина, уксусного ангидрида и серной кислоты.

В процессе проведения испытания используют следующие  материалы и приборы: пипетки, бюретка, цилиндры измерительные с носиком.

В качестве реактивов используют: пиридин чистый, ангидрид уксусный, кислоту серную, раствор едкого калия 0,5%, фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор, воду дистиллированную.

Подготовка к анализу

Приготовление ацетилирующей смеси: в коническую колбу вместимостью 100 мл добавляют 4,5 мл уксусного ангидрида и доливают пипеткой 1 мл серной кислоты. Смесь перемешивают круговым вращением так, чтобы она не касалась пробки колбы. Затем в колбу добавляют из цилиндра 33 мл пиридина. Содержимое колбы тщательно перемешивают, колбу закрывают пробкой и оставляют для охлаждения на 20—30 мин. Ацетилирующу смесь готовят в вытяжном шкафу.

Проведение анализа

0,2г смолы кладут в коническую колбу и добавляют 5 мл ацетилирующей смеси. Плотно закрывают колбу пробкой и круговым вращением растворяют навеску. После растворения, колбу помещают в термошкаф, нагретый до 76—78оС, и держат в нем 1.5 ч.

Через 1.5 ч колбу достают из термошкафа, охлаждают 5 мин, после чего цилиндром доливают в колбу 50 мл дистиллированной воды и выдерживали в течение 40 мин для полного превращения уксусного ангидрида в уксусную кислоту. В колбу вносят пипеткой 5 капель индикатора фенолфталеина и титруют 0,5н раствором едкого калия до появления разовой окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без навески смолы. Анализ проводят в вытяжном шкафу.

Обработка результатов

Содержание гидроксильных групп (Х) в процентах вычислят по формуле:

  (2.7)                                          (2.8)   

                                                                                           (2.9)

где z - сумма гидроксильных групп, состоящая из количества гидроксильных групп, содержащихся в смоле, и количества гидроксильных групп, образовавшихся из эпоксидных групп при их расщеплении, %;

                Vo – объем точно 0,5н раствора едкого калия, израсходованный при титровании контрольного опыта, мл;

               V –  объем точно 0,5н раствора едкого калия, израсходованный на титрование навески смолы, мл;

                0,0085 – количество гидроксильных групп, соответствующее 1 мл точно 0,5н раствора едкого калия, г;

                m –  навеска смолы, г;

               у – количество гидроксильных групп, образовавшихся при расщеплении эпоксидных групп, %;

                э – массовая доля эпоксидных групп, %;

                0,395 – коэффициент пересчета эпоксидных групп на гидроксильные группы;

                2 – коэффициент расхода двух эквивалентов кислоты на расщепление эпоксидных групп до гироксила и его ацетилирование.

Допустимое расхождение между параллельными не должно превышать определенных значений (табл. 5):

Таблица 5. – Допустимое расхождение между параллельными определениями

2.6. Определение массовой доли летучих веществ

Сущность метода заключается в определении массы остатка после высушивания испытуемого образца.

В процессе проведения испытания используются следующие  материалы и приборы: шкаф электрический сушильный с вентиляционным кольцом и терморегулятором, эксикатор с осушителем, стаканчики для взвешивания (бюксы) тип  СВ 24/10.

Проведение испытания

Стаканчик высушивают до постоянной массы, охладили в эксикаторе, затем помещают в него 1 г смолы. Стаканчик со смолой оставляют в вытяжном шкафу на 1 ч при комнатной температуре для улетучивания основной части растворителя. Затем его помещают в сушильный шкаф и высушивают. Стаканчики со смолой взвешивают через 30 мин после охлаждения в эксикаторе.

Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ (X1) в процентах вычисляют по формуле:

                                                                                                 (2.10)

где m – масса стаканчика, г;
                m1 – масса стаканчика со смолой, г;

                m 2 – масса стаканчика с высушенной смолой, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны определенных превышать величин (табл. 6):

Таблица 6. – Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями

2.7.Определение динамической вязкости

Метод заключается в измерении времени истечения через капилляр определенного объема испытуемой жидкости из измерительного резервуара, ограниченного кольцевыми мешками, и последующем расчете динамической вязкости.

В процессе проведения испытания используют следующие  материалы и приборы: вискозиметр капиллярный стеклянный, термостат, термометр жидкостный стеклянный с погрешностью измерения не более 0,2 оС, пикнометры, секундомер 3-го класса точности, шкаф сушильный, штатив, отвес для проверки расположения по вертикали используется.

В качестве реактивов используют: ацетон, воду дистиллированную.

Подготовка к испытанию

Динамическую вязкость смолы определяют капиллярным вискозиметром. Заполненный вискозиметр устанавливают в водяном термостате так, чтобы уровень воды находился выше верхнего резервуара на 15—20 мм. Вертикальное положение капилляра проверяют по отвесу.

Температуру воды в термостате измеряют термометром, установленным так, чтобы отметка на его шкале, соответствующая температуре измерения, находилась в воде и выступала нал ее поверхностью не более чем на 10 мм.
Вискозиметр со смолой выдерживают при температуре измерения 30 мин.

Для определения динамической вязкости три раза измеряют время истечения через капилляр смолы из измерительного резервуара, ограниченного кольцевыми метками. Время истечения определяют с точностью до 0,2 с.

Обработка результатов

Динамическую вязкость () в миллипаскаль-секундах вычисляют по формуле:

                                                                                                          (2.11)                                           

                                                                                                          (2.12)

где V – кинематическая вязкость, мм2/с2;

                 р – плотность, г/см3;

                С – постоянная вискозиметра, мм2/с2;

               t – среднеарифметическое значение времени истечения смолы, с.

2.8. Определение времени желатинизации с малеиновым ангидридом

В процессе проведения испытания используют следующие  материалы и приборы: пробирка, стаканы, секундомер, шарик стальной  диаметром 7,938 мм, весы 4-го класса точности, термометр.

В качестве реактивов используют: ангидрид малеиновый, глицерин, жидкость полиэтилсилоксановую.