Выбор технических устройств автоматизации процесса ректификации

Орошение ректификационных колонн, может осуществляться двумя  способами:

- флегмой – продуктом  частичной конденсации паров,  выходящих из колонны в аппарате, так называемом дефлегматором;

- рефлюксом – продуктом  полной конденсации паров в  конденсаторе-холодильнике.

Отбор головной (сероуглеродной) фракции и бензола, производится без острого пара, так как необходимая  температура может быть достигнута при обогреве колонн, глухим паром. Толуол и все последующие продукты, отбираются с применением острого  пара. Для редистилляции второго бензола используют острый пар и вакуум.

1.3 Непрерывная ректификация

Рассмотрим ректификационную колонну непрерывного действия (рис. 1), такие колонны наиболее широко применяются в промышленности.

Рисунок 1.1 – схема непрерывно действующей ректификационной установки

Схема непрерывно действующей ректификационной установки: 1 – ректификационная колонна (а – укрепляющая часть, б – исчерпывающая часть); 2 – кипятильник; 3 – дефлегматор; 4 – делитель флегмы; 5 – подогреватель исходной смеси; 6 – холодильник дистиллята (или холодильник–конденсатор); 7 – холодильник остатка (или нижнего продукта); 8,9 – сборники; 10 – насосы.

Ректификационная колонна 1 имеет  цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу  вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника 2, который находится вне колонны, т.е. является выносным, либо размещается непосредственно под колонной. Следовательно, с помощью кипятильника создается восходящий поток пара. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке, которую будем считать первой, ведя нумерацию тарелок условно снизу вверх.

В результате взаимодействия между  жидкостью и паром, имеющим более  высокую температуру, жидкость частично испаряется, причем в пар переходит  преимущественно низкокипящий компонент. Поэтому на следующую (вторую) тарелку поступает пар с содержанием низкокипящего компонента большим чем на предыдущей.

Испарение жидкости на тарелке происходит за счет тепла конденсации пара. Из пара конденсируется и переходит  в жидкость преимущественно высококипящий  компонент, содержание которого в поступающем  на тарелку паре выше равновесного с составом жидкости на тарелке. При  равенстве теплот испарения компонентов бинарной смеси для испарения 1 моль низкокипящего компонента необходимо сконденсировать 1 моль высококипящего компонента, т.е. фазы на тарелке обмениваются эквимолекулярными количествами компонентов.

Таким образом, пар, представляющий собой  на выходе из кипятильника почти чистый высококипящий компонент, по мере движения вверх все более обогащается  низкокипящим компонентом и покидает верхнюю тарелку колонны в  виде почти чистого низкокипящего  компонента, который практически  полностью переходит в паровую  фазу на пути пара от кипятильника до верха  колонны.

Пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждаемом водой, и получаемая жидкость разделяется в делителе 4 на дистиллят и флегму, которая направляется на верхнюю тарелку колонны. Следовательно, с помощью – дефлегматора в колонне создается нисходящий поток жидкости.

Жидкость, поступающая на орошение колонны (флегма), представляет собой  почти чистый низкокипящий компонент. Однако, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, жидкость все более обогащается  высококипящим компонентом, конденсирующимся из пара. Когда жидкость достигает  нижней тарелки, она становится практически  чистым высококипящим компонентом  и поступает в кипятильник, обогреваемый глухим паром, или другим теплоносителем.

На некотором расстоянии от верха  колонны к жидкости из дефлегматора присоединяется исходная смесь, которая  поступает на так называемую питающую тарелку колонны. Для того чтобы  уменьшить тепловую нагрузку кипятильника, исходную смесь обычно предварительно нагревают в подогревателе 5 до температуры  кипения жидкости на питающей тарелке. Питающая тарелка как бы делит  колонну на две части, имеющие  различное назначение. В верхней  части 1а (от питающей до верхней тарелки) должно быть обеспечено, возможно, большее укрепление паров, т. е. обогащение их низкокипящим компонентом с тем, чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому низкокипящему компоненту. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей. В нижней части 1б (от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости низкокипящий компонент, т.е. исчерпать жидкость для того, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к чистому высококипящему компоненту. Соответственно эта часть колонны называется исчерпывающей. В дефлегматоре 3 могут быть сконденсированы либо все пары, поступающие из колонны, либо только часть их соответствующая количеству возвращаемой в колонну флегмы. В первом случае часть конденсата, остающаяся после отделения флегмы, представляет собой дистиллят (ректификат), или верхний продукт, который после охлаждения в холодильнике 6 направляется в сборник дистиллята 9. Во втором случае несконденсированные в дефлегматоре пары одновременно конденсируются и охлаждаются в холодильнике 6, который при таком варианте работы служит конденсатором-холодильником дистиллята. Жидкость, выходящая из низа колонны также делится на две части. Одна часть направляется в кипятильник, а другая – остаток (нижний продукт) после охлаждения водой в холодильнике 7 направляется в сборник 8. Преимущества непрерывной ректификации по сравнению с периодической: условия работы установки не изменяются в ходе процесса, что позволяет установить точный режим, упрощает обслуживание и облегчает автоматизацию процесса; отсутствуют простои между операциями, что приводят к повышению производительности установки; расход тепла меньше, причем возможно использование тепла остатка на подогрев исходной смеси в теплообменнике.

2 Выбор контролируемых и регулируемых параметров.

Процесс ректификации относится  к основным процессам химической технологии. Показателем эффективности  его является состав целевого продукта. В зависимости от технологических  особенностей в качестве целевого продукта могут выступать как дистиллят, так и кубовый остаток. Поддержание  постоянного состава целевого продукта и будет являться целью управления. Состав другого продукта при этом может колебаться в определенных пределах вследствие изменения состава  исходной смеси. В дальнейшем будем  считать целевым продуктом дистиллят.

В качестве объекта управления при автоматизации процесса ректификации примем установку для разделения бинарной смеси, состоящую из тарельчатой ректификационной колонны 2, выносного кипятильника 4, дефлегматора 3 и теплообменника для подогрева исходной смеси 1 (рис. 1.1).

Ректификационная установка  является сложным объектом управления со значительным временем запаздывания (например, в отдельных случаях выходные параметры процесса начнут изменяться после изменения параметров сырья лишь через 1 — 3 ч), с большим числом параметров, характеризующих процесс, многочисленными взаимосвязями между ними, распределенностью их и т. д.

Трудность регулирования  процесса объясняется также частотой и амплитудой возмущений. Возмущениями являются изменения начальных параметров исходной смеси, тепло- и хладоносителей, изменения свойств теплопередающих поверхностей, отложение веществ на стенках и т. д. Кроме того, на технологический режим ректификационных колонн, устанавливаемых под открытым небом, влияют колебания температуры атмосферного воздуха.

Показатель эффективности  процесса — концентрация Q_Д искомого компонента в дистилляте самым непосредственным образом зависит от начальных параметров исходной смеси. С их изменением в процесс могут поступать наиболее сильные возмущения, в частности по каналу состава исходной смеси, так как состав определяется предыдущим технологическим процессом.

Расход сырья F_с может быть стабилизирован с помощью регулятора расхода. Диафрагма и исполнительное устройство регулятора должны быть установлены до теплообменника, так как после нагревания смеси до температуры кипения в этом теплообменнике поток жидкости может содержать паровую фазу, что нарушает работу автоматических устройств.

Большое значение для процесса ректификации имеет температура исходной смеси. Если смесь начинает поступать в колонну при температуре ниже температуры кипения, она должна нагреваться до этой температуры парами, идущими из нижней части колонны. Конденсация паров при этом возрастает, что нарушает весь режим процесса ректификации.

Поэтому температуру исходной смеси стабилизируют изменением расхода теплоносителя, подаваемого в теплообменник; тем самым ликвидируют одно из возмущений.

Рассмотрим возможности  регулирования режимных параметров верхней (укрепляющей) части ректификационной колонны, непосредственно определяющих состав дистиллята.

Зависимость состава паров, выходящих из укрепляющей части колонны (а значит, и состава дистиллята), от других параметров процесса можно проследить по диаграмме (рис. 1.1). Анализ диаграммы показывает, что концентрация у (показатель эффективности) определяется концентрацией х, температурой кипения t жидкости и давлением паров Р над жидкостью. Для получения определенной концентрации, например у₃, в соответствии с правилом фаз следует поддерживать на определенном значении только два из перечисленных параметров, например давление P₁ и концентрацию х₃.

Давление Р легко стабилизировать изменением расхода пара из колонны. Исполнительное устройство при этом устанавливают не на шлемовой трубе, соединяющей верхнюю часть ректификационной колонны с дефлегматором, а на линии хладоносителя, поступающего в дефлегматор. Это вызвано, в частности, тем, что при дросселировании пара в шлемовой трубе дефлегматор начинает работать в режиме переменного давления, что неблагоприятно влияет на процесс конденсации.

Стабилизация давления в  верхней части колонны необходима не только для поддержания заданного состава целевого продукта, но и для обеспечения нормального гидродинамического режима колонны, так как при понижении давления может произойти «захлебывание» колонны (восходящий поток пара начинает препятствовать стеканию жидкости по тарелкам вниз). А при его повышении уменьшается скорость парового потока, что связано с уменьшением производительности установки.

Сравнительно просто регулировать также концентрацию х изменением расхода флегмы: чем выше этот расход, тем больше в жидкости низко кипящего компонента, и наоборот.

На практике часто регулируют состав паров (а в отдельных случаях  и непосредственно состав дистиллята) изменением расхода флегмы. Регулирующий орган во всех случаях может быть установлен как на линии флегмы, так и на линии дистиллята, что равноценно. В качестве анализаторов состава используют хроматографы и газоанализаторы.

Итак, для достижения цели управления необходимо стабилизировать давление и состав жидкости в верхней части колонны. Качество регулирования этих параметров зависит от состава и скорости паров, движущихся из нижней (исчерпывающей) части колонны и определяемых ее технологическим режимом — главным образом давлением, температурой и составом жидкости в кубе колонны.

Необходимость стабилизации давления паров в кубе отпадает, так как ректификационная колонна обладает хорошо выраженными свойствами самовыравнивания по этому параметру, и регулирование давления в укрепляющей части колонны при ведет к тому, что давление в кубе через несколько минут примет определенное (несколько большее, чем в верхней части колонны) значение.

Рисунок 2.1 – Диаграмма температура (Т) — концентрация низкокипящего компонента в жидкости (х) и паре (у)

Рисунок 2.2 – График изменения состава целевого продукта по высоте колонны да изменения расхода флегмы (1) и после его изменения (2)

Этого нельзя сказать о  температуре (составе) жидкости в кубе (как и в верхней части колонны, в кубе, кроме давления, достаточно регулировать лишь один параметр). Изменение расхода флегмы с целью регулирования второго параметра приводит к изменению параметров в кубе колонны лишь через несколько часов. В связи с этим для поддержания нормального режима в кубе возникает необходимость независимого регулирования одного из этих параметров. Обычно стабилизируют температуру, поскольку, с одной стороны, датчик температуры значительно проще и надежнее, чем анализаторы состава, а с другой стороны, если целевым продуктом является дистиллят, то требования к технологическому режиму в нижней части колонны менее жесткие, чем в верхней части. Итак, в кубе колонны следует регулировать температуру.

Регулирующие воздействия  в нижней части колонны могут  осуществляться изменением расходов кубового остатка и теплоносителя, подаваемого в кипятильник. Если учесть, что расход остатка следует использовать для поддержания материального баланса, т. е. для стабилизации уровня жидкости в кубе, то единственным регулирующим воздействием при регулировании температуры является изменение расхода теплоносителя.

Таким образом, если целевым  продуктом является дистиллят, то для достижения цели управления следует регулировать расход исходной смеси, температуру исходной смеси, давление в верхней части колонны, состав жидкости в верхней части колонны, температуру и уровень жидкости в кубе. (Если же целевым продуктом является кубовый остаток, то в нижней части колонны регулируют состав жидкости изменением расхода теплоносителя, а в верхней — температуру изменением расхода флегмы.) Контролю подлежат: расход исходной смеси, дистиллята, флегмы, остатка, тепло- и хладоносителей; состав и температура конечных продуктов; температура исходной смеси, тепло- и хладоносителя; уровень в кубе колонны; температура по высоте колонны; давления в верхней и нижней частях колонны, а также перепад этих давлений.