Хімічні та фізичні властивості рослинних олій та методи їх дослідження

при температурі 40°С

Густина або об'ємна маса тіла с - це маса одиниці об'єму, тобто величина співвідношення маси тіла у стані спокою m до його об'єму V; одиниця густини - кг/м³.

Густина жирів характеризує склад жирних кислот, що входять до молекули тригліцериду. Густина жирів зменшується із збільшенням молекулярної маси жирних кислот, що входять до складу гліцеридів, і збільшується з підвищенням ступеня їх ненасиченості. Густина також є ознакою доброякісності жирів. При збільшенні вмісту вільних жирних кислот густина жирів знижується. Фосфатиди і продукти окислення підвищують цей показник. Густина жирів змінюється у процесі гідрогенізації: густина гідрогенізованих жирів менша, ніж вихідних олій. Густина нерафінованих жирів більша, ніж рафінованих.

Показник заломлення (n) - це відношення синуса кута падіння променя (α) до синуса кута його заломлення (β):

Величина  показника заломлення залежить від  природи жиру, від властивостей жирних кислот. Показник тим вищий, чим більше у складі жиру ненасичених жирних кислот. Показник характеризує чистоту  жирів та ступінь їх окислення. Показник заломлення збільшується за наявності оксигруп, збільшення молекулярної маси. Показник заломлення використовується для кількісного визначення вмісту жиру в насінні, макусі і шроті.

Температура плавлення - температура, за якої жир переходить із твердого стану у краплиннорідкий рухливий стан. Вона залежить від співвідношення жирних кислот у молекулі тригліцеридів: чим більше низькомолекулярних і ненасичених жирних кислот, тим нижча температура плавлення жирів. Температура плавлення обумовлює консистенцію жирів, а також їх засвоюваність: чим вища температура плавлення, тим гірше засвоюються жири організмом. Так, температура плавлення свинячого жиру 33...46°С, яловичого 42...52°С. Засвоюваність відповідно 90-96% та 73-83%. Температура плавлення дещо підвищується у процесі зберігання внаслідок окислення з утворенням оксикислот і підвищенням молекулярної маси.

Температура застигання - температура переходу жиру з рідкого стану у твердий. Температура застигання, як правило, значно нижча температури плавлення.

Твердість характеризує структурно-механічні властивості твердих жирів. Цей показник є основним під час складання жирових сумішей для маргаринів, а також використовується при визначенні якості саломасів та маргаринів.

Температура спалаху екстракційної олії - температура, за якої спалахують леткі речовини, що виділяються при нагріванні жиру. При цьому сам жир не загоряється. Показник свідчить про повноту видалення розчинника у екстракційній олії. Залишки розчинника знижують температуру спалаху.

Колірне число визначається кількістю міліграм йоду в 100 мл води. Показник характеризує інтенсивність забарвлення рослинних олій, а також глибину їх очищення. Величина колірного числа обмежується стандартами, оскільки темне забарвлення олій погіршує їх товарні характеристики. Нерафіновані олії мають значно темніше забарвлення і відповідно більш високі колірні числа у порівнянні з рафінованими.

Масова частка вологи і  летких речовин характеризує підвищений вміст вологи, яка знижує стійкість жирів при зберіганні: сприяє розвитку гідролітичних процесів. Підвищений вміст води свідчить про порушення технологічного режиму виробництва жирів, руйнування емульгованих продуктів (маргарину, майонезу).

Масова частка нежирових  домішок характеризує вміст твердих речовин, нерозчинних у петролейному ефірі. Знаходяться в оліях у вигляді осаду або зависі. В рафінованих оліях нежирові домішки - відсутні.

Масова частка неомилюваних речовин характеризує вміст компонентів, які не реагують з лугами при омиленні жирів, не розчиняються у воді, але розчиняються у ефірі. До неомиляюваних речовин відносяться речовини, супутні жирам (вуглеводні, у тому числі каротини, спирти, стероли й токофероли); речовини, які утворюються при переробці жирів (альдегіди та кетони). Природні жири містять 0,5-1,5% неомилюваних речовин. Підвищений їх вміст свідчить про забруднення жирів випадковими домішками.

                                                                                                                Таблиця 6

                       Фізичні показники якості [12]

Назва показника	Характеристика  і норма для олії		Характеристика  показника
	рафінована  олія	нерафінована  олія
	ОКП 914136 6900	ОКП 91 4136 1900
Колірне число, мг йоду, не більше	10	-	Визначається   візуально  порівняним забарвлення продукту з кольором еталонних розчинів йоду (йодна шкала)
Масова частка нежирових домішок (відстій за масою), %, не більше	0,05	0,10	Кількісний  вміст в олії речовин, Не розчинних у петролейному ефірі
Відстій за об’ємом	-	2,0	Відношення об'єму, що його займає осад, до загального об'єму продукту, виражене у відсотках.
Масова частка вологи і легких речовин, %, не більше	0,10	0,20	Сумарний вміст  вологи та інших речовин, здатних  випаровуватися за температури від 100 до 105°С, виражений у відсотках.
Масова частка неомилювальних речовин, %, не більше	1,0	1,2	Кількісний  вміст супутніх речовин, що не взаємодіють  з лугами і не руйнуються при омиленні
Показник заломлення n20D	1,4740-1,4780	1,4740-1,4780	Відношення  швидкості світла визначеної довжини хвилі у вакуумі до швидкості світла у цьому середовищі.
Густина при 20°С, г/см3	0,917-0,927	0,919-0,927	Величина співвідношення маси тіла у стані спокою до його об’єму, виражен г/см3.

 

3.2.Фізичні методи дослідження рослинних жирів

 

3.2.1. Метод визначення вмісту вологи та летких речовин

Метод визначення вмісту вологи і летких речовин в жирах тваринних і рослинних та оліях, з використанням пісочної бані або електричного обігрівача. Метод застосовують для всіх жирів та олій. [14]

У стандарті використано таке визначення:

вміст вологи і летких речовин

Втрата  маси внаслідок нагрівання продукту за температури (103±2)°С в умовах, встановлених цим стандартом. Виражають у відсотках.

Принцип методу

Нагрівають  дослідну пробу за температури (103 ± 2)°С до повного видалення вологи і летких речовин та визначають втрату маси.

Відбирання проб

Відбирання  проб не є частиною методу, визначеного  у цьому стандарті. Рекомендований метод відбирання проб згідно з ІSО 5555.

Дуже  важливо, щоб лабораторія отримувала пробу, яка є представницькою і була не пошкоджена або змінена під час транспортування або зберігання.

Апаратура

Звичайне лабораторне  устатковання і, зокрема, таке:

• аналітичні терези, з точністю зважування до 0,001г;
• чашка з порцеляни або скла діаметром від 80мм до 90мм і близько 30мм глибиною, з пласким дном;
• термометр, що відградуйований приблизно від 80°С до 110°С, довжиною близько 100мм з підвищеним ртутним стовпчиком і з розширеною камерою на його верхньому кінці;
• пісочна баня або електричний обігрівач;
• ексикатор, що містить ефективний осушувач.

                                                 Готування проби

Готують пробу — згідно з ІSО 661.

Зважують 20г випробовальної проби з точністю до 0,001г, у порцелянову чашку, яку попередньо висушують і потім зважують разом з термометром.

Вимірювання

Нагрівають  чашку, що містить дослідну пробу, на пісочній бані або за допомогою електричного обігрівача до 90°С за постійного помішування за допомогою термометра, допускаючи швидкість підвищування температури близько 10°С/хв.

Зменшують швидкість нагрівання, (стежать за швидкістю нагрівання по швидкості  виникнення пухирців у дні чашки); дають температурі піднятися до (103 ± 2)°С, але не вище за 105°С. Продовжують помішувати, торкаючись дна чашки, до повного припинення руху пухирців.

Для гарантованого видалення всієї  вологи повторюють нагрівання до температури (103 ± 2)°С декілька разів, охолоджуючи  після кожного нагрівання до 95°С. Чашку і термометр охолоджують  до кімнатної температури в ексикаторі і зважують з точністю до 0,001г. Повторюють цю операцію доти, доки різниця між результатами двох послідовних зважувань не перевищить або стане рівною 2мг.

Кількість вимірювань

Проводять два вимірювання на дослідних  пробах, взятих з одного; і того самого зразка для дослідження.

Опрацювання результатів

Вміст вологи і летких речовин у відсотках  обчислюють за формулою:

де m₀ — маса чашки і термометра або скляної посудини, г;

     m₁ — маса чашки, термометра і дослідної проби до нагрівання, г;

     m₂ — маса чашки, термометра і дослідної проби після нагрівання, г.

За  результат визначання беруть середнє  арифметичне результатів двох вимірювань у разі гарантії задоволення вимоги відтворності аналізу.

Результат записують  з точністю до другого десяткового знака.

 

3.2.2. Метод визначення точки плавлення в відкритому капілярі

(точка  плину)

Метод застосовують для тваринних і рослинних жирів та олій, твердих за кімнатної температури і не схильних до помітного поліморфізму. [13]

У стандарті  використано таке визначення:

точка плавлення у відкритому капілярі (точка плину): температура, за якої стовпчик жиру у відкритому капілярі починає рухатися вгору в умовах, встановлених цим стандартом.

Принцип методу:

Занурення на певну глибину капіляра зі стовпчиком твердого жиру у воду, що нагрівається із заданою швидкістю. Визначання температури, за якої стовпчик жиру в капілярі починає підійматися.

Апаратура

Звичайне  лабораторне обладнання і, зокрема, таке:

• відкриті скляні капіляри з розмірами: внутрішній діаметр від 1,0мм до 1,2мм; зовнішній діаметр від 1,3мм до 1,6мм; товщина стінки від 0,15мм до 0,20мм і довжина від 50мм до 60мм.

Перевіряють зовнішній і внутрішній діаметри капілярів за допомогою спеціального калібра. Перед вживанням ретельно промивають капіляри послідовно хромовою сумішшю, водою і ацетоном. Потім висушують їх в сушильній шафі. Рекомендовано використовувати для аналізу тільки нові капіляри;

• термометр з ціною поділки 0,1°С для інтервалу вимірювання в очікуваній точці плавлення жиру;
• мішалка з електроприводом;
• баня охолоджування, заповнена розсолом або іншою рідиною , яка не замерзає за температури від мінус 10°С до мінус 12°С, або сумішшю подрібненого льоду з кухонною сіллю (у співвідношенні 2:1 за масою) з температурою від мінус 10°С до мінус 12 °С;
• пристрій для підігрівання, що складається з таких елементів:

а) скляної  водяної оболонки з патрубками входу  і виходу з формою і розмірами, вказаними на рис.Б.2.1.

b) пристрою подавання в оболонку підігрітої води, швидкість нагрівання якої можна регулювати з межах від 0,5°С/хв до 4°С/хв.

Рекомендована схема підігрівального пристрою показана на рис.Б.2.2.

Відбирання проб

Важливо, щоб  лабораторія отримала пробу, яка  була б показова, неушкоджена та не зазнала змін під час транспортування  та зберігання.

Відбирання  проб не є частиною методу, встановленого цим стандартом.

Рекомендований  метод відбирання проб представлено у ISO 5555.

Готування проб

Готують проби відповідно до ІЗО 661.

 Готування капіляра.

Швидко  нагрівають частину проби, яку аналізують не менш ніж на 5°С вище від температури її повного розплавлювання, але не більш, ніж на 10°С.

Занурюють капіляр у розплавлений жир, щоб  висота стовпчика жиру в капілярі становила (10±2)мм. Виймають капіляр і витирають його зовнішню поверхню вбиральною тканиною. Відразу ж прикладають капіляр на декілька секунд до посудини з льодом, щоб жир затвердів.

Потім витримують підготовлені капіляри в  бані охолоджування протягом 5хв.

Вимірювання

Намагаючись не торкатися до охолоджених капілярів, закріплюють два капіляри до термометра за допомогою тонкого гумового кільця так, щоб стовпчик жиру перебував навпроти кінцевого резервуара термометра.

Заповнюють  оболонку і пристрій для подавання  води водою, заздалегідь прокип’яченою і охолодженою до 15°С. Закріплюють термометр із прикріпленими капілярами в такому положенні, щоб нижній рівень стовпчика жиру розташовувався на 30мм нижче від рівня води.

Настроюють  пристрій для підігрівання води так, щоб за допомогою регульованого подавання води в оболонку температура в ній підвищувалася зі швидкістю від 3°С/хв до 4°С/хв.

Визначають  для кожного з двох капілярів температуру, за якої стовпчик жиру почне рухатися вгору.

Розраховують  середнє арифметичне двох отриманих  результатів. Це значення є остаточним результатом визначання.

Кількість вимірювань

Для кожної проби виконують два визначання (два середніх результати).

Опрацювання результатів

За  кінцевий результат беруть середнє  арифметичне двох визначань. Результат  розраховують з точністю до 0,1°С.

3.2.3. Рефрактометричний метод визначення показника заломлення рослинних олій

Метод випробування поширюється на тваринні і рослинні жири та олії і встановлює метод визначання показника заломлення. [15]

У стандарті використовують такий термін з відповідним визначенням:

показник  заломлення (середовища) - відношення швидкості світла визначеної довжини хвилі у вакуумі до швидкості світла у цьому середовищі. На практиці швидкість світла у повітрі приймають за швидкість світла у вакуумі та, якщо нема інших вказівок, вибрана довжина хвилі відповідає середньому значенню довжини хвилі D-лінії натрію (589,6нм). Показник заломлення даної речовини змінюється залежно від довжини хвилі світла, що падає, і температури. Використовують познаку n^t_D , де t — температура у градусах Цельсія.