Турбидиметрия и нефелометрия. Понятие и сущность, применяемые приборы

Федеральное государственное  бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального  образования

Санкт-Петербургского научно-исследовательского университета информационных технологий, механики и оптики и института холода и биотехнологий

 

 

Кафедра технологии молока и пищевой биотехнологии

 

 

 

Реферат на тему:

Турбидиметрия и нефелометрия. Понятие и сущность, применяемые приборы.

 

 

 

 

                                                                         Выполнила: студентка 353 гр.

                                                                                            Киреева А.Ю.

Проверила: Сучкова Елена Павловна

 

 

 

 

Санкт - Петербург

2012 год

Содержание.

1. Введение………………………………………………………………………3

2.Принцип действия…………………………………………………………….4

3.Современные мутномеры…………………………………………………….6

4.Источники света в нефелометрах……………………………………………7

5.Детекторы……………………………………………………………………..7

6.Оптическая геометрия нефелометров………………………………………8

7.Обдасть применения…………………………………………………………8

8.Применение турбидиметрия и нефелометрия в исследование молока и молочных продуктов…………………………………………………………..9

9.Турбидиметрический метод определения массовой доли

жира……………………………………………………………………………..10

10.Список литературы………………………………………………………….14

 

Введение.

Турбидиметрия и нефелометрия (от греческого nephele - облако, лат. turbidus-мутный и греческого metreo-измеряю) относится к спектральным методам анализа, основаны на измерении интенсивности света, соответственно рассеянного исследуемой дисперсной системой (суспензия или аэрозоль) и прошедшего через нее.

Нефелометрический и турбидиметрический методы применяются для анализа  суспензий, эмульсий, различных взвесей  и других мутных сред. Интенсивность  пучка света, проходящего через  такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света  взвешенными частицами.

 

Принцип действия.

Измерение мутности - это  не прямое определение количества взвеси в жидкости, а измерение величины рассеяния света на взвешенных частицах.

Теория рассеяния света (светорассеяние)

Говоря простым языком, мутность - результат взаимодействия между светом и взвешенными в  воде частицами. Проходящий через абсолютно  чистую жидкость луч света остается практически неизменным, хотя, даже в абсолютно чистой воде, молекулы вызывают рассеяние света на некоторый, хоть и очень малый, угол. В результате, ни один раствор не обладает нулевой  мутностью. Если в образце присутствуют взвешенные твердые частицы, то результат  взаимодействия образца с проходящим светом зависит от размера, формы  и состава частиц, а также от длины волны (цвета) падающего света.

Взаимодействие мельчайших частиц с падающим светом происходит следующим образом: частица поглощает  энергию света и затем, сама становясь  точечным источником, излучает свет во все стороны. Это излучение во все стороны и лежит в причине  рассеивания падающего света. Пространственное распределение рассеянного света  определяется отношением размера частицы  к длине волны. Частицы размером много меньше, чем длина волны  падающего света дают почти симметричное рассеяние, количество света, излучаемого  вперед и назад, почти одинаково (Рис. 1). С ростом размера частиц свет, излучаемый из разных мест частицы, создает  интерференционные картины, которые  складываются в направлении прохождения  падающего света. В результате, интенсивность света, рассеиваемого "вперед" больше, чем интенсивность света, рассеиваемого "назад" и по другим направлениям. Кроме того, мелкие частицы хорошо рассеивают коротковолновый свет (синий), при этом не оказывая воздействия на длинноволновый (красный). И наоборот: крупные частицы рассеивают красный свет лучше, чем синий.

Рис. 1 Схемы интенсивности  рассеянного света на частицах трех размеров. А - мелкие частицы, размером менее 1/10 длины волны падающего  света, рассеяние симметричное. В - крупные  частицы, размером порядка 1/4 длины  волны падающего света, преобладает  рассеяние по направлению падающего  света, С - очень крупные частицы, размером более длины волны падающего  света, рассеяние очень неравномерно, ярко выражены максимумы и минимумы.

 

Рис.1

Форма частиц и коэффициент  преломления также влияют на распределение  и интенсивность рассеяния. Сферические  частицы рассеивают "вперед" больше света, нежели частицы в форме  колец или игл. Коэффициент преломления  частиц характеризует угол, на который  отклоняется луч света, проходящего  через границу с другой средой, например, жидкостью. Чтобы рассеяние  было возможно, коэффициент преломления  частиц должен отличаться от коэффициента преломления жидкости. Чем сильнее  различаются коэффициенты преломления  жидкости и взвешенных частиц - тем  сильнее рассеяние.

Цвет взвешенных твердых  частиц и жидкости также имеет  значение при детектировании рассеянного  света. Окрашенное вещество поглощает  свет в определенных диапазонах видимой  области спектра, изменяя тем  самым свойства как проходящего, так и отраженного света. В  результате часть рассеянного света  не попадает на детектор.

С ростом концентрации частиц растет и интенсивность рассеяния  света. Но рассеянный свет попадать на большее количество частиц, изза чего будет происходить множественное рассеяние и поглощение света. Когда концентрация частиц превосходит определенное значение, определяемый уровень проходящего и рассеянного света резко падает. Это значение является верхней границей измерения мутности. Уменьшение оптического пути уменьшает количество частиц между источником света и детектором и позволяет расширить диапазон измерений.

         Было разработано несколько турбидиметров, работающих на определении погасания, с усовершенствованными источниками света и методиками сравнения, но погрешность определения человеком приводила к недостатку точности. Фотодетекторы чувствительны к малейшему изменению интенстивности освещения. Они стали широко использоваться для измерения ослабления света, проходящего через образец фиксированного объема. Приборы обеспечивали при определенных условиях гораздо большую точность, но попрежнему не могли определть высокую или предельно низкую мутность. При низкой степени рассеяния изменение в интенсивности проходящего света, измеряемое в одной точке, настолько мало, что практически не детектируется ничем. Обычно сигнал просто терялся в шуме электронных компонентов. На больших концентрациях множественное рассеяние взаимодействовало с простым рассеянием.

Решение проблемы заключается  в том, чтобы определять количество света, рассеянного под углом  к падающему свету и затем  соотносить количество рассеянного  под углом света с реальной мутностью образца. Считается, что  угол в 90° позволяет обеспечить наибольшую чувствительность к рассеянию на частицах. Большинство современных  приборов определяют рассеяние под  углом 90° (рис. 2). Такие приборы называются нефелометрами или нефелометрическими турбидиметрами, чтобы показать их отличие от обычных турбидиметров, которые определяют соотношение между количеством прошедшего и поглощенного света.

 

Рис. 2. В нефелометрических  измерениях мутность определяется по свету рассеянному под углом 90°

Благодаря своей чувствительности, точности и применимости в широком  диапазоне размеров и концентраций частиц, нефелометр был признан в  Стандартных методах как предпочтительный прибор для определения мутности. Также предпочтительными единицами  выражения мутностистали нефелометрические единицы мутности NTU. В опубликованных американским Управлением по охране окружающей среды Методах химического анализа воды и стоков нефелометрический метод также определяет нефелометрию как метод определения мутности.

 

Современные мутномеры.

 

Хотя к настоящему времени  разработано множество методов  для определения загрязнений  в воде, определение мутности по-прежнему важно, поскольку мутность - это простой  и неопровержимый показатель изменения  качества воды. Внезапное изменение  мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.

Современные инструменты  должны определять мутность от предельно  высоких до предельно низких значений в широком диапазоне образцов с частицами различного размера  и состава. Возможность прибора  определять мутность в широких пределах зависит от конструкции прибора. В данном разделе обсуждаются  три основных узла нефелометра (источник света, детектор рассеянного света  и оптическую геометрию), и как  различия в этих узлах влияют на определение мутности прибором. Большинство  измерений проводятся в диапазоне 1NTU и ниже. Для этого берется  стабильная работа прибора, малое количество постороннего света и отличная чувствительность.

Источники света  в нефелометрах

В настоящее время в  мутномерах применяются различные источники света, но самый распространенный - лампа накаливания. Такие лампа имеют широкий спектр, они просты, недороги и надежны. Свет от лампы количественно характеризуется цветовой температурой - температурой, которую должно иметь идеально черное тело, чтобы светиться таким же цветом. Цветовая температура белого каления и, следовательно, спектр свечения лампы зависят от приложенного к лампе напряжения. Для стабильного белого свечения лампы требуется хорошо регулируемый источник питания.

В случаях, когда в образце  присутствуют частицы одного типа, или если требуется источник света  с известными характеристиками, для  нефелометрии можно использовать монохроматический  источник света. Такой свет излучает, например, светодиод. Светодиоид излучает в очень узкой области спектра по сравнению с нагретой добела нитью накаливания. Поскольку в видимой области светодиоды более эффективны по сравнению с лампами накаливания, им требуется меньшая мощность для получения света той же интенсивности. Применение источников света с узкой спектральной характеристикой расширяется. Другие источники света, такие как лазеры, ртутные лампы и комбинации лампа + фильтр, в нефелометрии применяются редко.

Детекторы

После того, как свет с  требуемыми характеристиками взаимодействует  с образцом, результат должен быть зафиксирован с помощью детектора. В современных нефелометрах применяется  четыре типа детекторов: фотоэлектронный  умножитель (ФЭУ), вакуумный фотодиод, кремниевый фотодиод и фотоэлемент (фоторезистор) на основе сульфида кадмия.

Чувствительность детекторов отличается в различных диапазонах длин волн. Фотоэлектронные умножители, применяемые в нефелометрах, имеют  пик спектральной чувствительности в синей области спектра иближнем ультрафиолете.

Чтобы обеспечить хорошую  стабильность им требуется стабилизированный  источник высокого напряжения. Вакуумный  фотодиод обладает сходной спектральной характеристикой, но более стабилен, нежели фотоэлектронный умножитель.

 

Оптическая геометрия  нефелометров

 

Третий компонент, влияющий на качество показаний нефелометров - это оптическая геометрия, которая  включает в себя параметры конструкции  прибора, такие как, например, угол детектирования рассеянного света. Как пояснялось в разделе, посвященном теории рассеяния, различия в строении частиц вызывает различную угловую интенсивность  рассеяния.

Почти все нефелометры, используемые в анализе воды и стоков, имеют  угол анализа равный 90°.

Кроме того, что такой  угол обеспечивает меньшую чувствительность к изменению размера частиц, прямой угол дает простую оптическую систему  с малым количеством постороннего света.

Обдасть прменения.

Нефелометрический и турбидиметрический методы применяются для анализа  суспензий, эмульсий, различных взвесей  и других мутных сред. Интенсивность  пучка света, проходящего через  такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света  взвешенными частицами.

Нефелометрию и турбидиметрию применяют, напр., для определения SO₄ в виде взвеси BaSO₄, Сl^- в виде взвеси AgCl, S^2- в виде взвеси CuS с ниж. границами определяемых содержаний ~ 0,1 мкг/мл. Для стандартизации условий анализа в экспериментах необходимо строго контролировать температуру, объем взвеси, концентрации реагентов, скорость перемешивания, время проведения измерений. Осаждение должно протекать быстро, а осаждающиеся частицы должны иметь малые размеры и низкую растворимость. Для предотвращения коагуляции крупных частиц в раствор часто добавляют стабилизатор, напр. желатин, глицерин.

Кроме того, нефелометрия позволяет  исследовать дисперсные системы -производственных растворов, речную воду, нефтяные фракции, а также аэрозоли. В последнем случае исследуемое вещество непрерывно пропускают через кювету. Измеряя интенсивность рассеянного света под разными углами и при разных концентрациях взвеси, можно определить размеры и форму дисперсных частиц.

 Применение турбидиметрия и нефелометрия в исследование молока и молочных продуктов.