Автор: Пользователь скрыл имя, 09 Ноября 2014 в 23:44, реферат
Подвижная фаза в жидкостной хроматографии выполняет двоякую
функцию: 1) обеспечивает перенос десорбированных молекул по колонке ; 2) регулирует константы равновесия, а, следовательно, и удерживание в результате взаимодействия с неподвижной фазой (сорбируясь на поверхности) и с молекулами разделяемых веществ. В ЖХ природа подвижной фазы имеет существенно большее значение. В результате комбинации ограниченного числа сорбентов и неограниченного числа, различных по составу, подвижных фаз возможно решение чрезвычайно большого числа встречающихся на практике задач. Метод ЖХ применим для разделения значительно более широкого круга веществ, чем газовая хроматография, поскольку большая часть веществ не обладает летучестью, а многие вещества неустойчивы при высоких температурах. В ЖХ разделение обычно происходит при комнатной температуре.
Рис. 2. Хроматограмма смеси: 2 - фенол; 3 - гваякол; 4 - п-крезол; 5 - о-крезол; 6 - хлоркрезол; 7 - п-хлорфенол; 1 - системный пик. Колонка: (150х4,6) мм, Mightysil RP-18;
Подвижная фаза: ацетонитрил:вода:фосфорная кислота (20,0:79,9:0,1)%об
Рис. 3. Хроматограмма образца сточной воды целлюлозо-бумажного комбината: 1 - системный пик; 2 - 2,4,6-трихлорфенол; 5 -пентахлорфенол; 3,4,6 - неидентифицированные пики. Колонка (150х4,6) мм Mightysil RP-18;
Подвижная фаза: ацетонитрил:вода:фосфорная кислота (70,0:29,9:0,1) %об. Скорость подачи подвижной фазы 0,7 мл/мин. Детектор амперометрический. Потенциал рабочего электрода 1300 мВ
Рис. 4. Хроматограмма водопроводной воды с добавкой фенолов (1 мкг/л) с предварительной ион-парной экстракцией: 1 - фенол; 2 - 4-нитрофенол; 3 - 2,4-динитрофенол; 4 - 2-хлорфенол; 5 - 2-нитрофенол; 6 - 2,6-диметилфенол; 7 - 2,4-диметилфенол; 8 - 2-метил-4,6-динитрофенол; 9 - 4-хлор-3-метилфенол; 10 - 2,4-дихлорфенол; 11- 2,4,6-триметилфенол; 12 - 2,4,6-трихлорфенол; 13 - пентахлорфенол.
Колонка: стальная
(250х4,6 мм), Spherisorb ODS-2, 5мкм; Подвижная фаза:
метанол - 1% уксусная кислота, градиентный
режим (метанол 25-100%);
детектор спектрофотометрический, 280 нм
(пентахлорфенол 302 нм)
Рис. 5. Хроматограмма образца водопроводной воды с добавками фенолов: 1 - фенол (0,1 мкг/л); 2 - 2-хлорфенол (0,1 мкг/л); 3 - 2,6-дихлорфенол (0,2 мкг/л); 4 - 2,4-дихлорфенол (0,2 мкг/л). Фенолы концентрировали из 30 мл.
Колонка (150х4,6) мм Mightysil RP-18. Подвижная фаза: ацетонитрил:вода:фосфорная кислота (70,0:29,9:0,1) %об. Скорость подачи подвижной фазы - 0,7 мл/мин. Детектор амперометрический; потенциал рабочего электрода - 1300 мВ
Список литературы.
Информация о работе Жидкостная хроматография. Определение фенолов