4. Постройте графики зависимости
Dj=f(C) для эталонных
растворов, и по этому графику определите
концентрацию Сx и погрешность
ее определения.
- Мешающие
факторы при поляриметрических
измерениях
При каждом преломлении и отражении
от поверхности, не перпендикулярной направлению
света, происходит изменение состояния
поляризации падающего света. Из этого
следует, что любой вид мутности и пузырей
в исследуемом веществе вследствие множества
поверхностей сильно снижает поляризацию,
и чувствительность измерения может снизиться
ниже допустимого уровня. То же самое относится
к загрязнениям и царапинам на окнах кювет
и на защитных стеклах источника света.
Термические и механические
напряжения в защитных стеклах и окнах
кювет приводят к двойному преломлению
и, следовательно, к эллиптической поляризации,
которая накладывается на результат измерения
в виде кажущегося поворота. Так как эти
явления в большинстве случаев неконтролируемы
и не постоянны во времени, следует тщательно
следить, чтобы механические напряжения
в оптических элементах не появились.
Сильная зависимость оптической
активности от длины волны (вращательная
дисперсия), которая, например, для сахарозы
составляет 0,3%/нм в области видимого света,
заставляет использовать в поляриметрии
предельно узкие полосы спектра, что обычно
требуется лишь в интерферометрии. Поляриметрия
является одним из самых чувствительных
оптических методов измерения (отношение
порога чувствительности к диапазону
измерения 1 * 104), поэтому
для полноценных поляриметрических измерений
можно использовать лишь строго монохроматический
свет, т. е. изолированные линии спектра.
Горелки высокого давления, которые обеспечивают
высокую интенсивность света, непригодны
для поляриметрии вследствие расширения
спектральных линий при изменении давления
и повышенной для этого случая доли фона
сплошного излучения. Применение более
широких спектральных полос возможно
лишь для приборов, в которых предусмотрена
компенсация вращательной дисперсии,
как, например, в приборах с компенсацией
при помощи кварцевого клина (сахариметр
с кварцевым клином) и приборах с компенсацией
по эффекту Фарадея. В приборах с кварцевым
клином возможности компенсации при измерении
сахарозы ограничены. При компенсации
по эффекту Фарадея путем соответствующего
выбора материала вращательную дисперсию
можно подчинить различным требованиям;
однако достичь универсальности использованных
способов не удается.
При измерении с конечной шириной
спектральной полосы вблизи полос абсорбционного
поглощения под действием абсорбции возникает
смещение эффективного центра тяжести
распределения длин волн, искажающее результаты
измерения, из чего следует, что при исследовании
абсорбирующих веществ нужно работать
со строго монохроматическим излучением.
При контроле быстротекущих
непрерывных потоков растворов возникающая
вследствие двойного преломления света
потоком эллиптическая поляризация может
ухудшить чувствительность поляриметрических
методов измерения и привести к грубым
ошибкам. Эти затруднения можно устранить
лишь тщательным формированием потока,
например, обеспечением ламинарного параллельного
потока в кюветах и снижением его скорости.
- Поляриметры
Поляриметр - прибор для измерения угла
вращения плоскости поляризации монохроматического
света в оптически-активных веществах.
Поляриметры используются для
измерений концентрации сахаров, аскорбиновой
кислоты, крахмала в растительных кормах,
белков и аминокислот в растворах, а также
для определения активности ферментов,
расщепляющих углеводы и другие вещества.
Поскольку существует масса различных
областей применения, то конструкции поляриметров
могут отличаться, но ключевые элементы
одинаковы.
Измерение оптической активности
при помощи поляриметра:
1 — источник света, 2 —
неполяризованный свет, 3 — поляризатор,
4 — поляризованный свет, 5 — кювета
с раствором вещества, 6 — оптическое
вращение 30°, 7 — анализатор, 8 —
наблюдатель
Источником света чаще всего
является натриевая лампа или лампа накаливания
с тепловым экраном для защиты образца
от ИК излучения и матовым стеклом,
дающим равномерную засветку наблюдаемой
области. Светофильтр – это элемент, выделяющий
определенную область в спектре, так как
наблюдать приходится монохроматический
свет. Таким элементом может быть пластина
из фильтрующего вещества или призма.
В поляриметрах,
построенных по схеме полутеневых
приборов (рис. 1, 2), измерение сводится
к визуальному уравниванию яркостей
двух половин поля зрения прибора
и последующему считыванию показаний
по шкале вращений, снабженной
нониусом. Эту методику, несмотря
на её принципиальную простоту,
отличает достаточно высокая
для многих целей точность
измерений, что обусловило широкое
применение полутеневых поляриметров.
Рис. 1. Принципиальная
схема полутеневого поляриметра:
1 — источник света;
2 — конденсор;
3—4 — полутеневой поляризатор;
5 — трубка с измеряемым
оптически-активным веществом;
6 — анализатор с отсчётным
устройством;
7 — зрительная труба;
8 — окуляр отсчётного
устройства (например, микроскопа-микрометра).
Рис. 2. Полутеневые поляризаторы.
Плоскости поляризации
двух половин поляризатора P1 и P2 составляют
между собой малый угол 2a. Поэтому, если
плоскость поляризации анализатора АА
перпендикулярна биссектрисе 2a (а), обе
половины I и II поля зрения имеют одинаковую
освещённость, т. е. не полностью погашены
(полутень, откуда название). При малейшем
повороте анализатора относительная освещённость
I и II резко меняется (б и в).
Примеры конструкций
полутеневых поляризаторов:
г — схема
Липпиха; P1 и P2 — две поляризационные
призмы, одна из которых закрывает
половину поля зрения, А — анализатор;
д — схема
Лорана; за поляризационной призмой
Р устанавливают фазовую пластинку
М в 1/2 длины волны, главная плоскость
которой составляет угол a с плоскостью
поляризации Р; D — диафрагма, ограничивающая
поле зрения.
Однако более распространены автоматические
поляриметры с фотоэлектрической регистрацией,
в которых та же задача сопоставления
двух интенсивностей решается поляризационной
модуляцией светового потока и выделением
на выходе приёмника света сигнала основной
частоты (рис. 3). Современные автоматические
поляриметры позволяют измерять углы
оптического вращения с точностью ~ 0,0002°.
Рис. 3. Схемы автоматических
поляриметров с фотоэлектрической регистрацией,
основанные на модуляции света по плоскости
поляризации (схема б отличается от а лишь
наличием магнитооптического модулятора
М, поэтому её элементы не снабжены цифровыми
обозначениями).
1 — источник
света;
2 — конденсор;
3 — поляризатор-модулятор
света по плоскости поляризации;
4 — ячейка (кювета)
с измеряемым оптически-активным
веществом;
5 — анализатор;
6 — фотоприёмник;
7 — усилитель;
РД — реверсивный электродвигатель.
Промодулированный по интенсивности
(после прохождения через анализатор)
свет преобразуется фотоприёмником в
переменное напряжение V2, усиливаемое
до V'2 которое подаётся на одну из двух
обмоток двухфазного РД, кинематически
связанного с анализатором и отсчётным
устройством. На другую обмотку подаётся
синусоидальное (модулирующее) напряжение
V1; его частота равна частоте первой гармоники
модулируемого света. РД автоматически
поворачивает анализатор на угол, равный
измеряемому вращению. Результат измерений
не зависит от изменений интенсивности
света, амплитуды угловых колебаний плоскости
его поляризации и коэффициента усиления
в 7, что позволяет проводить измерения
для сред с большим поглощением и не требует
стабилизации усиления.
Автоматические промышленные
поляриметры являются новейшей ветвью
поляриметрии; они должны отвечать самым
высоким техническим требованиям надежности,
длительной стабильности, стойкости к
климатическим условиям и т. д. Специфическая
и высокая чувствительность к оптически
активным компонентам в любом сочетании
с оптически неактивными компонентами
делает промышленные поляриметры идеальными
датчиками для контроля за ходом технологического
процесса, в котором оптически активные
вещества должны производиться или удаляться,
например в фармацевтической промышленности
или в производстве сахара. Обычно представляет
интерес доля оптически активных веществ
в многокомпонентных растворах, поэтому
автоматические системы промышленного
контроля и управления содержат поляриметры
в сочетании с другими измерительными
приборами, например с автоматическими
рефрактометрами, расходомерами и датчиками
температуры. При этом измерительные приборы
устанавливают на основной линии производственного
потока. Задания на управление и регулирование
по заданной программе вырабатывают аналоговые
или цифровые вычислительные машины, которые
выдают также обширную отчетную документацию
о ходе технологического процесса. Промышленные
поляриметры уже достигли такого высокого
технического уровня, что технологические
установки в фармацевтической и крупной
сахарной промышленности могут управляться
полностью автоматически.
Практическая
часть
Какова концентрация
глюкозы в растворе, если при поляриметрическом определении получены
значения угла оптического вращения α
= 5,28; 5,24; 5,30. Для определения использовали
кювету длиной 20 см; 25 мл препарата разводили в колбе объемом 50 мл.
Удельное вращение [α0] глюкозы –
52,8 град.
Дано:
L=20 см
α=5,28˚;5,24 ˚;5,30 ˚
α0=52,8 град см2/г
V=50 мл
Найти:
С-?
Решение:
α=/α0/*С*L
где С – концентрация
раствора
α0 – удельное
вращение
α – угол вращения плоскости поляризации
L – длина трубки
Ответ:
Заключение
Поляриметрия широко применяется
для исследования оптически активных
веществ. Методами поляриметрии анализируются
атмосфера и океаны, различные объекты
окружающей среды, промышленные изделия
и продукты переработки предприятий. Эффективно
эти методы используются в электронной
промышленности, в медицине, биологии,
криминалистике и т.д. Большое значение
они имеют в аналитическом контроле окружающей
среды и решении экологических проблем.
Методы поляриметрии рассматриваются
в ряде предметов специальности “Физика”,
например, в курсах “Оптические измерения”
и “Строение и методы исследования вещества”.
В то же время имеется ряд особенностей
исследования оптической активности химических
соединений, что связано с неаддитивностью
явления, не позволяющей вести расчёты
на основе простой схемы, как, например,
в случае молекулярной рефракции. Перспективными
здесь являются методы поляриметрии, основанные
на измерении поляризационных свойств
прошедшего через тестируемое вещество
монохроматического излучения различных
спектральных диапазонов.
Вывод
В данной курсовой работе рассмотрен
анализ вещества неизвестного состава
методом поляриметрии, изучены его теоретические
основы, область применения метода и приборы
для поляризационно-оптических исследований.