Автор: Пользователь скрыл имя, 18 Апреля 2012 в 10:36, курсовая работа
Цель данной работы – дать объективную оценку эпоксидно-диановым смолам представленным на украинском рынке. Изучить сырье используемое в процессе получения эпоксидно-диановых смол и требования, которые будут предъявляться к его качеству. Рассмотреть методы получения и отверждения, эпоксидно-диановых смол, также их потребительские свойства и области применения. Еще будет проведено исследование потребительских свойств аналогов эпоксидно-диановой смолы ЭД-20.
Введение……………………………………………………………………………...........3
Раздел 1. Эпоксидно-диановые смолы: методы получения, отверждения, потребительские свойства и области применения………………………………...........5
1.1. Методы получения эпоксидно-диановых смол…………………..................6
1.2. Отверждение эпоксидно-диановых смол………………………..................10
1.2.1. Отвердители для эпоксидно-диановых смол…………………….......12
1.2.2. Пластификаторы для эпоксидно-диановых смол…………………....13
1.3. Потребительские свойства эпоксидно-диановых смол и области их применения……………………………………………………………….........................14
Раздел 2. Объекты и методы исследования эпоксидно-диановых смол……………..18
2.1. Определение цвета по железокобальтовой шкале…………………………19
2.2. Определение массовой доли эпоксидных групп обратным методом…………………………………………………………………………………...21
2.3. Определение массовой доли неорганического хлора……………………...22
2.4. Определение массовой доли омыляемого хлора…………………………...24
2.5. Определение массовой доли гидроксильных групп……………………….26
2.6. Определение массовой доли летучих веществ……………………..............28
2.7. Определение динамической вязкости………………………………………30
2.8. Определение времени желатинизации с малеиновым ангидридом……….31
Раздел 3. Исследование потребительских свойств аналогов эпоксидно-диановой смолы ЭД-20……………………………………………………………………………...32
Выводы…..……………………………………………………………………………….43
Список использованных источников…………………………………………
В качестве реактивов используют: хлорплатинат калия, железо треххлористое 6-водное, кобальт хлористый 6-водный, кислоту соляную (р = 1,19 г/см3).
Приготовление основных растворов:
Раствор А – водный раствор соляной кислоты концентрации: 0,1 моль/дм3.
Раствор Б – 50 см3 соляной кислоты в 850 см3 дистиллированной воды.
Раствор В – 0,790 г хлорплатината калия взвешенного с точностью до третьего десятичного знака, растворить в растворе А, подогреть до 60°С (для полного растворения соли), затем охладить до (20±5) °С. Довелсти раствор А до метки.
Раствор Г – треххлорнстого железа в соляной кислоте с массовой долей железа 16,66% (1000 г трех хлористого железа растворить в 240 г раствора Б).
Раствор Д — раствор хлористого кобальта в соляной кислоте с массовой долей кобальта 6,19% ,(40 г хлористого кобальта растворить в 120 г раствора Б).
Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения № 1—6 железокобальтовой шкалы готовят разбавлением раствора В раствором А в определенных соотношениях (табл. 1):
Таблица 1. – Соотношение растворов сравнения железокобальтовой шкалы
Номер раствора сравнения железокобальтовой шкалы | Объем раствора В, см3 | Вместимость мерной колбы, см3 |
1 | 3,48 | 50 |
2 | 5,47 | 50 |
3 | 8,42 | 50 |
4 | 6,58 | 25 |
5 | 9,60 | 25 |
6 | 5,35 | 10 |
7 | 8,10 | 10 |
8 | 10,0 | 10 |
Растворы сравнения №9 – 18 железокобальтовой шкалы готовят смешением растворов Б, Г и Д в определенных объемах (табл. 2):
Таблица 2. – Соотношение растворов сравнения железокобальтовой шкалы
Номер раствора сравнения железо- кобальтовой шкалы | Объем раствора, см3 | ||
Г | Д | В | |
9 | 3,8 | 3,0 | 93,2 |
10 | 5,1 | 3,6 | 91,3 |
11 | 7,5 | 5,3 | 87,2 |
12 | 10,8 | 7,6 | 81,6 |
13 | 16,6 | 10,0 | 73,4 |
14 | 22,2 | 13,3 | 64,5 |
15 | 29,4 | 17,6 | 53,0 |
16 | 37,8 | 22,8 | 39,4 |
17 | 51,3 | 25,6 | 23,1 |
18 | 100,0 | --- | --- |
Приготовление шкалы Гарднера
10 см3 приготовленных растворов сравнения, помещают в пробирки. Пробирки закрывают пробками и заливают парафином. На каждой должен быть указан номер раствора сравнения железокобальтовой шкалы.
Проведение испытания
10 см3 испытуемого материала помещают в пробирку и установливают ее в штатив между двумя пробирками с растворами сравнения, наиболее близкими по интенсивности цвета к испытуемому материалу. Интенсивность цвета определяют в проходящем дневном свете на расстоянии от 30 – 50 см, на белом фоне.
2.2. Определение массовой доли эпоксидных групп обратным методом
Сущность обратного метода состоит в титровании раствором щелочи или азотистокислого серебра избытка соляной кислоты в ацетоновом растворе после реакции с эпоксидным соединением.
В процессе проведения испытания используют следующие материалы и приборы: колбы с пробками, пипетка, цилиндры рН-метр, электрод сравнения типа ЭВЛ-1М и электрод индикаторный.
В качестве реактивов используют: кислоту соляную, гидроксид натрия 0,1н раствор, ацетон, ацетоновый раствор соляной кислоты (1мл соляной кислоты смешали с 40мл ацетона), метиловый красный (индикатор), 0,1% спиртовой раствор.
Проведение анализа. Кислотно-основное титрование
В коническую колбу на 100 мл добавляют 0,3 г эпоксидной смолы и растворяют в 5 мл ацетона (диоксан используют в случае если смола не растворится в ацетоне). Пипеткой добавляют 10 мл ацетонового раствора соляной кислоты. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Затем в колбу добавляют 2 капли метилового красного и титруют содержимое 0,1н раствором гидроокиси натрия до исчезновения красной окраски.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.
Обработка результатов
Массовую долю эпоксидных групп (X) в процентах вычисляют по формуле:
где V3 – объем точно 0,1н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование навески эпоксидной смолы, мл;
V2 – объем точно 0,1н раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;
m – масса навески смолы.
Эпоксидный эквивалент (Х1) в г/моль вычисляют по формуле:
(2.3)
где V4 – объем титранта, равный (V3—V2) мл;
N – нормальность раствора титранта;
m – масса навески смолы;
X — массовая доля эпоксидных групп, %.
2.3. Определение массовой доли неорганического хлора
Сущность метода заключается в потенциометрическом титровании раствора эпоксидного соединения титрованным раствором нитрата серебра.
В процессе проведения испытания используют следующие материалы и приборы: бюретки вместимостью 10 и 50 см3, пипетка, колба мерная, колба коническая, мешалка магнитная, рН-метр со стеклянным и серебряным электродами, весы аналитические, весы технические, шкаф сушильный.
В качестве реактивов используют: кислоту уксусную ледяную (р=1,050 г/см3), метилэтилкетон, кислоту соляную (0,1 моль/дм3), калия хлорид (0,01 моль/дм3), натрия хлорид, серебра нитрат (0,01 моль/дм3). Готовят раствор следующим образом: 1,70 г нитрата серебра растворяют в мерной колбе в 950 см3 воды, затем доливают водой до метки.
Для определения точной концентрации раствора взвешивают 0,010 г высушенного хлорида натрия, помещают его в колбу и растворили в 50 см3 воды. Полученный раствор титруют раствором нитрата серебра. Концентрацию раствора нитрата серебра вычисляют по формуле:
где mo – масса хлорида натрия, взятого для приготовления раствора, г;
V —объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3;
58,45—молярная масса хлорида натрия, г/моль.
Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см3 добавляют пробу смолы определенной массы (табл. 3):
Таблица 3. – Зависимость массы смолы от массовой доли хлор-иона
Массовая доля хлор-иона, % | Масса пробы смолы, г |
До 0,008 | 10,0 |
0,008 – 0,050 | 4,0 – 6,0 |
Св. 0,050 | 2,0 – 4,0 |
В колбу заливают 100 см3 растворителя и растворяют смолу, непрерывно перемешивая с помощью магнитной мешалки. Пипеткой добавляют в колбу 1 см3 раствора хлорида калия и 25 см3 уксусной ледяной, затем титруют полученный раствор.
Электроды погружают в раствор, находящийся в конической колбе, микробюретку с раствором нитрата серебра укрепляют таким образом, чтобы ее конец был на расстоянии 10 – 11 мм над уровнем раствора. Раствор титранта добавляют медленно, непрерывно перемешивая. В начале титрования при незначительном изменении потенциала, раствор нитрата серебра прибавляют дозами по 0,1 см3. Заканчивают титровать постепенным прибавлением 0,2—0,3 см3 нитрата серебра. Точку эквивалентности определяют визуально, используя в качестве индикатора раствор хромата калия.
Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же реактивами, но без пробы испытуемой смолы.
Обработка результатов испытания
Массовую долю хлор-иона (Х1) в процентах вычисляют по формуле:
где V1 – объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора с испытуемой пробой, см3;
V0 – объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование раствора в контрольном опыте, см3;
с – концентрации раствора нитрата серебра моль/дм3;
35,5 — молярная масса хлора, г/моль;
m1, — масса пробы испытуемой смолы, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.4. Определение массовой доли омыляемого хлора
Сущность метода заключается в омылении пробы раствором гидроксида калия в смеси этиленгликоль-диоксан и потенциометрическом титровании полученного раствора нитрата серебра.
В процессе проведения испытания используют следующие материалы и приборы: бюретка, пипетка, колба мерная, стеклянный стакан, мешалка магнитная, рН-метр, электроды, весы аналитические и технические, шкаф сушильный, холодильник обратный.
В качестве реактивов используют: гидроксид калия (0,5 моль/дм3) в смеси этиленгликоль-диоксан. Раствор готовят следующим образом: 2,8 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этиленгликоля, затем добавили 40 см3 диоксана.
Также использовались: кислота серная (0,1 моль/дм3) в диоксине, фенолфталеин (1,0 моль/дм3) в этиловом спирте, диоксан, нитрат серебра (0,1 моль/дм3). Готовят раствор следующим образом: 17,0 г нитрата серебра растворяют в воде (в мерной колбе), определяют концентрацию раствора 0,10 г хлорида натрия и 50 см3 воды.